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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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提出采用煤较低温度下选择性还原选铜尾矿中的铁, 还原球团磁选回收铁的技术, 并考察了还原温度、还原剂用量、还原时间、活化剂用量对选铜尾矿选择性还原回收铁的影响, 得出最佳工艺条件: 还原温度为1200℃, 还原剂用量为原料质量25%, 还原时间为2 h, 活化剂用量为原料质量5%;在最佳工艺条件下, 磁选精矿中铁质量分数超过90%, 铁回收率大于95%.借助X射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜等检测手段对原料、还原球团、磁选矿的矿相组成和结构进行分析, 揭示了铁矿相还原及金属相生成/融合演变规律: 升高温度促进金属相的还原、融合兼并和生长; 增加还原剂用量使金属颗粒的融合兼并变得更加普遍; 延长还原时间促进金属粒子的融合和铁橄榄石相的还原; 活化剂促进金属粒子的扩散和融合.金属颗粒的兼并生长促使其粒度增大, 粗粒金属颗粒在磁选工序裹夹带入磁选精矿的渣相量相对较少, 磁选精矿铁含量显著提高
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利用透射电子显微镜, 通过构建位错环在不同晶带轴下的投影图结合位错环消光判据, 对室温注氢后Fe-9%Cr模型合金在400、500及550℃退火形成的1/2 〈111〉和〈100〉两种类型的位错环进行了表征. 实验结果表明, 室温注氢Fe-9%Cr合金中柏氏矢量为〈100〉型位错环的数量随着退火温度的升高而逐渐增加. 在400和500℃退火后, 〈100〉型位错环所占比例分别为16.48%、92.78%;当退火温度升高到550℃时, 位错环全部转变为〈100〉型位错环. Fe-9%Cr合金中位错环类型转变温度区间为400~500℃, 与纯铁相比, 添加Cr元素能够使位错环类型转变温度升高
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研究锰元素对2205双相不锈钢耐点蚀性能的影响, 锰质量分数的变化范围为0. 93%~1. 26%.分别采用化学腐蚀法、动电位极化法研究双相不锈钢2205的耐腐蚀性能, 采用夹杂物自动分析技术研究锰对钢中夹杂物种类及数量的影响, 通过扫描电镜、能谱及夹杂物原位分析法观察化学腐蚀及电化学腐蚀前后钢中夹杂物及其周围钢基体的变化情况.采用电感耦合等离子体发光光谱测定腐蚀产物的成分.研究结果表明, 不同类型的夹杂物对耐腐蚀性能的影响不同, (Mn、Si) 氧化物以及(Mn、Si、Cr) 氧硫化物在腐蚀液中更易溶解进而促进腐蚀, 而(Cr、Mn、Al) 氧化物却很稳定.锰的加入会促进钢中(Cr、Mn、Al) 夹杂的析出, 此类夹杂物不仅自身很容易被含Cl离子的溶液腐蚀, 而且作为点蚀的起始点, 促进了点蚀坑的形成, 加快了基体腐蚀, 最终导致不锈钢耐点蚀性能的下降
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采用恒载荷拉伸应力腐蚀试验和电化学试验研究取向对Al-Zn-Mg合金型材的应力腐蚀(SCC) 开裂的影响, 腐蚀介质采用质量分数3. 5%的Na Cl溶液, 容器温度维持在50±2℃, 并通过光学金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD) 等研究不同取向试样应力腐蚀前、后的微观形貌.结果表明横向试样在315 h时断裂, 而纵向试样在整个加载过程中未发生断裂, 纵向试样有更好的抗应力腐蚀开裂性能; 纵截面(L-S面) 的腐蚀电流密度为0. 980 m A·cm-2, 约为横截面(T-S面) 的5倍, 腐蚀倾向于沿挤压方向发展; 相比T-S面, L-S面晶粒间取向差较大, 大角度晶界多, 容易被腐蚀产生裂纹; 在应力腐蚀加载过程中, 试样先发生阳极溶解, 形成腐蚀坑, 聚集的腐蚀产物所产生的楔入力和恒定载荷的共同作用促使裂纹在腐蚀介质中加速扩展, 两种取向试样均发生了明显的晶间腐蚀, 存在应力腐蚀开裂的倾向
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采用伪半固态触变成形工艺制备了40%、56%和63%三种不同SiC体积分数颗粒增强Al基电子封装材料,并借助光学显微镜和扫描电镜分析了材料中Al和SiC的形态分布及其断口形貌,测定了材料的密度、致密度、热导率、热膨胀系数、抗压强度和抗弯强度.结果表明,通过伪半固态触变成形工艺可制备出的不同SiC体积分数Al基电子封装材料,其致密度高,热膨胀系数可控,材料中Al基体相互连接构成网状,SiC颗粒均匀镶嵌分布于Al基体中.随着SiC颗粒体积分数的增加,电子封装材料密度和室温下的热导率稍有增加,热膨胀系数逐渐减小,室温下的抗压强度和抗弯强度逐渐增加.SiC/Al电子封装材料的断裂方式为SiC的脆性断裂,同时伴随着Al基体的韧性断裂
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考察了电解液中掺硫剂TS、添加剂SB的质量浓度及电流密度等关键因素对镍扣含硫量和产品物理外观的影响,研究了1#电解镍与含硫镍扣产品电化学活性的区别,确定了采用硫化镍可溶阳极电解制备含硫活性镍扣的工艺和最佳技术参数.最佳技术参数为:掺硫剂TS的质量浓度7.53 mg·L-1、添加剂SB的质量浓度36.97 mg·L-1)、平均表观电流密度1300 A·m-2,其他技术参数与电解镍生产技术参数相同.在上述条件下制备出的含硫镍扣,外表光亮,形状规则,硫的质量分数在0.01%~0.03%之间.其电化学活性较强,化学成分也均符合1#电解镍的要求.该工艺目前已应用于工业生产,产品可以满足精密电镀行业所需特殊电镀阳极的需求
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本文根据文献热力学数据,导出了反应;[Mg]%F0+[O]%=MgO(s)的标准自由能变化ΔG°=-505009+145.03T,J.mol-1(1780 ≤ T ≤ 2000°k)进而用热力学分析了GH36合金在含MgO或MgF2渣系中电渣重熔合金中Si、Mn等成分对产生或保持合金中含有 ≥ 0.0020Wt%Mg的不可能性,提出了含Mg的GH36A合金电渣重熔时自耗电极中含有少量Al的必要性。研究了原始Al含量([Al]0)、原始Mg含量([Mg]0)以及熔渣成分对锭中Mg含量[Mg]的影响。当渣池温度为1690±10℃,0.32 ≤ [Al]0 ≤ 0.62Wt%,0.0035 ≤ [Mg]0 ≤ 0.0140Wt%,熔渣成分为0.10 ≤ NMgO ≤ 0.30,0.05 ≤ NAl2O3 ≤ 0.21,NCaO ≤ 0.15范围,建立了GH36A合金电渣重熔控制[Mg]的关系式。研究发现,含有适量的Mg、Al的GH36A合金可大幅度地提高合金在650℃,372.65×106Pa的缺口、光滑持久寿命,消除合金缺口敏感性
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通过热模拟实验、光学金相及透射电镜分析观察,研究了奥氏体化条件、变形温度、变形速率、变形量以及道次间隔时间对曲轴用非调质钢C38N2轧制道次间的静态再结晶体积分数和残余应变率的影响规律.实验结果表明:随着变形温度的升高、变形速率的增大、变形量的增大或道次间间隔时间的增长,静态再结晶的体积分数逐渐升高,道次的残余应变率逐渐降低;原始奥氏体晶粒尺寸增大,静态再结晶体积分数降低,但变化不大;在1250℃以下,随着奥氏体化温度的升高,静态再结晶体积分数降低不明显,但在1250℃以上,奥氏体化温度的升高明显降低了静态再结晶体积分数.通过线性拟合以及最小二乘法,得到静态再结晶体积分数与不同变形工艺参数之间关系的数学模型;对已有残余应变率数学模型进行修正,得到含有应变速率项的残余应变率数学模型,拟合度较好
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利用光学显微镜、透射电镜和能谱分析等方法对两种不同Ti含量的铁素体基Ti-Mo微合金钢中析出相的尺寸、分布特征、析出规律和成分进行了研究.结果表明:钢中绝大多数析出相为超细碳化物,尺寸小于10 nm,析出相尺寸呈正态分布.随着Ti质量分数由0.072%增到0.092%,析出粒子平均尺寸增大,分布峰值向粒子尺寸增大的方向移动.Ti-Mo微合金钢具有栅格状的相间析出方式,栅格间距受冷速的影响较大,晶内和靠近晶界处的栅格间距不同.能谱分析发现,不同尺寸的粒子Mo含量不同,较大颗粒(50 nm左右)析出相中不含Mo,小颗粒(<20 nm)中碳化物是Ti和Mo的复合析出相,且随着粒子尺寸的减小,成分中Mo所占比重增大
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