上海交通大学：《材料组织结构表征》课程教学资源（课件讲义）9. X射线衍射-物相分析和晶格参数-练习

上游充通大 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 1896 1920 1987 2006 材料组织结构的表征 SHANGH 赵冰冰 材料科学与工程学院 A2019年 G

1896 1920 1987 2006 材料组织结构的表征 赵冰冰 材料科学与工程学院 2019年

周 X射线与物质的作用 4m≈K4Z3 F(滤波片) μm 热 175 LI Ln Lπ 10 150 ASWL 4o 透射X射线I=loe-“mP,A=o 125 、 Aco A=A0,相干散射 散射X射线 100 x'>0 0)/ 75 反冲电子 不相干散射 电子{ 50 俄歇电子 (光电子 25 光电效应 K 俄歇效应 0.020.04a060.080.100.i2 荧光X射线dKa>o 1/nm 辐射源选择：ka>K或入ka入KB 材料科学与工程学院 2 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering X射线与物质的作用 2 3 3  m  K4  Z 辐射源选择：K >K或K K> K

图 思考题 如果要对镍基合金Ni-30Cr-15Fe-5Al进行X-射线衍射分析， 如何在常用靶材中选择阳极靶材？ 175 表7-1常用靶材K系特征X射线波长及相关数据 150 临界激 工作 被强烈吸收 靶子元素 原子系数 K/nm K.2/nm K./nm Ka/nm k/nm 发电压 电压 及散射的元素 125 2 (U.)/kV /kV K Ka Cr 24 0.22896 0.22935 0.2209 0848 0.20701 5.98 20-25 Ti、So、Ca 100 26 0.19360 0.19399 0.19373 0.17565 0.17438 7.10 25-30 Cr、V、Tl Mn 0 27 0.17889 0.17928 0.17902 0.16208 0.1881 7.71 30 Mn,Cr、V Fe 00) 75 Ni 28 0.16578 0.16610 0.16591 0.15001 0.14880 8.20 30-35 Fe、Mn、Cr Co Cu 29 0.15405 0.15443 0.15418 0.13922 0.13804 8.80 35-40 Co、Fe、Mn Ni 50 2① 42 0.07093 0.07135 0.07107 0.06323 0.06198 20.0 50-55 Y、Sr、Ru Nb、Zr Ag 638 47 0.05594 0.054 0.05609 0.04020 0.04835 26.5 55-60 Ru、Mo、NbPd、Rh 25 1① AKaXK 0.02 0.04 入ka<K 材料科学与工程学院 3 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 思考题 • 如果要对镍基合金Ni-30Cr-15Fe-5Al进行X-射线衍射分析， 如何在常用靶材中选择阳极靶材？ 3 ① K >K ② K <<K ② ①

图 X射线衍射仪 MAXima_X XRD-7000 .High precision vertical 0-0 goniometer that can accept up to 400mm(w)x 5500mm(d)x 400mm(h) maximum. .Various application of residual austenite quantitation,environmental quantitative analysis, precise lattice constant determination,degree of crystallinity calculations,crystallite size and crystal strain calculations,crystal system determination, rietveld analysis,other software based crystal structure analysis as well as basic qualitative analysis and quantitative analysis. XRD-7000系列配备了样品水平型测角仪，能够测定超大型样品。 ·不但可进行定性/定量等基本分析，还可以应用于残留奥氏体定量、环境定量、晶格常 数的精密化、结晶度的计算、晶体粒径和晶格应力的计算、晶系确定、Rietveid结构解 析软件进行的晶体结构解析。通过追加附件，还可以应用于应力测定、样品加热过程的 分析、薄膜样品测定等。 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering X射线衍射仪 4 •High precision vertical θ-θ goniometer that can accept up to 400mm (w) x 5500mm (d) x 400mm (h) maximum. •Various application of residual austenite quantitation, environmental quantitative analysis, precise lattice constant determination, degree of crystallinity calculations, crystallite size and crystal strain calculations, crystal system determination, rietveld analysis, other software based crystal structure analysis as well as basic qualitative analysis and quantitative analysis. MAXima_X XRD-7000 · XRD-7000系列配备了样品水平型测角仪，能够测定超大型样品。 · 不但可进行定性/定量等基本分析，还可以应用于残留奥氏体定量、环境定量、晶格常 数的精密化、结晶度的计算、晶体粒径和晶格应力的计算、晶系确定、Rietveid结构解 析软件进行的晶体结构解析。通过追加附件，还可以应用于应力测定、样品加热过程的 分析、薄膜样品测定等

图 X射线衍射仪 : RG M 单色器 F S RM 材料科学与工程学院 5 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering X射线衍射仪 5 单色器

③ 单色器的布置 1+cos2 20y,cos2 20 RG 二 M sin2 0cos0 20单色器晶 体的衍射角 F RM RG M F RM S cnooi or materais science anu Engineerig

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 单色器的布置     sin cos 1 cos 2 cos 2 2 2 2 M Lp   2M,单色器晶 体的衍射角

© 样品面积 1na,电ew RS DS ScS' DS=0.05 DS=0.17 DS=0.25° DS=0.38 RS DS ScS W Sample DS=0.50° DS=0.75° DS=1.0° DS=1.5° ·狭缝扫描速度曝光时间 材料科学与工程学院 7 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 样品面积 7 M hkl hkl p c P F L A e V V I 2 2 2    • 狭缝/扫描速度/曝光时间

图 X射线衍射谱图 10 Mo Ka 8 6 4 2- B 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 Bragg angle,20(deg.) 样品状态>>定性/定量分析 材料科学与工程学院 8 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering X射线衍射谱图 8 样品状态 >>> 定性/定量分析

图 定性物相分析 简单点阵中每个晶胞中只有一个原子，原子数n=1,坐标(000)。 h2+k2+2之比：1：2：3：4：5：6：8：9：10：11：12：13：14：16：.… BCC点阵原子位于(000)、(1/2,1/2,1/2) h+k+l=2n.Fnl2=4f2 V h2+k2+12之比：2：4：6：8：10：12：14：16：18.… ,FCC点阵原子位于(000)，（1/2,1/2,0)，(1/2,0,1/2)，(0,1/2,1/2) h,k1,全奇/全偶，1FM2=16f2V h2+k2+2之比：3：4：8：11：12：16：19：20. 材料科学与工程学院 9 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 定性物相分析 9 • 简单点阵中每个晶胞中只有一个原子，原子数n = 1，坐标(000)。 h 2+k2+l2之比：1: 2: 3: 4: 5: 6: 8: 9: 10: 11: 12: 13: 14: 16:… • BCC点阵原子位于(000) 、(1/2,1/2,1/2) h+k+l=2n, |Fhkl| 2=4f 2  h 2+k2+l2之比：2: 4: 6: 8: 10: 12: 14: 16: 18… • FCC点阵原子位于(000),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) h, k, l,全奇/全偶， |Fhkl| 2=16f 2  h 2+k2+l2之比：3: 4: 8: 11: 12: 16: 19: 20…

定性物相分析 Strongest 3 peaks 标准PDF衍射 no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 3 33.1320 2.70167 100 0,18240 卡片检索 2 4 35.6052 2.51947 73 0.17850 3 7 54.0422 1.69551 48 0.17850 Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 24.1157 3.68742 27 0.18310 2 32.8400 2.72503 4 0.09340 3 33-0664 Quality:装 Fe203 33.1320 2.70167 100 0.18240 CAS Number: 1309-37-1 Iron Oxide 35.6052 2.51947 73 0.17850 Molecular Weight:159.69 Ref:Natl Bur.Stand.[U.S.]Monogr.25,18,37 (1981) 40.8284 2.20840 22 0.18860 Volume[CD]:301.93 49.4338 1.84223 37 0.18190 Dx:5.270 Dm:5.260 54.0422 1.69551 48 0.17850 Sys:Hexagonal 54.2800 1.68864 3 0.08000 attice:Rhomb-centered 5.G.:R3c1671 57.3800 1.60456 y 0.12000 Cell Parameters: 57.5436 1.60038 10 0.22070 a5.035b c13.74 62,4133 1.48670 31 0,18670 SS/F0M:F30=69.0111.39) 1.0 09 d ( 63.7400 1.45892 3 0.08000 1cor:2.4 63.9838 1.45395 31 0.19240 Rad:CuKal d(A] Int-f h k I d(A) Int-f h k d(A] Int-f h k I 71.9225 1.31173 11 0.18500 ambda:1.540598 3.6840 30 01 2 1.3115 10 1010 96060 324 75.4328 1.25917 6 0.18570 2.7000 100 10 1.3064 6 11 9 95810 0114 d-sp:diffractometer 2.5190 70 0 1.2592 8 95160 5 410 77.7175 1.22776 0.16500 11 0 Mineral Name: 22920 00 1.2276 0 6 93180 413 80.6580 1.19025 5 0.19600 Hematite,syn 22070 20 3 1.2141 2 22 3 92060 22 048 82.9150 1.16348 4 0.23000 2.0779 2 0 2 1.1896 8 90810 5 1310 1.8406 % 4 1.1632 0 7 0.17860 10 89980 012 84.9007 1.14127 1.6941 1.1411 1 4 89540 2 014 88.5467 1.10345 7 0.20000 1.6367 2 1.1035 6 87890 6 416 1.6033 1 2 1.0768 4 86480 23 15992 0 8 1.0557 27 85430 4010 1.4859 1 1.0428 <1 1 12 84360 35 121 1.4538 30 0 0 1.0393 34 0 83920 34 0 材料科学与工程学院 1.4138 【1 98920 8 80890 21 1.3497 320 8 .97150 1 2 2 9 80140 4 244 School of Materials Science and Engineering

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