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上海交通大学:《材料组织结构表征》课程教学资源(课件讲义)2019-TEM-04-电子衍射-02

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电子衍射花样标定 1

1 电子衍射花样标定

晶体中的电子衍射花样 多晶电子衍射花样的标定及其应 用 √多晶衍射花样的产生及几何特征 电子衍射基础理论 √多晶电子衍射花样的主要应用 单晶电子衍射花样的分析 电子衍射与X射线衍射 √I 的比较 单晶电子衍射花样的几何特征 衍射产生的条件 和强度 电子衍射几何分析公 单晶电子衍射花样的标定方法 式及相机常数 单晶电子衍射花样的应用 选区电子衍射的原理 复杂电子衍射花样的特征和识别 √超点阵斑点 及操作 √二次衍射斑点 孪晶衍射花样 √高阶劳厄区斑点 菊池衍射花样 2

电子衍射基础理论 晶体中的电子衍射花样  电子衍射与X射线衍射 的比较  衍射产生的条件  电子衍射几何分析公 式及相机常数  选区电子衍射的原理 及操作  多晶电子衍射花样的标定及其应 用 多晶衍射花样的产生及几何特征 多晶电子衍射花样的主要应用  单晶电子衍射花样的分析  单晶电子衍射花样的几何特征 和强度  单晶电子衍射花样的标定方法  单晶电子衍射花样的应用  复杂电子衍射花样的特征和识别 超点阵斑点 二次衍射斑点 孪晶衍射花样 高阶劳厄区斑点 菊池衍射花样 2

多晶电子衍射花样的产生及几何特征 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同半径的同心圆 环组成,是由大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相同的同一(k 晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,20为半顶角的圆锥面,它与照 相底板的交线即为半径为R=L/d=K/d的圆环 电子束1 一底片 入射束 山 电子枪 衍射线 多晶样品 ☒ ☒透镜 倒易球面 0 20 样品 入射线 0 G 爱瓦尔德球 20 爱瓦尔德球 样 0* 8hkt 衍射束 荧光屏或 束 X-ray 闲相底版 照相底片 衍射环 反射球 000 R hkl R 3 R

多晶电子衍射花样的产生及几何特征 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同半径的同心圆 环组成,是由大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相同的同一(hkl) 晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,2θ为半顶角的圆锥面,它与照 相底板的交线即为半径为R=Lλ/d=K/d的圆环 X-ray 电子束 3

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 Diffraction pattern of electron beam passing through Al foil >R和1/d存在简单的正比关系 >对立方晶系:1/d2=(h2+k2+12)/a2 =N/a2 >I 单相多晶,通过R比值确定环 R 指数和点阵类型 R2:R2...R..=N:N2...N 4

多晶电子衍射花样的几何特征及标定  R和1/d存在简单的正比关系  对立方晶系:1/d2=(h2+k2+l2 )/a2 =N/a2  单相多晶,通过R2比值确定环 指数和点阵类型 R1 2 : R2 2 R 2 j   N1 : N2Nj 4

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 由于结构振幅原因,立方晶系中不同结构类型可能出现的N值: 简单立方结构:1,2,3,4,5,6,8,10.… Diffraction pattern of electron 体心立方结构:2,4,6,8,10,12,14,16..… beam passing through Al foil 面心立方结构:3,4,8,11,12,16,19,20..… 金刚石结构:3,8,11,16,19,24.… R 2%accuracy in lattice spacing,much more inferior to that of XRD. 5

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 由于结构振幅原因,立方晶系中不同结构类型可能出现的N值: 简单立方结构:1,2,3,4,5,6,8,10…… 体心立方结构:2,4,6,8,10,12,14,16…… 面心立方结构:3,4,8,11,12,16,19,20…… 金刚石结构:3,8,11,16,19,24…… ~2% accuracy in lattice spacing, much more inferior to that of XRD. 5

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 分析方法 A)晶体结构已知:测R、算R2、分析R2比值的递增规律,定N, 求(hkl)和a。 B)晶体结构未知:测R、算R2、R,2/R,2,找出最接近的整数 比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数 (hkl),算a。 。主要用途 已知晶体结构,标定相机常数,一般用Au,FCC,a=0.407nm, 也可用内标。 物相鉴定:大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。 6

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 A)晶体结构已知:测R、算R2、分析R2比值的递增规律,定N, 求(hkl)和a 。 B)晶体结构未知:测R、算R2 、R2 2/R1 2 ,找出最接近的整数 比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数 (hkl),算a。 已知晶体结构,标定相机常数,一般用Au, FCC, a=0.407nm, 也可用内标。 物相鉴定:大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。  分析方法  主要用途 6

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 88804 6.86 4.84 4.28 100 nm 5 1/nr 7

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 7

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 311 228.0420、 8.38 6.86 200 4.84 4.28 111 100nm 5 1/nm 8

多晶电子衍射花样的几何特征及标定 8

Diffraction pattern of electron beam passing through Al foil Al 220811 200 111 Consistency between SAED and XRD 4560 三 系 2280 后 导 45 60 9

Al 9 111 200 220 311 222 400 Consistency between SAED and XRD

PDF card of Al (#04-0787) 04-0787 Quality:* Al CAS Number: 7429.90-5 Aluminum Molecular Weight:26.98 Ref:Swanson,Tatge,Natl.Bur.Stand.[U.S.],Circ.539,1,11 (1953] Volume[CD]: 66.40 Dx:2.699 Dm: Sys:Cubic Lattice:Face-centered s.G.:Fm3m225) Cell Parameters: HS pax! Ausuajul ubs a4.049b 丝 y SS/F0M:F9=93.0108.9) 3.6 1.8 0.9 d(? I1cor:3.62 Rad:CuKal d[A) Int-f h k d(A] Int-f h k I d(A] Int-f h k I Lambda:1.54056 2.3380 1 111 1.2210 24 11 92890 331 Filter:Ni 2.0240 47 00 1.1690 2 2 90550 8 4 20 d-sp: 1.4310 2 2 20 1.0124 2 0 82660 4 22 Mineral Name: Aluminum,syn 10

PDF card of Al (#04-0787) 10

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