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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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用同一炉钢的铸件和锻件对比研究了在水介质中的应力腐蚀性能,结果表明,铸钢和锻钢应力腐蚀裂纹扩展的激活能相同,均为Q=5540cal/mol。且和氢渗透测出的表观扩散激活能Q=6010cal/mol相—致。无论是阳极极化还是阴极极化均使铸钢和锻钢的da/dt升高,但阴极极化更为明显,氢渗透测量表明,无论是阳极极化还是阴极极化,随电流增大,饱和氢渗透通量明显增加;极化对da/dt和氢渗透通量影响是相似的。实验表明,试验温度对KIscc影响极小,但铸钢的KIscc明显比锻钢要高。氢渗透测试表明,锻钢的饱和氢渗透通量约比铸钢要大一倍,这就可解释KIscc的差异,这也和断口观察相一致,尽管断口形貌明显依赖开裂时的KI值,但在KIscc附近锻钢全是沿晶断口,而铸钢则以准解理为主
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利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的
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以KOH为改性剂,利用渣碱共熔反应对攀钢含钛电炉熔分渣进行改性处理,成功地将炉渣中Ti元素从原来的重钛酸镁选择性地富集到偏钛酸钾中,同时渣中镁铝尖晶石和镁橄榄石转化为易溶于水的铝酸盐和硅酸盐.采用X射线衍射技术研究了共熔反应中煅烧温度、渣碱比(含钛电炉熔分渣的质量与KOH质量之比)、保温时间等对Ti元素迁移富集和镁铝尖晶石转化的影响.当渣碱比为1∶2.1、煅烧温度700℃及保温时间1 h时,生成的偏钛酸钾衍射峰达到最强,镁铝尖晶石的衍射峰最弱,有效地实现了Ti元素的选择性富集及镁铝尖晶石的物相转化.实验证实了较高K/Ti比(K2O与TiO2的摩尔比)是生成偏钛酸钾的主要原因.以最佳碱熔条件下得到的共熔渣为原料,经过后续处理,在850℃的条件下合成了六钛酸钾纳米晶须
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通过化学气相沉积法制备三维(3D)泡沫石墨烯(GF),然后利用水热合成法在泡沫石墨烯表面生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),再利用化学气相沉积法在其表面沉积碳(C),得到碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯(C/ZnO NWAs/GF)复合材料.用该复合材料做电极,采用电化学方法检测叶酸(FA).结果表明,三维泡沫石墨烯具有和模板泡沫镍一样的三维孔状结构,ZnO NWAs均匀且垂直地生长在泡沫石墨烯表面,碳沉积在ZnO NWAs表面.在线性范围为0~60 μmol·L-1内,C/ZnO NWAs/GF电极检测FA时,灵敏度为0.13 μA·μmol-1·L,且在尿酸(UA)干扰下检测FA具有良好的选择性.C/ZnONWAs/GF电极有良好的稳定性和重复性
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针对复杂内腔锌合金压铸件难清理及型芯强度要求高的问题,以高熔点盐氯化钾和低熔点盐硝酸钾组成混合盐为制芯材料,采用熔融重力浇注工艺制备了高强度二元复合水溶性盐芯.对比分析了氯化钾盐芯、硝酸钾盐芯和20% KCl-80% KNO3二元复合水溶性盐芯的性能特征.采用扫描电镜和X射线衍射等测试方法分析了水溶性盐芯的微观形貌与物相组成.研究结果表明:与单质盐芯相比,二元复合盐芯综合性能更佳,其表面基本无裂纹与褶皱,抗弯强度可达21.2 MPa,24 h吸湿率为0.568%,80℃的水溶速率可达208.63 kg·min-1·m-3.复合盐芯在裂纹扩展时走向发生了偏转,这是复合盐芯抗弯强度提高的主要原因
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提出了一种以Na2CO3为添加剂、以煤为还原剂的还原分离方法,将原矿中铁的氧化物还原为铁单质粉末通过磁选分离回收,将水铝石矿物转化为铝酸钠溶出分离回收.通过单因素实验考察了还原温度、还原时间、Na2CO3用量和还原剂用量对粉末铁品位、铁回收率和氧化铝溶出率的影响,并用X射线衍射分析、扫描电镜观察和能谱分析等方法研究了反应的过程和机理.通过正交试验优化了实验参数,获得的最优条件为还原温度1150℃,还原时间45 min,Na2CO3用量40.47%,还原剂用量11.9%;在最优条件下,粉末铁品位为95.88%,铁回收率为89.92%,氧化铝溶出率为75.92%
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通过现场暴露实验,研究了AZ31镁合金在西沙海洋大气环境下暴露4 a的长周期腐蚀行为.利用扫描电镜观察表面、截面的腐蚀产物以及去除腐蚀产物后的腐蚀形貌,并用能谱分析及X射线衍射仪对腐蚀产物的元素含量及相组成进行分析.研究结果表明,AZ31镁合金在西沙海洋大气环境下发生了较为严重的腐蚀,4 a内的平均腐蚀速度为11.95μm·a-1.Cl-和CO2在镁合金的腐蚀过程中起着至关重要的作用.吸附液膜中的Cl-主要破坏镁合金的保护膜,使镁合金发生阳极溶解;而CO2则会中和阴极反应产生的碱性离子并与Mg(OH)2发生反应生成含不同结晶水的Mg5(CO3)4(OH)2·xH2O表层腐蚀产物.由于表层腐蚀产物阻挡了CO2和Cl-向镁合金表面的传输,靠近基体处的腐蚀产物主要为Mg(OH)2
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采用化学气相沉积法以泡沫镍为模板制备三维多孔网状泡沫石墨烯(GF),利用水热法在其表面垂直生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),得到三维形貌的ZnO NWAs/GF复合材料.采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱等测试方法对该复合材料进行了表征.结果表明:制备的石墨烯层数较少且纯净无缺陷.ZnO NWAs垂直于三维GF表面且尺寸分布均匀.利用电化学方法用ZnO NWAs/GF检测左旋多巴(LD).电化学测试结果表明,ZnO NWAs/GF在线性范围为0~80μmol·L-1内检测LD时,检测灵敏度为0.41μA·(μmol·L-1)-1,且具有良好的重复性和稳定性.在尿酸(UA)干扰下,ZnO NWAs/GF对检测LD有很好的选择性
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