介绍了基于同步辐射的原位X射线吸收谱、原位X射线衍射谱和原位X射线光电子能谱的基本原理及功能，重点综述了原位X射线技术在电解水催化材料服役行为动态研究中的应用进展，列举了多种典型电解水催化剂在反应条件下结构动态变化的研究实例，为实现催化材料全生命周期动态构效关系的精准构建提供了技术基础。最后，分析总结了原位X射线技术在面临复杂电化学服役环境时所遇到的问题及挑战，并提出了对先进同步辐射技术及原位X射线谱学的未来展望

利用磁控溅射方法在表面有SiO2层的Si基片上溅射Ta薄膜,采用X射线光电子能谱研究了SiO2/Ta界面以及Ta5Si3标准样品,并进行计算机谱图拟合分析.实验结果表明在制备态下在SiO2/Ta界面处有更稳定的化合物新相Ta5Si3和Ta2O5生成.在采用Ta作阻挡层的ULSI铜互连结构中这些反应产物可能有利于对Cu扩散的阻挡

一、概述 表面分析技术(Surface Analysis)是对材料外层(the Outer-Most- Layers of Materials(<100A)的研究的 技术。包括:

利用极化曲线和Mott-Schottky曲线,研究了超级13Cr马氏体不锈钢在100、130、150和170℃且含CO2和Cl-的腐蚀介质中浸泡7 d所形成的钝化膜的电化学行为和半导体性质.同时应用光电子能谱表面分析技术分析了超级13Cr钝化膜中的元素价态.结果表明,超级13Cr马氏体不锈钢经腐蚀过后形成的钝化膜表层中Mo和Ni以各自硫化物的形式富集,而Cr以Cr的氧化物的形式富集.在100℃和130℃形成的钝化膜具有良好的耐蚀性,而在150℃和170℃形成的钝化膜耐蚀性下降.产生这种现象的原因与表面钝化膜的半导体性能密切相关,在100℃和130℃中形成的钝化膜具有双极性n-p型半导体特征,且随着温度升高掺杂数量增多,而150℃和170℃介质中形成的钝化膜为p型半导体,故随着温度升高,超级13Cr马氏体不锈钢的耐蚀性能下降

碘化铅是有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的关键原料, 其使用方法为溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中然后制成膜.碘化铅在DMF中的溶解性对电池器件的性能有重要影响.本文经实验判断, 造成碘化铅在DMF中溶解性差的原因是H2O、PbO、PbO2等氧化物在碘化铅晶体表面形成氧化物薄膜, 阻碍其溶解.在一定范围内, 碘化铅在DMF中溶解性取决于碘化铅合成过程中反应溶液的pH值.经过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等分析检测, 确定有机无机杂化钙钛矿太阳能电池用碘化铅最佳合成pH值为2;且在一定范围内反应溶液pH值、滴速和溶液浓度不会影响碘化铅的微观形貌及其在DMF中的溶解性; 同时发现重结晶、热反应以及慢滴速反应条件会使碘化铅样品在(001)面择优生长

通过浮选试验、X射线光电子能谱（XPS）分析和吸附量测试分析，研究了高锰酸钾和海藻酸钠对黄铜矿、方铅矿和闪锌矿三种硫化矿物浮选的影响，考察了高锰酸钾强化海藻酸钠抑制闪锌矿浮选的作用机理。浮选试验结果表明，单独使用高锰酸钾或海藻酸钠均无法实现对闪锌矿的选择性抑制。同时添加适量高锰酸钾和海藻酸钠对闪锌矿具有选择性的协同抑制作用，而对黄铜矿和方铅矿浮选的影响较小。XPS分析结果表明，海藻酸钠与闪锌矿表面氧化产生的氧化锌、氢氧化锌或硫酸锌等氧化物发生化学吸附，而不与未氧化的闪锌矿表面发生吸附。吸附量测试结果表明，高锰酸钾对闪锌矿的预先氧化作用显著增加了海藻酸钠在闪锌矿表面的吸附量，因此高锰酸钾可以强化海藻酸钠对闪锌矿的抑制作用

研究在湿式磨矿条件下,十二胺和油酸钠作为捕收剂时,锆球和铁球作为磨矿介质对典型硅酸盐矿物浮选的影响。通过对矿物表面动电位和X射线光电子能谱检测,分析磨矿介质对硅酸盐矿物浮选影响的机理。研究表明：十二胺作为捕收剂,低于最佳浮选pH值时,锆球湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石和石英的浮选回收率均高于铁球湿磨,pH值继续升高,锆球湿磨和铁球湿磨这四种硅酸盐矿物的浮选回收率相近；在pH值2~12范围内,锆球湿磨和铁球湿磨长石的浮选回收率相近；油酸钠作为捕收剂,相同pH值条件下,锆球湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率大多低于铁球湿磨。检测结果表明：锆球湿磨时,低于最佳浮选pH值条件下,锆英石、绿柱石、锂辉石和石英表面电位低于铁球湿磨,因而十二胺作为捕收剂时这四种矿物的浮选回收率高于铁球湿磨；铁球湿磨时,油酸钠作为捕收剂,锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英表面Fe含量明显增加,对这五种矿物起到活化作用,因而浮选回收率高于锆球湿磨

采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积的方法成功地在Si(100)衬底上制备了Y2O3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XRP)对薄膜进行了表征.SEM分析结果显示,薄膜的颗粒为纳米级的,并且薄膜致密、平整.AFM分析结果表明,薄膜的粗糙度为11nm.由XPS分析可知,薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物.附着力测试表明,Y2O3薄膜与Si衬底的附着力为4.2N.X射线衍射分析结果表明,沉积得到的Y2O3薄膜在热处理前为非晶结构,热处理之后薄膜具有立方晶体结构,并且沿(111)面择优生长

利用多功能X射线光电子能谱（XPS）分析方法，研究了三维孔道结构化合物（H3NCH2CH2NH2）4[VⅢ（H2O）2（VⅣO）8（OH）4（HPO4）4（PO4）4（H2O）2]·3H2O（简称V9P8-en）在不同气氛下热处理脱除模板过程中的钒氧化态变化规律及其与结构演化的关系．结果表明，380℃之前有机模板受热分解形成较强的还原气氛，致使骨架中部分钒被还原（V4+→V3+）；随着钒氧化态的改变，原有的配位环境（[VⅢO6]八面体、[VⅣO5]四方单锥）随之调整而导致结构重组，因此，热处理过程中控制钒氧化态变化将有助于保持骨架结构的稳定性

采用体积比为3∶1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液对多壁碳纳米管进行表面氧化改性,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、比表面分析仪(BET)以及X射线光电子能谱(XPS)等手段分析了酸处理前后多壁碳纳米管的形貌、比表面积和表面官能团,利用循环伏安测试和充放电测试分析了酸处理前后多壁碳纳米管的电化学性能.结果表明,通过酸氧化改性,多壁碳纳米管的管长变短,比表面积增加,表面含氮和含氧官能团增加,从而导致其电化学性能大幅度地提高,在1 mol·L-1的硫酸电解液中比电容从7 F·g-1增加到66 F·g-1