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1适用范围 本方法适用于水(饮用水、原水、地表水、部分处理过的水或游泳池的水)中溶解溴酸 盐的测定。经过适当的前处理,如除去氯化物硫酸盐、金属,预浓缩或蒸馏,测定范围为 0.5ug/l~1000ug/L
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第一法测磷法(仲裁法) 本法用于测定细菌荚膜多糖在色谱柱中的分配系数(KD)和多糖在规定 KD 值 以前的回收率。 试剂 (1)流动相取氯化钠 11.7g、叠氮钠 0.1g,加水使溶解成 1000ml,混匀, 用 O.1mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 至 7.O
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1适用范围 本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、 在氧化条件下可转变成硝酸盐的氮的测定,包括氯化铵、甲基橙、叠氮化钠、4硝基苯酚、 4一硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺吡啶、烟酸、EDTA二钠盐、亚铁氰化钾、尿素、 氯胺、1一氨基蒽醌2磺酸、硫脲。本法适用于自然新鲜的水、海水、饮用水、地表水和 处理过的污水中氮的测定
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第一章 无机化学实验基本知识 第一节 化学实验的目和要求 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 第二章 无机化学实验基本操作 第一节 常用仪器的洗涤及干燥 第二节 加热与冷却 第三节 试剂的取用 第四节 称量 第五节 溶液的配制 第六节 气体的产生、净化、干燥与收集 第七节 试纸的应用 第八节 试管反应与离子的检出 第九节 水的纯化与水质鉴定 第十节 无机合成基本操作 第十一节 离子交换技术 第三章 实验内容 第一节 基本操作训练 实验一 基本操作训练 实验二 酸碱滴定 第二节 参数及常数测定 实验一 气体常数 R 的测定 实验二 化学反应热效应的测定 实验三 弱酸电离常数 Ka 的测定 (一) pH 电位法 (二) 半中和法 (三) 电导法 实验四 二氧化碳分子量的测定 实验五 难溶强电解质溶度积常数 Ksp 的测定 (一) 离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 (二)离子电极法测定氯化银的溶度积常数 实验六 利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七 分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节 性质实验及定性分析实验 实验一 弱电解质的电离平衡 实验二 电解质溶液的多相平衡 实验三 氧化还原反应 实验四 配合物的形成及性质 实验五 主族元素重要化合物的性质 实验六 副族元素重要化合物的性质 实验七 常见无机离子的鉴别 实验八 阳离子混合液的分离及检出 实验九 阴离子混合液的分离及检出 实验十 阳离子 Co2+、Ni2+、Fe3+的纸上色层分离 第四节 无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二 药用氯化钠制备 实验三 硫酸铬钾的制备 实验四 高锰酸钾的制备 实验五 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六 抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七 营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节 综合性试验 第六节 设计性试验
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实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63
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1范围 本方法规定了测定水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱法。 本方法适用于地面水及污水中烷基汞的测定。 本方法用疏基棉富集水中的烷基汞,用盐酸氯化钠溶液解析,然后用甲苯萃取,用配备 电子捕获检测器的气相色谱仪测定,实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应 而变化,当水样取1L时,甲基汞通常检测到10n/L,乙基汞检测到20ng/L 样品中含硫有机物(硫醇、硫醚、噻酚等)均可被富集萃取,在分析过程中积存在色谱柱 内,使色谱柱分离效率下降,干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液, 可以去除这些干扰,恢复色谱柱分离效率
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我国铂族金属(Platinum group metals, PGMs)储量少,消费量大,对外依存度高,PGMs二次资源的回收利用是缓解我国PGMs短缺最重要的途径。废催化剂是PGMs最主要的来源,其回收成为研究的热点。本文详细介绍了PGMs消费结构与回收现状,全球PGMs回收量约占原矿产量的20%~30%,且将保持持续增长的趋势。样品的精准分析对PGMs回收有至关重要的作用,同时还原、焙烧、机械球磨等预处理能提高PGMs回收率。相对于传统氰化法和王水溶解,近年来开发出氯化浸出法、超临界萃取法、载体溶解法等较环保的浸出工艺。尽管部分湿法浸出工艺已经产业化应用,但存在废水量大、产生有毒气体及回收率低(特别是Rh)的问题。火法富集是以铅、铜、铁、镍锍为捕集剂,与PGMs形成合金富集,载体熔化造渣。本文对上述富集方法进行了综述并总结了优缺点,基于现有技术存在的污染严重、PGMs回收率不高等问题,展望了PGMs绿色高效回收技术,如活化预处理、协同提取有价金属和载体利用、贱金属协同冶炼和铁捕集–电解等,为从事该领域的科研工作者提供了良好的参考
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随着黄金需求量的不断增加及易处理金矿资源的日益减少, 难处理金矿逐渐成为黄金产业的主要资源来源.为使难处理金矿能够合理、高效地开发利用, 对难处理金矿进行了简要概述和分类, 并阐述其难处理的原因.采用传统的氰化法浸出难处理金矿, 其浸出效果差, 且氰化物有剧毒, 严重污染环境及危害人体健康.为实现难处理金矿的高效、环保浸出, 非氰化法浸出难处理金矿受到广泛关注.重点介绍了硫代硫酸盐法、硫氰酸盐法、硫脲法、多硫化物及石硫合剂法、液氯化法五种非氰浸金方法的浸金原理及在难处理金矿方面的最新研究进展.基于非氰浸金方法存在的浸出体系复杂、浸出剂性质不稳定及消耗量大等问题, 展望了非氰浸金技术的发展方向
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1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色) 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光
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本文用伏安曲线外推和极化电动势法(断电法和示波器法)对TiCl4电解试验中采用的三个熔盐体系NaCl-KCl,NaCl-CaCl2,NaCl-KCl-SrCl2进行了电化学研究。三个体系中钠析出的反电势大致相同,但NaCl-KCl系对钛离子的溶解和传质能力较好、粘度较小,有利于提高钛离子浓度,减少钠的析出,提高电效。这三个体系中工业级盐的钠析出反电势比化学纯盐的低,而析钠前的阴极电流密度比化学纯的盐高,不利于提高电效和质量,因此盐的预处理化学净化或预电解尤为必要。本文的研究在国内首次用单相全波整流—示波器法测量反电势。此方法不需中断电解而又无欧姆压降的影响,适宜于对实验室小型电解的监控和研究
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