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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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采用溶胶凝胶法制备石墨烯气凝胶(GA),并研究了前驱液中的pH值与氧化石墨烯(GO)的质量分数对GA材料储能性能的影响。使用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附分析、扫描电子显微镜(SEM)对样品微观结构与形貌进行表征。用循环伏安(CV)、恒流充放电(CP)、电化学交流阻抗(EIS)测试了样品的电化学性能。结果表明,前驱液中的pH值及GO质量分数的不同会影响GA中团簇颗粒的大小和数量,进一步影响GA三维结构。在pH值为6.3、GO 的质量分数为1%时,制得的GA比表面积最大为530 m2?g?1,在1 A?g?1的电流密度下比电容高达364 F?g?1。此外,将该材料制成对称超级电容器具有高的库伦效率,在1 A?g?1下进行CP测试,得到电容器的比电容为98 F?g?1,循环800次后其循环稳定性能为初始比电容值的95.9%
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以《无机物热力学数据库》为依据,给出了Pb、Sn、In、Ga、Ce 等化合物的△G°~T二项式和关系图。Sn及常量配比的Pb-Sn合金,经常温大气腐蚀、155℃干热大气腐蚀或水蒸汽腐蚀,表面腐蚀层用X光光电子能谱分析(XPS或ESCA)确定主要是SnO2(含有极少量的Pb3O4),此结果与热力学分析结果一致。Pb经155℃ 干热大气腐蚀,表面腐蚀区主要是Pb3O4。由热力学分析,提出了可能成为抗氧化Pb-Sn 焊料的掺杂元素
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