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利用极化曲线和Mott-Schottky曲线,研究了超级13Cr马氏体不锈钢在100、130、150和170℃且含CO2和Cl-的腐蚀介质中浸泡7 d所形成的钝化膜的电化学行为和半导体性质.同时应用光电子能谱表面分析技术分析了超级13Cr钝化膜中的元素价态.结果表明,超级13Cr马氏体不锈钢经腐蚀过后形成的钝化膜表层中Mo和Ni以各自硫化物的形式富集,而Cr以Cr的氧化物的形式富集.在100℃和130℃形成的钝化膜具有良好的耐蚀性,而在150℃和170℃形成的钝化膜耐蚀性下降.产生这种现象的原因与表面钝化膜的半导体性能密切相关,在100℃和130℃中形成的钝化膜具有双极性n-p型半导体特征,且随着温度升高掺杂数量增多,而150℃和170℃介质中形成的钝化膜为p型半导体,故随着温度升高,超级13Cr马氏体不锈钢的耐蚀性能下降
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碘化铅是有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的关键原料, 其使用方法为溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中然后制成膜.碘化铅在DMF中的溶解性对电池器件的性能有重要影响.本文经实验判断, 造成碘化铅在DMF中溶解性差的原因是H2O、PbO、PbO2等氧化物在碘化铅晶体表面形成氧化物薄膜, 阻碍其溶解.在一定范围内, 碘化铅在DMF中溶解性取决于碘化铅合成过程中反应溶液的pH值.经过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等分析检测, 确定有机无机杂化钙钛矿太阳能电池用碘化铅最佳合成pH值为2;且在一定范围内反应溶液pH值、滴速和溶液浓度不会影响碘化铅的微观形貌及其在DMF中的溶解性; 同时发现重结晶、热反应以及慢滴速反应条件会使碘化铅样品在(001)面择优生长
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通过浮选试验、X射线光电子能谱(XPS)分析和吸附量测试分析,研究了高锰酸钾和海藻酸钠对黄铜矿、方铅矿和闪锌矿三种硫化矿物浮选的影响,考察了高锰酸钾强化海藻酸钠抑制闪锌矿浮选的作用机理。浮选试验结果表明,单独使用高锰酸钾或海藻酸钠均无法实现对闪锌矿的选择性抑制。同时添加适量高锰酸钾和海藻酸钠对闪锌矿具有选择性的协同抑制作用,而对黄铜矿和方铅矿浮选的影响较小。XPS分析结果表明,海藻酸钠与闪锌矿表面氧化产生的氧化锌、氢氧化锌或硫酸锌等氧化物发生化学吸附,而不与未氧化的闪锌矿表面发生吸附。吸附量测试结果表明,高锰酸钾对闪锌矿的预先氧化作用显著增加了海藻酸钠在闪锌矿表面的吸附量,因此高锰酸钾可以强化海藻酸钠对闪锌矿的抑制作用
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研究在湿式磨矿条件下,十二胺和油酸钠作为捕收剂时,锆球和铁球作为磨矿介质对典型硅酸盐矿物浮选的影响。通过对矿物表面动电位和X射线光电子能谱检测,分析磨矿介质对硅酸盐矿物浮选影响的机理。研究表明:十二胺作为捕收剂,低于最佳浮选pH值时,锆球湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石和石英的浮选回收率均高于铁球湿磨,pH值继续升高,锆球湿磨和铁球湿磨这四种硅酸盐矿物的浮选回收率相近;在pH值2~12范围内,锆球湿磨和铁球湿磨长石的浮选回收率相近;油酸钠作为捕收剂,相同pH值条件下,锆球湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率大多低于铁球湿磨。检测结果表明:锆球湿磨时,低于最佳浮选pH值条件下,锆英石、绿柱石、锂辉石和石英表面电位低于铁球湿磨,因而十二胺作为捕收剂时这四种矿物的浮选回收率高于铁球湿磨;铁球湿磨时,油酸钠作为捕收剂,锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英表面Fe含量明显增加,对这五种矿物起到活化作用,因而浮选回收率高于锆球湿磨
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采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积的方法成功地在Si(100)衬底上制备了Y2O3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XRP)对薄膜进行了表征.SEM分析结果显示,薄膜的颗粒为纳米级的,并且薄膜致密、平整.AFM分析结果表明,薄膜的粗糙度为11nm.由XPS分析可知,薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物.附着力测试表明,Y2O3薄膜与Si衬底的附着力为4.2N.X射线衍射分析结果表明,沉积得到的Y2O3薄膜在热处理前为非晶结构,热处理之后薄膜具有立方晶体结构,并且沿(111)面择优生长
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利用多功能X射线光电子能谱(XPS)分析方法,研究了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9P8-en)在不同气氛下热处理脱除模板过程中的钒氧化态变化规律及其与结构演化的关系.结果表明,380℃之前有机模板受热分解形成较强的还原气氛,致使骨架中部分钒被还原(V4+→V3+);随着钒氧化态的改变,原有的配位环境([VⅢO6]八面体、[VⅣO5]四方单锥)随之调整而导致结构重组,因此,热处理过程中控制钒氧化态变化将有助于保持骨架结构的稳定性
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采用体积比为3∶1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液对多壁碳纳米管进行表面氧化改性,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、比表面分析仪(BET)以及X射线光电子能谱(XPS)等手段分析了酸处理前后多壁碳纳米管的形貌、比表面积和表面官能团,利用循环伏安测试和充放电测试分析了酸处理前后多壁碳纳米管的电化学性能.结果表明,通过酸氧化改性,多壁碳纳米管的管长变短,比表面积增加,表面含氮和含氧官能团增加,从而导致其电化学性能大幅度地提高,在1 mol·L-1的硫酸电解液中比电容从7 F·g-1增加到66 F·g-1
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以磁性Fe3O4微球为模板,通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe3O4@SnO2复合材料,主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明,杨梅状的Fe3O4@SnO2的球径约为500 nm,无明显团聚,具有良好的形貌均匀性。其SnO2层由纳米SnO2颗粒松散堆叠而成,具有大量的空隙结构,层厚约为40 nm。杨梅状的Fe3O4@SnO2具有较强的介电损耗能力,且有利于提升阻抗匹配性能,呈现出良好的电磁波吸收能力,当厚度为1.4~2.8 mm时,其最小反射损耗RL(min)均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm,此时RL(min)为?29 dB,有效带宽为4.9 GHz(13.1~18 GHz),是一种具有发展潜力的吸波材料
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胶结充填采矿协同利用垃圾焚烧飞灰是解决飞灰日益激增的新思路,可大量资源化利用飞灰并固化其中的重金属离子.本文以矿渣-钢渣基胶凝材料(简称冶金渣胶凝材料)分别结合4种城市垃圾焚烧(MSWI)飞灰制备胶凝材料,并以全尾砂作为骨料制成胶结充填料,测定充填料试样的流动度、抗压强度以及Cd2+浸出质量浓度:冶金渣-垃圾焚烧飞灰基充填料试样的流动度为240~265 mm,满足矿山充填的泵送要求;28 d抗压强度均大于8.88 MPa,满足一般矿山充填1~6.5 MPa的强度要求;Cd2+浸出液质量浓度低于饮用水标准5 μg·L-1的限值.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重-差示扫描量热法(TG-DSC)分析表明胶凝材料的主要水化产物组成为钙矾石、Friedel盐和C-S-H凝胶;通过X射线光电子能谱(XPS)发现Cd2+对Al2+的结合能有较大影响,钙矾石、Friedel盐可能对镉离子有固化作用
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采用溶胶凝胶法制备TiO2-ZrO2载体,然后采用柠檬酸溶液浸渍法制备Cr-MnOx/TiO2-ZrO2复合催化剂.通过X射线衍射、比表面积测试(BET)、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试方法对催化剂的物化性能进行表征分析,并进行NH3选择性催化还原NO实验,考察催化剂在低温下的活性及抗硫抗水性能.Cr元素介入到MnOx中,形成了新型的CrMn1.5O4活性物相,其中的Mn元素多以Mn3+和Mn4+存在.高价态的Cr5+使Mn元素由Mn3+向高氧化态的Mn4+转化,有利于低温选择性催化还原反应的进行.鉴于Cr元素第一电离能和电负性均低于Mn元素,能优先于Mn与SO42-和SO32-结合,保护MnOx不被硫酸化,从而提高Cr-MnOx/TiO2-ZrO2催化剂的抗毒性能.制备的五种不同Cr/(Cr+Mn)摩尔比的催化剂中,Cr(0.4)-MnOx/TiO2-ZrO2的性能最优,其颗粒分散均匀,具有较大比表面积,在180℃时脱硝效率能够达到95.8%,同时通入5%H2O和10-4SO2,脱硝效率缓慢下降,反应8h后,下降到73%,并保持稳定
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