上海交通大学：《材料组织结构表征》课程教学资源（课件讲义）2019-X射线衍射7-晶格参数的精确测定

http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html 六、晶格参数的精确测定 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 Atomic Number

六、晶格参数的精确测定 http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html

。 Experiment data sum of peak 1 and peak 2 peak 1-' peak 2-y 不 分峰条件： 峰形Voigt Accelerating Voltage Camera Length Magnification 200kV 10000× 500nm 置信度99% 采集条件： 0.010/step 4s/step 74 75 76 77 78 20

 ’ 采集条件： 0.01 o /step 4s/step 分峰条件： 峰形 Voigt 置信度 99%

In-situ high-T XRD-TisSig 2242) (3251) Intensity(arbitary unit) 0 200 *L.T.Zhang and J.S.Wu,Scripta 400 59 Materialia,38(1998)307 60 600 0.755 61 29 64 800 Temperature Ti Sia 65 1000 66 0.7501 0.525 ● 0.745 0.520 0.740 0.515 ● ● a-axis c-axis 0.735 0.510 0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 Temperature(C) Temperature(°c)

*L.T. Zhang and J.S. Wu, Scripta Materialia, 38(1998)307 In-situ high-T XRD-Ti5Si3

Profile E Strongest 3 peaks no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 2 2 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 4000- Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 23 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 69.0791 1.35858 8 0.11400 76.3222 1.24666 14 0.11000 220 6 87.9814 1.10905 17 0.12150 94.9030 1.04557 8 0.12970 2000 891011 106.6626 0.96033 5 0.15280 114.0568 0.91816 10 0.14960 127.5153 0.85879 8 0.17250 136.8696 0.82826 4 310 0.18340 (400) (33) 51 440 (5311) 620 100 20

(111) (220) (311) (400) (331) (422) (511) (440) (531) (620) (533)

六、晶格参数的精确测定 Detector ·问题的提出 Receiving slit Soller slit Monochromator ·误差来源 20 Anti scatter slit X-ray tube Soller slits 一测角仪、装样、单色器 (line focus) Sample Divergence slit 实验参数设定 一管流、管压、扫描速度、狭缝 Measuring circle 一数据处理 ·方法

六、晶格参数的精确测定 • 问题的提出 • 误差来源 – 测角仪、装样、单色器 • 实验参数设定 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 – 数据处理 • 方法

误差来源 λ d 2sin 0 △几 λ△0cos0 ∧d= 2sin 0 2sin2 0 △d △几 △0cos0 d λ sinθ

误差来源       2 2sin cos 2sin    d    2sin d       sin  cos     d d

仪器方面 ·测角仪、装样、单色器etc ·环境温度 Detector Detector Receiving slit Soller slit /Monochromator 20 Anti scatter slit X-ray beam y tube Soller slits focus) Center of rotation Sample D Divergence slit Specimen Diffractometer circle Measuring circle

仪器方面 • 测角仪、装样、单色器etc • 环境温度

方法方面 1.0 △sin080 0.8 △080 H2+k2+12 a 0.6 2sin0 月 0.4△sin010 0.2z △010 0 20 40 60 8090 01)

方法方面   2 sin 2 2 2 H K L a   

10 入cos0 od 2 sin2 0 8 △2 λ△0cos0 △d= 6 2sin0 2sin2 0 g0=0.01° 4- σ0=0.02° 2 o0=0.005° 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Bragg angle,0(deg.)

      2 2sin cos 2sin    d 

方法 ·外推法 -c0s20外推法 -Nelson-Riley外推法(cos2a/sin6+cos2/a) ·内标法 线对法 Aala =-(cot )e+(siRYcos2 0/sin 0)+cos20/(2uR) +(2cot20/24+(62/24)cot20

方法 • 外推法 – cos2外推法 – Nelson-Riley外推法 • 内标法 • 线对法                    2 2 2 2 2 2 cot 24 24 cot cot cos sin cos 2   a a     s R  R (cos2θ/sinθ+ cos2θ/θ)