4－1 粉末照相法 4－2 X射线衍射仪 4－3 衍射花样标定（指数化） 4－4 点阵常数的精确测定

采用静态氧化增重实验及扫描电镜、能谱分析和X射线衍射分析等手段，研究了ODS-310合金在高温环境下的氧化行为，分析了氧化层的形貌、成分和物相，并对其高温氧化动力学曲线进行拟合.实验发现各个温度下的氧化动力学曲线均基本符合抛物线规律.在700℃和900℃氧化100 h以后，ODS-310合金均表现出优异的抗氧化性能.但是，当氧化温度为1100℃时，氧化层厚度明显增厚，而且氧化层有疏松和不连续的现象，不利于氧化层对基体的保护.氧化程度随着氧化温度的提高和氧化时间的延长而加剧.通过能谱和X射线衍射综合分析可知氧化层的物相为Cr2O3

在联用自动可调光栏[注]的条件下,推导了采用极薄平板样品时衍射X射线积分强度的近似公式。提出了在X射线定量相分析工作中采用极薄样品的可能性。我们的试验结果表明,采用极薄样品是可行的,但误差较大。考虑到在许多研究工作中,样品的数量常常很少,因此采用极薄平板样品是有实用价值的

介绍了基于X射线二维探测器织构的快速检测原理.以无间隙原子钢冷轧板织构的检测为例,用常规织构的检测结果作为参照标准,分析了各种X射线二维衍射条件对计算取向分布函数的影响.实验表明,用二维探测器可以同时采集多个极图的数据,合理减少样品转动,织构的检测仅需几分钟时间,且织构的检测结果与用传统X射线衍射法的一致

用X射线衍射及氧含量分析法测定了Sm1+xBa2-xCu3Oy固溶区域为0 ≤ x ≤ 0.4。当x<0.25时,Sm1+xBa2-xCu3Oy属正交晶系;x=0.25时,发生从正交到四方的相变;在整个固溶区域内,Tc随x的增加而下降,直至淬灭。同时探讨了Sm1+xBa2-xCu3Oy化合物在不同的淬火温度、氧含量与晶体结构、超导电性的关系

第一节 X射线的发生与性质 第二节 晶体结构

针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L－1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L－1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L－1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L－1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准

内蒙古大学：《仪器分析化学》课程教学资源（PPT课件）第十五章 X射线光谱分析法 第三节 X射线衍射分析

分析了介孔复合材料的原材料、中间产品及最终产品的傅里叶变换红外光谱图和X射线衍射图,得出材料制备过程中有机及无机组分定性及定量变化.结合透射电镜观测结果提出了介孔复合材料制备过程中组分变化机理,从作用力和热力学角度分析了有机离子载入反应的驱动力种类及作用机制

采用一种简便、快速、低温的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米TiO2粉体颗粒.从柠檬酸络合反应的机理阐释了纳米TiO2粒子的形成过程.通过热综合分析、X射线衍射和透射电镜分析探讨了金属离子与柠檬酸的摩尔比和溶液杂质离子的存在对TiO2粉体颗粒物相组成及粉末晶粒尺寸大小的影响.本实验制备了粒径为40~90 nm分散性较好的球形状TiO2纳米颗粒.X射线衍射结果表明,当摩尔比为0.5时,自燃合成产物中金红石相的质量分数达到91%