安徽理工大学：《现代分析技术》课程教学课件（讲义）01 X射线衍射分析原理与应用

一、概述 二、薄膜样品的制备 三、衍衬成象原理 四、相位衬度简介

一、概述 二、质厚衬度原理

一、透射电镜的结构原理 二、射透电镜的主要性能

第一章Ⅹ射线的性质 第二章X射线衍射 第三章多晶体分析方法 第四章Ⅹ射线衍射应用

以鳞片石墨为原料，采用化学氧化还原法制备了高品质的石墨烯.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、氮气吸附-脱附实验、恒流充放电实验、循环伏安法和交流阻抗谱技术对石墨烯的结构、形貌、表面性能和超级电容性能进行了系统研究.X射线衍射、扫描电镜和透射电镜结果表明，石墨烯整体上呈现无序结构，外观具有蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶，其BET比表面积为14.2m2·g-1，总孔容为0.06cm3·g-1，平均孔径为17.3nm.交流阻抗谱测试结果表明，石墨烯电极具有较小的阻抗，其等效串联电阻为0.16 Ω，电荷传递电阻为0.55 Ω.恒流充放电和循环伏安测试结果显示：石墨烯电极具有良好的功率特性和循环稳定性，电容特征显著.在2、5、10和20mV·s-1扫描速度下的放电比电容分别为123、113、101和89 F·g-1；即使是50mV·s-1的高扫速，放电比电容仍可达69F·g-1

一、概述 二、X光电子能谱 三、俄歇电子能谱 四、扫描隧道显微镜(STM) 五、与原子力显微镜(AFM)

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)技术,针对SPCD冷轧板冲压制品中的桔皮缺陷的成因进行分析,探讨了晶粒取向可能对桔皮产生的影响.结果表明:铁素体晶粒过度粗大是导致冲压件表面产生桔皮缺陷的根源;{111}织构强度较弱和较大冲压量是加剧桔皮产生的两个因素.桔皮自由表面由平缓区和粗糙区组成,两个区域均显现以{112}〈110〉与{111}〈110〉为主导的取向特征,表明表面形貌与晶粒取向的对应性不显著,表面接触状况不同是造成这种形貌差异的主要原因

通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率

以饱和氢氧化钠溶液为添加剂,利用微波加热对一水硬铝石矿进行焙烧处理.考察微波焙烧温度和氢氧化钠添加量对一水硬铝石矿-氢氧化钠体系相变规律的影响,并对微波加热和常规加热得出的焙烧产物做物相结构的比较.利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜技术对熟料的物相结构和微观形貌进行分析.结果表明微波加热促进氢氧化钠快速并充分的与一水硬铝石矿反应.与常规加热相比,微波加热在更低的温度下能生成更多铝酸钠物相.微波加热后的熟料疏松多孔,有利于后续溶出处理