电子衍射 1
1 电子衍射
晶体中的电子衍射花样 多晶电子衍射花样的标定及其应 用 √多晶衍射花样的产生及几何特征 电子衍射基础理论 √多晶电子衍射花样的主要应用 单晶电子衍射花样的分析 电子衍射与X射线衍射 √I 的比较 单晶电子衍射花样的几何特征 衍射产生的条件 和强度 电子衍射几何分析公 单晶电子衍射花样的标定方法 式及相机常数 单晶电子衍射花样的应用 选区电子衍射的原理 复杂电子衍射花样的特征和识别 及操作 √超点阵斑点 √孪晶衍射花样 高阶劳厄区斑点 √二次衍射斑点 菊池衍射花样 2
电子衍射基础理论 晶体中的电子衍射花样 电子衍射与X射线衍射 的比较 衍射产生的条件 电子衍射几何分析公 式及相机常数 选区电子衍射的原理 及操作 多晶电子衍射花样的标定及其应 用 多晶衍射花样的产生及几何特征 多晶电子衍射花样的主要应用 单晶电子衍射花样的分析 单晶电子衍射花样的几何特征 和强度 单晶电子衍射花样的标定方法 单晶电子衍射花样的应用 复杂电子衍射花样的特征和识别 超点阵斑点 孪晶衍射花样 高阶劳厄区斑点 二次衍射斑点 菊池衍射花样 2
电子衍射 电子入射试样后激发的信号 SEM EBSD 入射电子 二次电子 (Electron 背散射电子 backscattered 特征X- diffraction) Auger ray Visible electrons Light 'Absorbed' Electron-hole electrons pairs Bremsstrahlung Specimen X-rays Diffraction 弹性电 非弹性电 TKD pattern 子散射 透射电子 子散射 (Transmission Kikuchi diffraction) 3 TEM
SEM TEM EBSD (Electron backscattered diffraction) Diffraction pattern TKD (Transmission Kikuchi diffraction) 电子衍射 电子入射试样后激发的信号 弹性电 子散射 非弹性电 子散射 特征Xray 二次电子 背散射电子 透射电子 入射电子 3
TEM成像模式 Electron beam Objective lens ·调节中间镜电流使中间镜物平面上下 Objective aperture (back focal plane) Fixed (diffraction pattern) 移动 SAD aperture Intermediate image1 成像-中间镜物平面和物镜像平面重合 Strength ntermediate change lens 样品形貌像，如晶粒形状与大小， Intermediate Intermediate diffraction image 2 析出相形态与分布等 pattern Projector lens Fixed 衍射中间镜物平面与物镜背焦面重合 strength ww.globalsino.com/EM/ Diffraction Final 晶体样品衍射花样，晶体结构信息 Screen pattemn image (a) b 4
4 TEM成像模式 • 调节中间镜电流使中间镜物平面上下 移动 成像-中间镜物平面和物镜像平面重合 样品形貌像，如晶粒形状与大小， 析出相形态与分布等 衍射-中间镜物平面与物镜背焦面重合 晶体样品衍射花样，晶体结构信息
电子衍射 电子衍射花样的分析包括两个方面： (1)衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点 的位置； (2)射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑 点的强度。 单从衍射几何方面的分析就可获得大量的晶体学信息，重 点讨论这一内容，对衍射强度分析只加粗略讨论。 200 220 020 B=[001] 5
电子衍射 电子衍射花样的分析包括两个方面： （1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点 的位置； （2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑 点的强度。 单从衍射几何方面的分析就可获得大量的晶体学信息，重 点讨论这一内容，对衍射强度分析只加粗略讨论。 5 5 5
电子衍射 晶体对电子的衍射与对X射线一样，也要满足衍射几何条件 (布拉格公式)和物理条件（结构因子），所获得的衍射花样， 对多晶体则为一系列半径不同的同心衍射环所组成，对单晶体是 一系列规则排列的衍射斑点。电子衍射和X射线衍射的相似性和 差异性的主要几方面列在下表中，其中最重要的是用于衍射的电 子波长比X射线波长短得多，导致了电子衍射角很小，使单晶电 子衍射花样在结构分析方面比X射线容易得多。 6
晶体对电子的衍射与对X射线一样，也要满足衍射几何条件 （布拉格公式）和物理条件（结构因子），所获得的衍射花样， 对多晶体则为一系列半径不同的同心衍射环所组成，对单晶体是 一系列规则排列的衍射斑点。电子衍射和X射线衍射的相似性和 差异性的主要几方面列在下表中，其中最重要的是用于衍射的电 子波长比X射线波长短得多，导致了电子衍射角很小，使单晶电 子衍射花样在结构分析方面比X射线容易得多。 电子衍射 6
电子衍射与X射线衍射的比较 相似性 差异性 1.波的叠加性导致： 1.单原子散射的特性： 布拉格公式 ():受原子核散射 结构因子 (X):受核外电子散射 消光规律 2衍射波长及衍射角： 2.衍射花样类型： (E):入=103nm, 衍射角2从0~3° 单晶花样 (X):1=10-1nm,衍射角28从0~180° 多晶花样 3.衍射斑点强度 IE/1x≈10~107 3单晶花样能确定晶体位向 4.辐射深度：(： 低于1μm数量级 ():低于100μm数量级 5.作用样品体积：(E):V≈1um3=10-9mm3 (X:V≈0.1~5mm 6晶体位向测定精度： ():用斑点花样测定，约±3° (凶：优于1° 注：()表示电子衍射，(X)表示X射线衍射
1.单原子散射的特性： （E）：受原子核散射 （X）：受核外电子散射 2.衍射波长及衍射角： （E）：λ＝10-3 nm，衍射角2θ从0～3° （X）：λ＝10-1 nm，衍射角2θ从0～180° 3.衍射斑点强度 4.辐射深度： (E): 低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级 5.作用样品体积： (E)： (X)： 6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1° 电子衍射与X射线衍射的比较 6 7 I E / I X 10 ~10 3 9 3 1μm 10 mm V 3 V 0.1~ 5mm 相 似 性 差 异 性 1.波的叠加性导致： 布拉格公式 结构因子 消光规律 2.衍射花样类型： 单晶花样 多晶花样 3.单晶花样能确定晶体位向 注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。 7
电子衍射产生的条件 一束波长为入的平行波入射进了一个多层平行平面结 构中，并且被散射了… 入射波 散射波 0 光程差 布拉格方程2dsin0=n) 8
8 电子衍射产生的条件 d 一束波长为的平行波入射进了一个多层平行平面结 构中，并且被散射了… 入射波 散射波 布拉格方程 2dsin = n 光程差
电子衍射产生的条件 正空间与倒易空间 布拉格公式是衍射几何条件在正空间中的表示法，爱瓦尔德球构图则是 对衍射几何条件在倒易空间中的描述。 以晶体点阵原点O为球心，以1/几为半径作球。沿平行于入射方向，从O 作入射波波矢k,并且(=1/几，其端点O*作为相应的倒易点阵的原点，该 球称为爱瓦尔德球，或称为反射球。当倒易阵点G与爱瓦尔德球面相截时， 测相应的晶面组(k0与入射束的方位必满足布拉格条件，而衍射束的方向就 是OG,或者写成衍射波的波矢k',其长度也等于爱瓦尔德球的半径1八。根 据倒易矢量定义，O*G=9,则可得： kk=g 上式就是衍射几何条件在倒易空间中的表示法。 9
布拉格公式是衍射几何条件在正空间中的表示法，爱瓦尔德球构图则是 对衍射几何条件在倒易空间中的描述。 以晶体点阵原点O为球心，以1/λ为半径作球。沿平行于入射方向，从O 作入射波波矢k，并且 |k|＝1/λ，其端点O﹡作为相应的倒易点阵的原点，该 球称为爱瓦尔德球，或称为反射球。当倒易阵点G与爱瓦尔德球面相截时， 则相应的晶面组(hkl)与入射束的方位必满足布拉格条件，而衍射束的方向就 是OG，或者写成衍射波的波矢k ，其长度也等于爱瓦尔德球的半径1/λ。根 据倒易矢量定义，O*G＝g，则可得： k- k＝g 上式就是衍射几何条件在倒易空间中的表示法。 9 • 正空间与倒易空间 电子衍射产生的条件
晶体中的衍射 Ewald图解 电子束 b* ● Diffracted beam : 20 Incident ko beam Origin X-ray Reciprocal lattice 10
晶体中的衍射 10 X-ray • Ewald图解 电子束