用自行组装的FIA装置,对Fe(Ⅲ)-SXO、Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH、Fe(Ⅲ)-CAS-HDMAA-TritonX-1003种显色体系分别进行了系统的研究。考察了各种因素的影响,优化了工作条件,建立了3种测铁的新方法

第一节平面偏振光及比旋光度 第二节分子的对称性和手性 第三节含一个手性碳的化合物 第四节含两个手性碳的化合物 第五节外消旋体的拆分 第六节取代环烷烃的立体异构 第七节不含手性碳原子的手性分子 第八节不对称合成

第一节 平面偏振光及比旋光度 第二节 分子的对称性和手性 第三节 含一个手性碳的化合物 第四节 含两个手性碳的化合物 第五节 外消旋体的拆分 第八节 不对称合成 第六节 取代环烷烃的立体异构 第七节 不含手性碳原子的手性分子

一、选择题:(20分)将答案号填入下表 题号12345678910 答案号 1.以下说法错误的是: (A)摩尔吸光系数K随浓度增大而增大(B)吸光度A随浓度增大而增大 (C)透射比T随浓度增大而减小 (D)透射比T随比色皿加厚而减小

一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

立体化学主要研究分子的立体结构（三维空间结构）及其立体结构对其物理性质及化学性质的影响。 立体异构是指具有相同的分子式、相同的原子连接顺序，不同的空间排列方式引起的异构。 立体异构包括顺反异构、对映异构、构象异构。 本章主要讨论对映异构. 4.1 手性和对映体 4.2 物质的旋光性和比旋光度 4.3 含有一个手性碳原子的化合物的对映异构 4.4 构型的表示法,构型的确定和构型的标记 4.5 含有多个手性碳原子化合物的对映异构 4.6 环状化合物的立体异构 4.7 不含手性碳原子化合物的对映异构 4.8 有机反应中的对映异构现象 4.9 外消旋体的拆分——将外消旋体分离成旋光体

1范围 本方法适用于测定地面水。最低检出浓度为0.02ig/mL;测定上限为5.6ig/ml 在测定条件下,于25mL比色管中加入1mg/L水合三氯乙醛标准液5mL,再分别加入 三氯甲烷3000ig,四氯化碳32000ig,丙酮7898ig,醇15900ig,异丙醇7850ig,cr710ig, Mg2+228ig,pb2+112ig,zn2+123ig等;实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响。 其它离子如20igu2+,40igfe3,60igfe2+,70igg2,80iga2,140igm2,50ig甲 醛等的存在,不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定,但敌敌畏有严重干扰

1范围 本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总锰的测定。不适宜于高度污染的工业废水 的测定。 方法的最低检出浓度为0.01mg/L。测定浓度范围为0.05~4.0mg/L校准曲线范围为 2~40ig/50mL 铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定。加入盐酸羟胺和EDTA 可减少其干扰。在本工作条件下,测定20ig锰时,铁200ig铜、钴、镍、铀、钍、铬、钼、 钨各50ig;钙20mg;镁10mg;铝1mg;氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50mg 氟2mg均不干扰测定。10ig产生7.5%正干扰;20ig铈产生4.0%负干扰

实验一 有机试验仪器的认领及实验室基本常识 实验二 简单玻璃工操作及熔点的测定 实验三 液体有机化合物的分离——蒸馏及沸点的测定 实验四 液体有机化合物的分离——分馏 实验五 液体有机化合物的分离——水蒸气蒸馏 实验六 减压蒸馏 实验七 液体有机化合物的分离——萃取 实验八 固体有机化合物的提纯——升华 实验九 有机元素定性分析 实验十 甲烷制备与烷烃的性质 实验十一 乙烯的制备和烯烃的性质 实验十二 乙炔的制备及炔烃的性质 实验十三 环己烯的合成及鉴定 实验十四 溴乙烷的合成及沸点的测定 实验十五 1-溴丁烷的制备 实验十六 2-甲基-2-氯丙烷的制备 实验十七 乙醚的合成及测定 实验十八 正丁醚的制备 实验十九 无水乙醇的制备 实验二十 苯乙酮的制备（综合设计） 实验二十一 苄叉酮和二苄叉丙酮的制备 实验二十二 环已酮的制备 实验二十三 苯甲酸的制备 实验二十四 肉桂酸的制备 实验二十五 己二酸的制备 实验二十六 乙酰苯胺的制备及熔点的测定实验 实验二十七 乙酸乙酯的制备及沸点的测定 实验二十八 苯甲酸乙酯的制备 实验二十九 已内酰胺的制备 实验三十 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 实验三十一 阿司匹林的制备（乙酰水杨酸) 实验三十二咖啡因的提取 实验三十三 甲基橙的制备 实验三十四 卤代烃、醇、酚、醛、酮性质实验和鉴定 实验三十五 旋光度的测定 实验三十六 透明皂的制备 实验三十七 柱层 析、薄 层 层 析 实验三十八 液态有机化合物折光率的测定

本文研究了显色液中不存在有机酸根阴离子时,钛的硫酸溶液与5-Br-PADAP在乙醇介质中生成蓝色络合物的形成条件及主要性质。测定了络合物组成比。发现硫酸根的存在不仅影响了络合物的消光度,而且使吸收光谱曲线的形状发生变化。说明硫酸根已作为配位基进入络合物组成。同时着重讨论了有机溶剂对显色反应的影响。证实了此体系混配络合物是络阴离子,其分子式应以（TiO（HR）（SO4）2）2-或（TiO（R）（SO4）2）3-表示,这是用Johnson等人以及的电中性络分子式所不能表示的。以外,本文也报导了用于测定钛时服从比尔定律的范围以及外来离子的干扰行为