透射样品制备技术 TEM样品制备在电子显微学研究中至关重要 是非常精细的技术工作 A well-prepared specimen is half done! 1
1 透射样品制备技术 TEM样品制备在电子显微学研究中至关重要 是非常精细的技术工作 A well-prepared specimen is half done!
薄样品的必要性 透射电子显微镜利用穿透样品的电子 束成像，这就要求被观察的样品对入射电 子束是“透明的”。电于束穿透固体样品 C 的能力，主要取决于加速电压和样品物质 C 原子序数。加速电压越高，样品原子序数 Au 越低，电子束可以穿透样品厚度就越大。 对于透射电子显微镜常用的加速电压100 10 100 1000 kV,如果样品是金属，其平均原子序数在 U/kV C的原子序数附近，因此适宜的样品厚度 可穿透厚度与 加速电压U的关系 约200nm。 2
透射电子显微镜利用穿透样品的电子 束成像，这就要求被观察的样品对入射电 子束是“透明的”。电于束穿透固体样品 的能力，主要取决于加速电压和样品物质 原子序数。加速电压越高，样品原子序数 越低，电子束可以穿透样品厚度就越大。 对于透射电子显微镜常用的加速电压100 kV，如果样品是金属，其平均原子序数在 Cr的原子序数附近，因此适宜的样品厚度 约200 nm。 可穿透厚度t与 加速电压U的关系 薄样品的必要性 2
Why should the specimens be thin? Electron transparency ·Depth of field 0.2um Chromatic aberration limited resolution Conventional TEM HRTEM/EELS Thickness (nm) <100 <20 3
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挑战 如何制备20-100nm厚、没有人为假象的 “透明”样品？ Providing adequate facilities are available,there is no real barrier to the preparation of good,thin- film specimens from any engineering material, and no excuse whatsoever for wasting time on the examination of a poor specimen in the microscope. -From David Brandon and Wayne D.Kaplan,Microstructural characterization of materials 4
挑战 如何制备20-100nm厚、没有人为假象的 “透明”样品？ 4
透射样品制样汇总 Surface Analysis Thin film Small pieces Bulk sample (Fibers and powders) ★ Cross Cut,lap,grind, Plan Embed section view thin cleave,etc.. Crush to make support ‘sheet' on film ■ Thin the sheet ★ Dimple Cut,punch, drill,core,etc.. to make disk Mount on grid Reflexion Wedge Dimple disk chemically, electrochemically, 5 mechanically
透射样品制样汇总 5
表面复型技术 要制备这样薄的金属样品不是一件轻而易举的事情。因此，当 透射电子显微镜诞生后，首先被应用于观察医学生物样品，而金属 样品，遇到的困难就是样品制备问题。20世纪40年代初期才出现了 “复型”技术，即把金相试样表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复 制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做“复型”）放到透射 电子显微镜中去观察分析，这样才使透射电子显微镜应用于显示金 属材料的显微组织有了实际的可能。 6
表面复型技术 要制备这样薄的金属样品不是一件轻而易举的事情。因此，当 透射电子显微镜诞生后，首先被应用于观察医学生物样品，而金属 样品，遇到的困难就是样品制备问题。20世纪40年代初期才出现了 “复型”技术，即把金相试样表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复 制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做“复型”）放到透射 电子显微镜中去观察分析，这样才使透射电子显微镜应用于显示金 属材料的显微组织有了实际的可能。 6
表面复型技术 用于制备复型的材料本身必须是“无结构”（或“非晶体”)，也 就是说，要求复型材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本 身的任何结构细节。常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，它们 都是非晶体。 根据复型所用的材料和制备方法，常见的复型有以下四种：塑料一 级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型和抽取复型（萃取复型）。 7
表面复型技术 用于制备复型的材料本身必须是“无结构”（或“非晶体”），也 就是说，要求复型材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本 身的任何结构细节。常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，它们 都是非晶体。 根据复型所用的材料和制备方法，常见的复型有以下四种：塑料一 级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型和抽取复型（萃取复型）。 7
表面复型技术 塑料 (a)塑料一级复型 (b)碳一级复型 珠光体组织的塑料一级复型电子像 塑料 碳 碳 第二相粒子 (C)塑料-碳二级复型 (d)抽取复型 8 四种常见的复型 K-3镍基高温合金中σ相的碳一级复型图像
表面复型技术 四种常见的复型 (a) 塑料一级复型 (b) 碳一级复型 (c) 塑料-碳二级复型 (d) 抽取复型 珠光体组织的塑料一级复型电子像 K-3镍基高温合金中σ相的碳一级复型图像 8
表面复型技术 在电解减薄金属方法成熟之后，复型技术基本过时，但萃取复型 对析出相的研究和二级复型对无损大件断口上的研究仍具特点。 (A) Bulk sample Etch surface Extraction replica 12m Coat surface Remove bulk 9
表面复型技术 在电解减薄金属方法成熟之后，复型技术基本过时，但萃取复型 对析出相的研究和二级复型对无损大件断口上的研究仍具特点。 9
粉末样品 粉末样品的制备包括支持膜的制备和粉末均匀分布于支持膜 上的方法。对于细小的粉末或颗粒，因不能直接用电子显微镜样 品铜网来承载，需在铜网上预先粘附一层连续而且很薄（约 20ˇ30nm)的支持膜，细小的粉末样品放置于支持膜上而不致从 铜网孔漏掉，才可放到电子显微镜中观察。 所在位五：2出喷支持焦系列碱镇产品3 50日破支持裂 7巧日破支持圆 轨风乳径大，复微场并风，是疯察生物 网经大，健视场开祸：是发翠生物 村州（切片年品）男达择 转州〈切片样品)的图复运绿。 200P 100日碳支持裹 150日蛋支静藏 孔程大，具视场开证，适白生物村 核视场开@，适台生州州（切叶样 林切兴掉品》的疯率 品}的疯深 50/100 100/100 100PE O① 200日熙支挂取 230日碳支特最（常周） 厦得场开透，请合主物对铜《闭片样 通白复深纳米材料，得圆沈于大孔 品)的飘摩· 网或静取，时腰场张小孔网技 辨夏升风· 100 Hexagonal 1x2 mm 0.4x2 mm 10 http://www.emcn.com.cn
粉末样品 粉末样品的制备包括支持膜的制备和粉末均匀分布于支持膜 上的方法。对于细小的粉末或颗粒，因不能直接用电子显微镜样 品铜网来承载，需在铜网上预先粘附一层连续而且很薄（约 20~30 nm）的支持膜，细小的粉末样品放置于支持膜上而不致从 铜网孔漏掉，才可放到电子显微镜中观察。 10 http://www.emcn.com.cn