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上海交通大学:《材料组织结构表征》课程教学资源(课件讲义)2019-课堂测验

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随堂测验(10分钟) (1)如果你是个SEM销售代表,要向客户展示某型号SEM 的能力;你如何做才能向客户展示一张体现该$EM极 限分辨率的清晰图片?(尽可能的想,比如:试样如 何选?SEM参数如何调?) (2)如果试样足够薄,估算100 kV TEMI的极限分辨率。 (C。=lmm,物镜孔径角a在10mrad左右) TABLE 1.2 Electron Properties as a Function of Accelerating Voltage Accelerating Non-relativistic Relativistic Mass Velocity voltage(kV) wavelength(nm) wavelength(nm) (x mo) (×108m/s) 100 0.00386 0.00370 1.196 1.644 120 0.00352 0.00335 1.235 1.759 200 0.00273 0.00251 1.391 2.086 300 0.00223 0.00197 1.587 2.330 400 0.00193 0.00164 1.783 2.484 1000 0.00122 0.00087 2.957 2.823

(1)如果你是个SEM销售代表,要向客户展示某型号SEM 的能力;你如何做才能向客户展示一张体现该SEM极 限分辨率的清晰图片?(尽可能的想,比如:试样如 何选?SEM参数如何调?) (2)如果试样足够薄,估算100kV TEM的极限分辨率。 (Cs=1mm,物镜孔径角α在10mrad左右) 随堂测验 (10分钟)

电子束与固体作用时产生的信号 ·分辨率 Primary electrons Auger electrons Sample (0.4-5nm) surface 2-50nm SEs ◆BSEs Characteristic X-rays Continuum X- rays Secondary fluorescence by Interaction BSE spatial continuum and resolution characteristic volume(pear- (50-300nm) X-rays shaped zone X-ray resolution 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率 2-50nm 50-200nm 10-1000nm 10-1000nm 0.4-5nm 2

2 电子束与固体作用时产生的信号 信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率 2-50nm 50-200nm 10-1000nm 10-1000nm 0.4-5nm • 分辨率

电子束与固体作用时产生的信号 样品原子序数对作用范围的影响 The size of the interaction volume decreases as the average atomic number of the material increases Note also the shape change BSE BSE BSE (Z>Z) Fe(亿=26 Ag(2=47) Monte Carlo simulations for a 20 keV incident beam c26) 3

3 电子束与固体作用时产生的信号 • 样品原子序数对作用范围的影响

电子束与固体作用时产生的信号 电子束能量对作用范围的影响 7.5kW 15W 20 kV 30W Fe中的作用范围 4

4 电子束与固体作用时产生的信号 Fe中的作用范围 • 电子束能量对作用范围的影响

·组合参数配合是关键 操作 加速 电 。分辨率 扫描 探针 衬度 速度 电流 电子束 信噪比 相关 。结构真实 物镜 工作 光阑 距离 理想电子束条件:电子束直径小、加速电压小、电流大、 发散角小(交互影响,难以同时满足)5

5 操作 • 组合参数配合是关键  分辨率  衬度  信噪比  结构真实 电子束 相关 加速 电压 探针 电流 工作 距离 物镜 光阑 扫描 速度 理想电子束条件:电子束直径小、加速电压小、电流大、 发散角小(交互影响,难以同时满足)

分辨率是最重要指标,它反映了仪器的综合性能,用户 最关心这个指标是否符合要求。对于厂方工程师,拍摄 高分辨率照片是一项技术挑战,要把电镜各个环节调整 到最佳状态,选用几乎极限操作条件,反复拍照,直到 拿出满意照片,图所示为高分辨率照片,碳上的镀金颗 粒,放大倍率30万倍、加速电压5kV、工作距离5mm、 束斑选取1,已是最小尺寸 标样为碳台上的镀金颗粒,这种标样的优点 如下:碳与金的原子序数相差大,标样本身 的自然衬度高,便于电镜选择最小束斑进行 高分辨成像;标样导电导热性能好,电子束 稳定;金颗粒尺寸2nm~30nm,适用于放 大倍数5万倍以上的图像。这种标样已被各 个电镜公司采用

分辨率是最重要指标,它反映了仪器的综合性能,用户 最关心这个指标是否符合要求。对于厂方工程师,拍摄 高分辨率照片是一项技术挑战,要把电镜各个环节调整 到最佳状态,选用几乎极限操作条件,反复拍照,直到 拿出满意照片,图所示为高分辨率照片,碳上的镀金颗 粒,放大倍率30万倍、加速电压5kV、工作距离5mm、 束斑选取1,已是最小尺寸 标样为碳台上的镀金颗粒,这种标样的优点 如下:碳与金的原子序数相差大,标样本身 的自然衬度高,便于电镜选择最小束斑进行 高分辨成像;标样导电导热性能好,电子束 稳定;金颗粒尺寸2nm~30nm,适用于放 大倍数5万倍以上的图像。这种标样已被各 个电镜公司采用

电磁透镜的分辨率 Diffraction limited resolution(Rayleigh criterion): 0.61λ 0.61λ (A) (C) 0.61 d三 B nsina C 一对矛盾 Aberration limited resolution: P dCs=Csa3 Resolution determined by C 一种粗略方法是通过球差和衍射误差之和来求出透镜分辨本领: d=C、a3+0.61/a dopt=(0.614/3C)4 电子显微镜中物镜的球差系数是1mm dm=AC,2y4(4=1.2) 数量级,当在100kV加速电压下,电 子波长)=0.0037nm,那么最佳孔径 半角5*103rad 7

7 Diffraction limited resolution (Rayleigh criterion): Aberration limited resolution: Resolution determined by Cs 电磁透镜的分辨率 d C α 0.61λ / α 3  s  一种粗略方法是通过球差和衍射误差之和来求出透镜分辨本领:   1 4 opt s 0 61 3 / α  . λ / C    1.2 1 4 3 d  A Cs λ A  / min 电子显微镜中物镜的球差系数是1 mm 数量级,当在100 kV加速电压下,电 子波长λ = 0.0037 nm,那么最佳孔径 半角5*10-3 rad 一对矛盾

电磁透镜的分辨率 Diffraction limited resolution(Rayleigh criterion): 0.61λ 0.61λ d ≈ nsina C Lens Cs=0 Aberration limited resolution: Cs≠0 dcs=Csa3 Resolution determined by Cs dcs Plane of least confusion Disk diameter =0.5Cs3 Gaussian dmtn=0.91(Csλ3)4 image plane Disk diameter =2CsB3 Spherical aberration in the lens 8 o

Spherical aberration in the lens 8 Diffraction limited resolution (Rayleigh criterion): Aberration limited resolution: d  d dCs Resolution determined by Cs 电磁透镜的分辨率

h 电子波 λ= eV 2moev(1+2moc2) TABLE 1.2 Electron Properties as a Function of Accelerating Voltage Accelerating Non-relativistic Relativistic Mass Velocity voltage(kV) wavelength(nm) wavelength(nm) (×mo) (108m/s) 100 0.00386 0.00370 1.196 1.644 120 0.00352 0.00335 1.235 1.759 200 0.00273 0.00251 1.391 2.086 300 0.00223 0.00197 1.587 2.330 400 0.00193 0.00164 1.783 2.484 1000 0.00122 0.00087 2.957 2.823 TABLE 1.1 Fundamental Constants and Definitions Charge(e) (-)1.602×10-19C 以电子显微镜中常用的80- 1eV 1.602×10-19J Rest mass(mo) 9.109×1031kg 200kV的电子波长来看,其波长 Rest energy(moc2) 511 keV Kinetic energy (charge x voltage) 1.602 x 10-19 Nm(for 1 volt potential)=J 仅为0.00418-0.00251nm,约为可 Planck's constant(h) 6.626×1034Nms 1A 1C/s 见光波长的十万分之一! Speed of light in vacuum(c) 2.998×108m/s 9

9 电子波 以 电 子 显 微 镜 中 常 用 的 80- 200kV的电子波长来看,其波长 仅为0.00418-0.00251nm,约为可 见光波长的十万分之一!

dm=AC.2P4(A=1.2) dmim=1.2×(1×106×0.00373)1/4=0.57nm dmtn=0.91(C,23) dmim=0.91×(1×106×0.00373)1/4=0.43nm 可以算一下最优孔径角,o=5.23mrad,比物镜孔径角 10mrad要小,可以用物镜光阑实现孔径角变小

   1.2 1 4 3 d  A Cs λ A  / min 可以算一下最优孔径角,α=5.23mrad,比物镜孔径角 10mrad要小,可以用物镜光阑实现孔径角变小

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