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实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63
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实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63
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一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁(苹果汁)中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验-光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验-利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验-利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验-利用电位滴定仪,进行混合碱组成确定及各组分含量的测定
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第一节 天然药物化学实验引言 第二节 天然药物化学常用实验技能 第三节 天然药物化学实验各论 实验 1 大黄中蒽醌苷元的提取、分离和蒽醌类化合 实验 2 芦丁的提取、精制和槲皮素的制备;黄酮、糖类化合物的检识反应(综合性实验) 实验 3 芦丁和槲皮素的紫外光谱测定 实验 4 苦参生物碱的提取、分离及生物碱的检识反应 实验 5 利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱(综合性实验) 实验 6 青蒿素的提取分离和检定(综合性实验) 实验 7 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及其亚硫酸 实验 8 黄芩苷的提取与分离(自主设计实验) 实验 9 实验考核
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第一章 高分子化学实验 实验一 聚苯胺的制备和导电性的观察.5 实验二 超高吸水性丙烯酸树脂的制备.8 实验三 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚. 11 实验四 聚丁二酸丁二醇酯的合成及性能表征.13 第二章 高分子物理、材料物理实验 实验五 粘度法测定热塑性聚合物的分子量.15 实验六 熔点法测定热塑性结晶聚合物的熔融温度. 20 实验七 凝胶色谱法测定聚合物分子量及分子量分布.25 实验八 高分子材料拉伸强度测定.29 实验九 高分子材料压缩强度测定.33 实验十 高分子材料静弯曲强度的测定. 36 实验十一 高分子材料抗冲击性能测定. 38
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第一章 高分子化学实验 实验一 聚苯胺的制备和导电性的观察.5 实验二 超高吸水性丙烯酸树脂的制备.8 实验三 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚. 11 实验四 聚丁二酸丁二醇酯的合成及性能表征.13 第二章 高分子物理、材料物理实验 实验五 粘度法测定热塑性聚合物的分子量.15 实验六 熔点法测定热塑性结晶聚合物的熔融温度. 20 实验七 凝胶色谱法测定聚合物分子量及分子量分布.25 实验八 高分子材料拉伸强度测定.29 实验九 高分子材料压缩强度测定.33 实验十 高分子材料静弯曲强度的测定. 36 实验十一 高分子材料抗冲击性能测定. 38
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第一部分 有机化学实验的一般知识 一、教学目的 二、实验室规则 三、有机化学实验室安全知识 四、有机化学实验室常用的仪器和装置 五、有机化学实验室常用设备和使用 六、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 第二部分 基础实验 实验一 简单玻璃工操作 实验二 重结晶 实验三 有机化合物的熔点和沸点的测定 实验四 常压蒸馏和分馏 实验五 萃取 实验六 薄层色谱 实验七 减压蒸馏 实验八 化合物性质试验一 实验九 化合物性质试验二 第三部分 综合实验 实验十 乙酰苯胺的制备 实验十一 乙酸乙酯的制备 实验十二 环己烯的制备 实验十三 1-溴丁烷的合成 实验十四 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 实验十五 亚苄基乙酰苯的制备及其与溴的反应 实验十六 2-硝基-1,3-苯二酚的制备 实验十七 香豆素-3-羧酸的合成 实验十八 环己酮肟的贝克曼重排 实验十九 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的制备 实验二十 甲基红的制备 第四部分 创新实验 实验二十一 苯甲酸的超声合成 实验二十二 肉桂酸的微波合成 实验二十三 安息香的辅酶法合成 实验二十四 葡萄糖酸-δ-内酯的合成 实验二十五 对氨基苯甲酸的合成 附 录 一、工具书及实验参考书 二、常用有机溶剂及纯化 三、常用试剂的配制 四、常用干燥剂的性能与应用范围 五、危险化学品的使用 六、实验报告格式
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前言 2 实验一 葡萄糖的杂质检查(一般杂质检查)3 实验二 药物特殊杂质检查6 实验三 苯巴比妥的鉴别、区别(微晶反应)及含量测定(银量法)7 实验四 安妥碘的含量测定(氧瓶燃烧-可见分光光度法) 9 实验五 盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法 10 实验六 硫酸阿托品注射液的测定 11 实验七 酚磺乙胺注射液的含量测定 11 实验八 复方新诺明片中磺胺甲基异恶唑及甲氧苄氨嘧啶的双波长分光 光度法 12 实验九 维生素C注射液的分析 13 实验十 复方乙酰水杨酸片的含量测定 15 实验十一 维生素B1片剂的含量测定(差示分光光度法) 16 实验十二 氯霉素滴眼液的高效液相色谱分析法 18 实验十三 Determination of Alcohol in Belladonna Tincture 20 实验十四 设计性实验 22
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第一章 绪论 第二章 光分析法导论 第三章 原子发射光谱法 第四章 原子吸收光谱法 第五章 紫外—可见吸收光谱法 第六章 红外吸收光谱法 第七章 分子发光分析法 第八章 核磁共振波谱法 第九章 其他光谱法 第十章 质谱分析法 第十一章 电化学分析法导论 第十二章 点位分析及离子选择性电极分析法 第十三章 极谱与伏安分析法 第十四章 其他电化学分析法 第十五章 分离分析法导论 第十六章 气相色谱法 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 其他分离分析法
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采用臭氧氧化法对模拟浮选废水中BK809进行降解处理,并对不同阶段的降解产物进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,废水的最佳处理pH值为9~11,当臭氧投加速度为300mg·h-1、臭氧处理时间为20min时,废水中COD去除率为68.68%.GC-MS分析显示:BK809的总降解过程为苯胺首先被氧化成偶氮苯,然后转化为硝基苯,随着氧化的加深,苯环被打开,进一步氧化分解为C15~C25的链状烷烃和气态物质,包括氮的氧化物和碳的氧化物;最终废水中总有机物的质量残留率由原来的100%下降至17.18%.在此过程中,废水的色度则由5.02度逐渐上升至471.71度,然后又逐步下降至28.75度,从宏观上表现为由无色变为棕黄色,又从棕黄色逐渐还原为乳白色
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