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采用溶胶凝胶法制备TiO2-ZrO2载体,然后采用柠檬酸溶液浸渍法制备Cr-MnOx/TiO2-ZrO2复合催化剂.通过X射线衍射、比表面积测试(BET)、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试方法对催化剂的物化性能进行表征分析,并进行NH3选择性催化还原NO实验,考察催化剂在低温下的活性及抗硫抗水性能.Cr元素介入到MnOx中,形成了新型的CrMn1.5O4活性物相,其中的Mn元素多以Mn3+和Mn4+存在.高价态的Cr5+使Mn元素由Mn3+向高氧化态的Mn4+转化,有利于低温选择性催化还原反应的进行.鉴于Cr元素第一电离能和电负性均低于Mn元素,能优先于Mn与SO42-和SO32-结合,保护MnOx不被硫酸化,从而提高Cr-MnOx/TiO2-ZrO2催化剂的抗毒性能.制备的五种不同Cr/(Cr+Mn)摩尔比的催化剂中,Cr(0.4)-MnOx/TiO2-ZrO2的性能最优,其颗粒分散均匀,具有较大比表面积,在180℃时脱硝效率能够达到95.8%,同时通入5%H2O和10-4SO2,脱硝效率缓慢下降,反应8h后,下降到73%,并保持稳定
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用金相显微镜、扫描电子显微镜及X射线能谱分析仪、X射线衍射分析仪对江苏淮阴高庄战国墓及四川绵阳石塘乡东汉墓出土的四件焊料样品进行检测分析.结果表明,焊料为锡铅二元合金.其中从一件铜器腿中发现的游离焊料,铅的平均质量分数为68.1%,锡21.4%,组织由铅锡α相和β相组成.而在与两件铜器上焊接点接触的焊料,不仅含有锡、铅,还含铜,铜的质量分数分别为1.6%和3.8%.在铜器与焊料接触点截面样品上,有铜锡η相(Cu6Sn5)由焊料与青铜本体相接触的界面向焊料深入,呈一个个相连的小扇贝形凸起状.在焊料基体上也存在块状η相.其生成原因是在焊接时熔化成液相的铅锡焊料与基材青铜接触,基材中的铜溶解在熔融的焊料中与锡发生反应,在界面处和焊料内部生成铜锡金属间化合物
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应用X射线衍射,选区电子衍射和同步X射线衍射等方法,对锂离子电池正极材料Li[Ni1/3Li1/9Mn5/9]O2的结构和充放电行为进行了研究.结果表明Li[Ni1/3Li1/9Mn5/9]O2可标定为单相α-NaFeO2,并具有$\\sqrt 3 $ahex.×$\\sqrt 3 $ahex.×$\\sqrt 3 $chex.超结构特征.电池充电时,伴随锂离子的脱出,相邻氧原子层间的静电斥力逐渐增大,当电压为3.8V时应力达到最大.接近4.6V时,晶胞常数c急剧下降,绝大多数Li+从材料的锂层拔出,Ni2+发生氧化.4.6~4.8V之间c增大,a变化很小,说明过渡金属层中的Li+拔出,而过渡金属离子的氧化状态未改变
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利用差热分析仪和X射线衍射仪研究了矿物棉纤维的析晶行为.矿物棉纤维的差热曲线上存在两个重叠的析晶峰.X射线衍射结果和扫描电镜分析结果表明该矿物棉在高温下析出两个结晶相:钙镁黄长石和钙长石,前者的析晶温度范围为850~920℃,后者的析晶温度范围为880~1 010℃.利用Ozawa方程和修正的Kissinger方程分析了两个析晶相的析晶机理和析晶活化能.钙镁黄长石的Avrami指数n为0.682,属于表面析晶机理,与扫描电镜观察到的结果相吻合;扫描电镜观察到钙长石生长方式为三维生长方式;计算得到钙镁黄长石和钙长石的晶体生长活化能EG分别为248 kJ·mol-1和347 kJ·mol-1
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为研究连续退火工艺生产中锰TRIP钢汽车板的可行性,在钢板连续退火模拟机CCT-AY-域上研究了590~710℃不同退火温度下保温3 min对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征,利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量,通过拉伸试验机测试了钢的单轴拉伸性能.结果表明:保温3 min时,随着保温温度的升高,残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率(21.3%)和强塑积(28 GPa·%)获得最大值,抗拉强度达到1330 MPa.马氏体基体通过回复,而残余奥氏体通过孪晶,获得超细晶组织.亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体(马氏体)共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现象,且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRIP钢
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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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以聚丙烯腈预氧化纤维为先驱纤维,使其在真空烧结过程中原位转化生成碳纤维来增韧氧化铝陶瓷材料.利用热重–差热分析和X射线衍射研究了聚丙烯腈预氧化纤维的相结构和化学结构以确定制备复合材料的升温烧结工艺,并探讨了加压方式和聚丙烯腈预氧化纤维含量对复合材料组织结构和性能的影响.研究发现聚丙烯腈预氧化纤维在差热曲线上444℃左右的放热峰和X射线衍射图谱中17左右的衍射峰是由预氧化阶段残留的未充分氧化的聚丙烯腈分子引起的;而1073℃左右的吸热峰和25.5左右的衍射峰说明预氧化纤维在加热烧结过程中已开始向碳纤维转变.热压烧结制备的复合材料的力学性能明显优于无压烧结.随着聚丙烯腈预氧化纤维含量的增加,复合材料的密度和显微硬度降低,而断裂韧性则先升高后降低,当聚丙烯腈预氧化纤维体积分数为20%时,复合材料的断裂韧性最大,达9.39MPa·m1/2,说明原位碳纤维的生成提高了复合材料的断裂韧性,其增韧机制主要为纤维拔出和脱黏
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钢铁试样的X射线荧光分析中,常应用莱琴斯(Lachance),德扬(De-jongh)及JIS(日本工业标准)3个修正模式修正基体效应。3个修正模式所用的修正系数存在一定的关系。本文认为莱琴斯模式及德扬模式的α系数可以相互转换,并由莱琴斯及德扬模式的α可以换算得到JIS模的d系数。由莱斯琴模式中使用的理论修正系数计算得的E1值与由校准曲线求得的值相同,而且,由莱琴斯模式的α系数换算得到的德扬模式、JIS模式的系数d与用个别三元法直接求得的系数也是相同的
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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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以鳞片石墨为原料,采用化学氧化还原法制备了高品质的石墨烯.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、氮气吸附-脱附实验、恒流充放电实验、循环伏安法和交流阻抗谱技术对石墨烯的结构、形貌、表面性能和超级电容性能进行了系统研究.X射线衍射、扫描电镜和透射电镜结果表明,石墨烯整体上呈现无序结构,外观具有蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶,其BET比表面积为14.2m2·g-1,总孔容为0.06cm3·g-1,平均孔径为17.3nm.交流阻抗谱测试结果表明,石墨烯电极具有较小的阻抗,其等效串联电阻为0.16 Ω,电荷传递电阻为0.55 Ω.恒流充放电和循环伏安测试结果显示:石墨烯电极具有良好的功率特性和循环稳定性,电容特征显著.在2、5、10和20mV·s-1扫描速度下的放电比电容分别为123、113、101和89 F·g-1;即使是50mV·s-1的高扫速,放电比电容仍可达69F·g-1
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