16-1.高能电子与固体样品相互作用产生哪些主要的物理信号? 人射电子 背散射电子 特征X射线 二次电子 俄歇电子 吸收电子 试样 透射电子
16-1. 高能电子与固体样品相互作用产生哪些主要的物理信号?
①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子的产生 范围深(大约几百纳米),由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作 为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,导定性地进行成分分析。 ②二次电子。二次电子是被入射电子与样品内原子核外层电子发生非弹性散射时,使一部分核外电子获 得能量逸出样品表面,二次电子通常不包含与元素有关的信息,二次电子在样品表面(5-10m), 则很容易逸出表面,所以在扫描电镜中二次电子被用来表征样品表面信息.二次电子的数量与电子束 和表面的夹角有关,如果表面凹凸不平,就会产生不同的二次电子数量,从而造成反差,这就被用来 产生扫描电镜的二次电子像 ③吸收电子。入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透 射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对 地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是 互补的。 ④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄 样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电 子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析 区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析
①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子的产生 范围深(大约几百纳米),由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作 为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,导定性地进行成分分析。 ②二次电子。二次电子是被入射电子与样品内原子核外层电子发生非弹性散射时,使一部分核外电子获 得能量逸出样品表面,二次电子通常不包含与元素有关的信息,二次电子在样品表面(5-10nm), 则很容易逸出表面,所以在扫描电镜中二次电子被用来表征样品表面信息.二次电子的数量与电子束 和表面的夹角有关,如果表面凹凸不平,就会产生不同的二次电子数量,从而造成反差,这就被用来 产生扫描电镜的二次电子像 ③吸收电子。入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透 射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对 地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是 互补的。 ④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄 样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电 子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析 区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析
⑤特征X射线。特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长 的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相 应元素。不同原子序数Z的元素有不同的电离能,原子序数大的元素,有较大的电离能,特征X射线用于 TEM和SEM中的X射线能谱分析,它可以检测所分析的物质含有什么元素,EDS用于检测原子序数大于等 于4的元素.(探头材料所致,其中能谱仪中因S(L)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分 析原子序数大于11的元素:而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素) 真空 歇电子 气 U八几特征X射线 入射电子束 (如100kcV) 入射纯子束 、损失能量的电子 能最损失电子 特征X射线示意图 俄歌电子示意图 ⑥俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量于表层化学成分分析。(类似于二次电子,区 别于二次电子,其中二次电子是入射电子在样品的导带和价带里打出来的电子,只需要小的能量(小于50) 就可以打出电子,而俄歇电子内层电子跃迁释放的能量,敏感于轻元素)
⑤特征X射线。特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长 的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相 应元素。不同原子序数Z的元素有不同的电离能,原子序数大的元素,有较大的电离能,特征X射线用于 TEM和SEM中的X射线能谱分析,它可以检测所分析的物质含有什么元素,EDS用于检测原子序数大于等 于4的元素.(探头材料所致,其中能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分 析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素) ⑥俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量于表层化学成分分析。(类似于二次电子,区 别于二次电子,其中二次电子是入射电子在样品的导带和价带里打出来的电子,只需要小的能量(小于50eV) 就可以打出电子,而俄歇电子内层电子跃迁释放的能量,敏感于轻元素)
电子束E, ■背散射电子,大于50eV: lnm酸繁电子 ■ 二次电子,小于50eV,大部分在2~3eV: 二次电子(5一50m ■吸收电子,不能逸出样品表面的电子: ■透射电子,弹性散射,等于或接近入射电子能量 臂散射电子 ■特征X射线,(0.1keV-14ke) 特征X射线 一连候X射线 一二次荧光 斯散射电了 空闻分隔 X射线分牌 √背散射电子,二次电子和透射电子,主要应用于扫描电镜和透射电镜,特征X射线可应用于X射线波谱仪、能 谱仪,电子探针等,俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪,吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。 √背散射电子能量很高,穿透能力比二次电子强得多,可以从样品较深的区域逸出(约为有效穿透深度的30% 左右)。在这样的深度范围,入射电子已经有了相当宽度的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子是来 自比二次电子大得多的体积,所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般在50-200m左右。至于吸收 电子、X射线信号来自整个电子激发体积,使所得到的扫描像的分辨率更低,一般在100m或μm以上。 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率(nm) 5~10 50-200 100~1000 100~1000 5-10
背散射电子,大于50eV; 二次电子,小于50eV,大部分在2~3eV; 吸收电子,不能逸出样品表面的电子; 透射电子,弹性散射,等于或接近入射电子能量 特征X射线,(0.1keV-14keV) 背散射电子,二次电子和透射电子,主要应用于扫描电镜和透射电镜,特征X射线可应用于X射线波谱仪、能 谱仪,电子探针等,俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪,吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。 背散射电子能量很高,穿透能力比二次电子强得多,可以从样品较深的区域逸出(约为有效穿透深度的30% 左右)。在这样的深度范围,入射电子已经有了相当宽度的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子是来 自比二次电子大得多的体积,所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般在50-200nm左右。至于吸收 电子、X射线信号来自整个电子激发体积,使所得到的扫描像的分辨率更低,一般在100nm或lμm以上。 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率(nm) 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10
16-2说明透射电子显微镜中电子光学系统的基本构造和各部分的作用 镜筒一般为直立积木式结构,自上而下由 ■ 电子枪 高压电缆 ■ 照明系统 工 电子枪 接到高压发生装置 ■ 样品室 加速管 ■ 成像系统 电子枪第1偏转线圈 电子枪第2偏转线圈 ■观察记录系统 阳极案隔离阀 电子枪将电子源发射的电子束流聚焦,照明系 第1聚光镜·线描 ?了第2聚光镜:线圆 聚光镜光阑装置 光镜第2富转线圈 统提供照明源,样品室承载样品,成像系统将 测角台 会聚透镜(CM透镜线图 衍射花样或图像投影到荧光屏上。观察记录系 试样架 物镜消像散线园 统用于观察和分析。 物镜小透镜(OM透镜)图 物镜·线圈一 选区光国装置 2像平移线 中阿镜消像取球国 中间镜线题 授影镜與转线圈 投影转线罚 双目显微阅 小荧光屏 大荧光屏 照相室 透射电子显微镜(JEM2010F)主体的剖而图
16-2 说明透射电子显微镜中电子光学系统的基本构造和各部分的作用 镜筒一般为直立积木式结构,自上而下由 电子枪 照明系统 样品室 成像系统 观察记录系统 电子枪将电子源发射的电子束流聚焦,照明系 统提供照明源,样品室承载样品,成像系统将 衍射花样或图像投影到荧光屏上。观察记录系 统用于观察和分析
16-3 说明钨灯丝,LB。场发射三种电子枪的工作原理及优缺点 光轴 一灯丝加热电源 灯丝 电子枪 (控制阴极) 控制阴极 偏压 (a (b) 热电子发射型电子枪的灯丝 高压 (a)钨灯丝;(b)LaB单品 0 等电位线 电子束 交叉处 阳极板 6 辐射电子流 进入照明系统 热电子发射型电子枪的工作原理 200um 场发时拾的尘端(馆单昆)
16-3 说明钨灯丝,LaB6 场发射三种电子枪的工作原理及优缺点
各种电子枪的特性比较 热电子发射 场发射 性能特性 热阴极FEG LaB 冷阴极FEG ▣钨丝:亮度最小,价格便宜,电子能量散布 Z0/W(100) W(100) W(310) 为2.3eV,分辨率较差 亮度(在200kV时) 约5×103 约5×10 约5×10 约5×10 约5×10 /A·cm2·sr-1 口LaB6灯丝:亮度比钨丝佳,价格中等,电子 光源尺寸 50m 10m 0.1~1um 10100nm 10~100nm 能量散布为1.5eV,分辨率中等,使用寿命 能量发散度/cV 2.3 1.5 0.6-0.8 0.60.8 0.3-0.5 较长,须保持较高真空度 真空度/Pa 10-3 105 109 10-3 10-摩 使用条件 温度/K 28001-, 1800 1800 1600 300 口场发射式电子枪:亮度最佳,价格较高,电 电流/μA 约100 约20 约100 20100 20-100 子能量散布为0.3eV,分辨率最好,使用寿 短时间稳定度 1%一 1% 1% 7% 5% 命最长,须保持较高真空度 发射 长时间稳定度 1%/h 3%/h 1%/h 6%/h 5%/15min 电流效率 100% 100% 10% 10% 1% 安装稍费 维修 无需 无需 更换时,要 每隔几小时 时间 安装几次 必须进行一 次闪光处理 价格/操作性 便宜/简单 便宜/简单 贵/容易 贵/容易 贵/复杂
钨丝:亮度最小,价格便宜,电子能量散布 为 2.3eV,分辨率较差 LaB6 灯丝:亮度比钨丝佳,价格中等,电子 能量散布为 1.5eV,分辨率中等 ,使用寿命 较长,须保持较高真空度 场发射式电子枪:亮度最佳,价格较高,电 子能量散布为 0.3eV,分辨率最好,使用寿 命最长,须保持较高真空度
16-4试比较电磁透镜在成像中与玻璃薄凸透镜的异同性 相同点: 物距,像距,焦距满足下列关系+2:F 与光学透镜一样,磁透镜亦有其固有的缺陷, 如:球差、色差、象散等。 不同点,对光学透镜:fx f不变 对磁透镜: fo 随励磁电流而改变 (IN) 电镜与光镜的比较 电 镜 光 镜 射线源 电子束 可见光 介质 真空 空气 透镜 磁场 玻璃 放大倍数 几十至几百万倍 约1000倍 放大作用 改变透镜电流或电压 变换物镜或目镜 最佳分辨率 约为2A点 约为2000A 操作与制样 较复杂 简单
相同点:物距,像距,焦距满足下列关系 与光学透镜一样,磁透镜亦有其固有的缺陷, 如:球差、色差、象散等。 不同点,对光学透镜: f不变 对磁透镜: f 随励磁电流而改变 L L f 1 2 1 1 1 R f 1 ( ) 1 IN f 16-4 试比较电磁透镜在成像中与玻璃薄凸透镜的异同性
16-5电磁透镜具有哪几种像差?是怎样产生的,是否可以消除?如何来消除和减少像差? 最小变形圆 透镜球差的形成 透镜像散的产生示意图 球差、像散、色差 色差的产生 ●球差:是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。 ●像散:像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。 色差:色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 球差球差的数学表达式为 0=Ca3 式中,6是最小漫散圆米径,C是球差系数,a是透镜孔径角之半(rad)。通常物镜 的C,值相当于它的焦距大小,对大多数透射电镜,C约为3mm:对高分辨透射电 镜,C,<1mm。因为6,ca,若用小孔光阑挡住外围射线,可以使球差迅速下降。 但这也使分辨率降低(d=0.61A n sin a ,因此,必须找出使两者合成效应最小的α值 像散:△r=△f·a引入一个强度和方向都可以调节的矫 正磁场即消像散器予以补偿。 色差 r=c[()+(门 一般来说,要使色差对分辨率影响很小,要求电压和电流的稳定度达到2义 106。在现代电子显微镜中,提高加速电压和透镜电流的稳定度以及适当调配透 镜的极性,可以把色差调整到分辨本领允许的范围内
球差、像散、色差 球差:是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。 像散:像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。 色差:色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 16-5电磁透镜具有哪几种像差?是怎样产生的,是否可以消除?如何来消除和减少像差? 色差 球差 像散:∆r= ∆f • α 引入一个强度和方向都可以调节的矫 正磁场即消像散器予以补偿
16-6 在三透镜成像系统中,变倍操作中光路是怎么样做相应的调整的 1 1 1 物 f L物距 L像距 物镜、 100> 衍射谱 M L像距 -像距-£ (焦平面 = 物镜光阑) 物距 f L物距 f 一次像 选区光阑 中间镜一 f≈K 二次像一 2 投影镜一 00 IN 焦距总是正的,是一种变焦 三次像 (荧光屏) 2×105× 距或变倍率的汇聚透镜。 (a) (b) (C) 三级成像放大系统的光路图 ,(a)高放大率像;(b)衍射:(c)低放大率像
L f f f L f L L M f L L 物距 像距 物距 像距 物距 像距 1 1 1 2 (IN) U f K r 焦距总是正的,是一种变焦 距或变倍率的汇聚透镜。 16-6 在三透镜成像系统中,变倍操作中光路是怎么样做相应的调整的