上游充通大 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 1896 1920 1987 2006 材料组织结构的表征 SHANGH 赵冰冰 材料科学与工程学院 A2019年 G
1896 1920 1987 2006 材料组织结构的表征 赵冰冰 材料科学与工程学院 2019年
⑧ 多晶体/粉末X射线衍射 仪器设备 一探测器、 测角仪、单色器 实验参数 一管流、管压、扫描速度、狭缝 物相分析 一数据采集处理 一定性、定量分析 一检索分析软件 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering
材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 多晶体/粉末X射线衍射 • 仪器设备 – 探测器、测角仪、单色器 • 实验参数 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 • 物相分析 – 数据采集/处理 – 定性、定量分析 – 检索/分析软件
周 So what? Profile 2000 000 (sdo) Smoothing Profile 2000 1000 2000 物质、 晶体结构？ B.G.Subtract Prohie 1000 2000 1000 Peak 2000 1000 0 Theto-2Thete (deg)
材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering So what?
③ 标准卡片及其索 任何多晶物质都具有特定的X射线衍射谱， 在此衍射谱中包含大量的结构信息。 衍射谱线正如人的指纹一样，是鉴别物质 结构及类别的主要标志。 J.Donald Hanawalt,1938 INTERNATIONAL CENTRE FOR DIFFRACTION DATA http://www.icdd.com/index.htm 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering
材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 标准卡片及其索引 • 任何多晶物质都具有特定的X射线衍射谱， 在此衍射谱中包含大量的结构信息。 • 衍射谱线正如人的指纹一样，是鉴别物质 结构及类别的主要标志。 • J. Donald Hanawalt, 1938 http://www.icdd.com/index.htm
图 标准数据 (PDF卡片) 其它衍射数据库： -ICSD一无机晶体结构数据库 -CCDC一剑桥晶体学数据中心 •目前卡片平均年增2000张 编制了索引以迅速从十几万张卡片中找 出与实验数据符合的卡片。 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering
材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 其它衍射数据库： –ICSD ——无机晶体结构数据库 –CCDC——剑桥晶体学数据中心 •目前卡片平均年增2000张 •编制了索引以迅速从十几万张卡片中找 出与实验数据符合的卡片。 标准数据（PDF卡片）
标准PDF衍射卡片 89-28T0 Quality:C o-Fe2 03 CAS Number: Iron Oxide Molecular Weight:159.69 Ref:Calculated from ICSD using POWD-12++ Volume[CD]: 302.48 Ref:Cox,D.E et al.,J.Phys.Chem.Solids,23,863 [1962] Dx5.260 Dm: Sys:Hexagonal Lattice:Rhomb-centered 5.G.:R3c167) JCPDS Quality Marks Cell Parameters: a5.040b c13.75 以 B y =high quality pattern SSF0M:F28=999.0001.29) 1/1cor:3.04 C calculated using structure parameters Rad:CuKa1 Lambda:1.54060 I=indexed,good quality pattern Filter: Q=questionable,not reaching I level d-sp:calculated Mineral Name: N=not specified,not reaching Q level Hematite =deleted,usually replaced with better pattern D U=user created pattern .037J 0 T.∠OUU 4▣ 1.6041 22122 1.2282 18036 ICDD 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering
材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 标准PDF衍射卡片
图 卡片检索 已知物质 一可能的晶体结构 已知组成元素 -可能的物质 -可能的结构 一无所知—检索 不按常规出牌？ -混合物 一非理想样品 ICDD 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering
材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 卡片检索 • 已知物质 – 可能的晶体结构 • 已知组成元素 – 可能的物质 – 可能的结构 • 一无所知——检索 • 不按常规出牌？ – 混合物 – 非理想样品
Strongest 3 peaks no. peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 3 33.1320 2.70167 100 0.18240 23 4 35.6052 2.51947 73 0.17850 54.0422 1.69551 48 0.17850 Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 24.1157 3,68742 27 0.18310 32.8400 2.72503 0.09340 3 33.1320 2.70167 100 0.18240 2000 35.6052 2.51947 73 0.17850 5 40.8284 2.20840 22 0.18860 49.4338 1.84223 37 0.18190 7 54.0422 1.69551 48 0.17850 8 54.2800 1,68864 3 0.08000 57.3800 1.60456 0.12000 10 57.5436 1.60038 10 0.22070 11 62,4133 1,48670 31 0.18670 12 63.7400 1.45892 3 0.08000 13 63.9838 1.45395 31 0.19240 14 71.9225 1,31173 1 0.18500 15 75,4328 1.25917 6 0.18570 16 77.7175 1.22776 1000 17 80.6580 1.19025 35 0.16500 0.19600 18 82.9150 1,16348 0.23000 8 84.9007 1.14127 477 0.17860 88.5467 1.10345 0.20000 Thete-2Thata (
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Strongest 3 peaks 图 no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) y 3 33.1320 2.70167 100 0.18240 4 35.6052 2.51947 73 0.17850 3 54.0422 1.69551 48 0.17850 Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 24.1157 3.68742 27 0.18310 2 32.8400 2.72503 0.09340 3 33.1320 2.70167 100 0.18240 4 35.6052 2.51947 73 0.17850 5 40.8284 2.20840 22 0.18860 33-0664 Quality: Fe203 49.4338 1.84223 37 0.18190 CAS Number: 1309-37-1 lron Oxide 54.0422 1.69551 48 0.17850 Molecular Weight:159.69 Ref:Natl.Bur.Stand.[U.S.]Monogr.25,18,37 (1981) 54.2800 1.68864 0.08000 Volume[CD]: 301.93 57.3800 1.60456 4 0.12000 Dx5.270 Dm5.260 57.5436 1.60038 10 0.22070 Sys:Hexagonal 言 62.4133 1.48670 0.18670 Lattice:Rhomb-centered s.G.:R3c167) 63,7400 pax! 1.45892 3 0.08000 Cell Parameters: 63.9838 1.45395 31 0.19240 a5.035b c13.74 71.9225 1.31173 11 0.18500 y 3.6 1.0 0.9 75.4328 1.25917 6 0.18570 SS/F0M:F30=69[.0111.39) d ( I/Icor:2.4 77.7175 1.22776 3 0.16500 Rad:CuKa1 d(A) Int-f h k I d(A] Int-f h k d[A) Int-f h k I 80.6580 1.19025 0.19600 Lambda:1.540598 3.6840 30 012 1.3115 10 1010 96060 5 324 82.9150 1.16348 0.23000 Filter: 2.7000 100 104 1.3064 6 119 95810 011 84.9007 1.14127 7 0.17860 d-sp:diffractometer 2.5190 110 1.2592 8 22 95160 5 4 1 0 88.5467 3 1.10345 0.20000 Mineral Name: 2.2920 006 1.2276 Hematite,syn 2.2070 113 1.2141 2.0779 4品 0 1.1896 4255 1 638 93180 4 92060 22 048 90810 5 1 310 1.8406 0 1.1632 0 89980 1 3 012 1.6941 45 1 6 1.1411 7 1 89540 14 1.6367 1.1035 2 3 46 87890 36 1 1.6033 510 2 1.0768 27 86480 1 2 8 1.5992 0 1.0557 110 85430 010 1.4859 1.0428 <1 1 112 84360 1 214 1.4538 1.0393 83920 353 30 1.4138 1【 0 98920 34 01 48 80890 33 210 1.3497 2 0 8 97150 r7 9 .80140 4 44 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering
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Profile # Strongest 3 peaks no. peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 2 2 47.2380 1.92256 55 0.10980 3 3 56.0600 1.63912 36 0.10770 4000- # Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 28.3699 3.14332 100 0.11470 2 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 4 69.0791 1.35858 8 0.11400 5 76.3222 1.24666 14 0.11000 87.9814 1.10905 17 0.12150 7 94.9030 1.04557 8 0.12970 2000 8 106.6626 0.96033 5 0.15280 9 114.0568 0.91816 10 0.14960 10 127.5153 0.85879 8 0.17250 11 136.8696 0.82826 4 0.18340 100 120 School of Materials Science and Engineering
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