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我国铂族金属(Platinum group metals, PGMs)储量少,消费量大,对外依存度高,PGMs二次资源的回收利用是缓解我国PGMs短缺最重要的途径。废催化剂是PGMs最主要的来源,其回收成为研究的热点。本文详细介绍了PGMs消费结构与回收现状,全球PGMs回收量约占原矿产量的20%~30%,且将保持持续增长的趋势。样品的精准分析对PGMs回收有至关重要的作用,同时还原、焙烧、机械球磨等预处理能提高PGMs回收率。相对于传统氰化法和王水溶解,近年来开发出氯化浸出法、超临界萃取法、载体溶解法等较环保的浸出工艺。尽管部分湿法浸出工艺已经产业化应用,但存在废水量大、产生有毒气体及回收率低(特别是Rh)的问题。火法富集是以铅、铜、铁、镍锍为捕集剂,与PGMs形成合金富集,载体熔化造渣。本文对上述富集方法进行了综述并总结了优缺点,基于现有技术存在的污染严重、PGMs回收率不高等问题,展望了PGMs绿色高效回收技术,如活化预处理、协同提取有价金属和载体利用、贱金属协同冶炼和铁捕集–电解等,为从事该领域的科研工作者提供了良好的参考
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随着黄金需求量的不断增加及易处理金矿资源的日益减少, 难处理金矿逐渐成为黄金产业的主要资源来源.为使难处理金矿能够合理、高效地开发利用, 对难处理金矿进行了简要概述和分类, 并阐述其难处理的原因.采用传统的氰化法浸出难处理金矿, 其浸出效果差, 且氰化物有剧毒, 严重污染环境及危害人体健康.为实现难处理金矿的高效、环保浸出, 非氰化法浸出难处理金矿受到广泛关注.重点介绍了硫代硫酸盐法、硫氰酸盐法、硫脲法、多硫化物及石硫合剂法、液氯化法五种非氰浸金方法的浸金原理及在难处理金矿方面的最新研究进展.基于非氰浸金方法存在的浸出体系复杂、浸出剂性质不稳定及消耗量大等问题, 展望了非氰浸金技术的发展方向
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1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色) 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光
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本文用伏安曲线外推和极化电动势法(断电法和示波器法)对TiCl4电解试验中采用的三个熔盐体系NaCl-KCl,NaCl-CaCl2,NaCl-KCl-SrCl2进行了电化学研究。三个体系中钠析出的反电势大致相同,但NaCl-KCl系对钛离子的溶解和传质能力较好、粘度较小,有利于提高钛离子浓度,减少钠的析出,提高电效。这三个体系中工业级盐的钠析出反电势比化学纯盐的低,而析钠前的阴极电流密度比化学纯的盐高,不利于提高电效和质量,因此盐的预处理化学净化或预电解尤为必要。本文的研究在国内首次用单相全波整流—示波器法测量反电势。此方法不需中断电解而又无欧姆压降的影响,适宜于对实验室小型电解的监控和研究
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9.1 醇和酚的分类与命名 9.1.1 醇和酚的分类 9.1.2 醇和酚的命名 (1) 醇的命名 (2) 酚的命名 9.2 醇和酚的结构 9.3 醇和酚的制法 9.3.1 醇的工业合成 (1) 由合成气合成 (2) 由烯烃合成 (3) 羰基合成 (4) 发酵法 9.3.2 酚的工业合成 (1) 异丙苯法 (2) 芳卤衍生物的水解 (3) 碱熔法 9.3.3 卤代烷或重氮盐的水解 9.3.4 由 Grignard 试剂制备 9.3.5 由烯烃制备 9.3.6 醛、酮、羧酸和羧酸衍生物的还原 9.4 醇和酚的物理性质 9.5 醇和酚的波谱性质 9.6 醇和酚的化学性质—醇和酚的共性 9.6.1 弱酸性 9.6.2 醚的生成 9.6.3 酯的生成 9.6.4 氧化反应 (1) 一元醇的氧化 (2) 一元醇的脱氢 (3)α–二醇的氧化 (4) 酚的氧化 9.6.5 与三氯化铁显色反应 9.7 醇羟基的反应—醇的个性 9.7.1 弱碱性 9.7.2 与氢卤酸反应 9.7.3 α–卤代醇与氢卤酸的反应 邻基效应 9.7.4 与卤化磷的反应 9.7.5 与亚硫酰氯的反应 9.7.6 脱水反应 (1) 分子间脱水 (2) 分子内脱水 9.8 酚芳环上的反应—酚的个性 9.8.1 卤化 9.8.2 磺化 9.8.3 硝化和亚硝化 9.8.4 Friedel–Crafts 反应 9.8.5 Kolbe–Schmitt 反应 9.8.6 与甲醛缩合——酚醛树脂及杯芳烃 (1) 酚醛树脂 (2) 杯芳烃 9.8.7 与丙酮缩合——双酚 A 及环氧树脂
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实验一 酸碱标准溶液的配制和标定.(24) 实验二 Na2CO3含量的测定.(30) 实验三 氯化钠的提纯.(35) 实验四 硫酸亚铁铵的制备.(39) 实验五 葡萄糖酸锌的制备.(41) 实验六 化学反应速率.(43) 实验七 弱酸电离常数和电离度的测定.(48) 实验八 缓冲溶液的配制和性质.(51) 实验九 PbCl2 溶度积的测定(离子交换法).(55) 实验十 电位滴定法在酸碱中和滴定中的应用.(59) 实验十一 离子选择电极法测定水样中氟的含量.(61) 实验十二 配位化合物的生成和性质.(65) 实验十三 氧化还原与电化学.(69) 实验十四 配位化合物的生成和性质.(72) 实验十五 光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成.(75) 实验十六 紫外分光光度法测定苯酚含量.(78) 实验十七 磺基水杨酸与 Fe3+离子形成配合物的组成及稳定常数的测定.(80) 实验十八 胶体溶液.(84) 实验十九 人血清总胆固醇含量的测定.(88) 实验二十 血清尿酸的测定.(90)
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实验一 电视教学(基本操作方法) 实验二 仪器认领、玻璃加工和塞子钻孔 实验三 粗食盐的提纯 实验四 硫酸亚铁铵的制备 实验五 硫代硫酸钠的制备 实验六 化学反应速率与活化能 实验七 中和热的测定 实验八 凝固点降低法测分子量 实验九 胶体溶液 实验十 酸碱平衡(一)与缓冲溶液 实验十一 酸碱平衡(二)与沉淀平衡 实验十二 醋酸离解常数与离解度的测定 实验十三 氧化还原与电化学 实验十四 配合物的性质 实验十五 硫酸四氨合铜(Ⅱ)和三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备 实验十六 银氨配离子配位数及稳定常数的测定 实验十七 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 实验十八 重要金属和非金属元素化合物
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以氯化钴水溶液为原料在富氧气氛下,采用简单雾化氧化法成功制备了纯净的多面体Co3O4粒子.由CoCl2·6H2O配制成水溶液,以净化的压缩富氧空气为载气和反应气源,应用气流式喷嘴雾化上述溶液,并直接在竖立高温管式电阻炉内进行氧化反应.采用XRD、FT-IR和SEM等手段表征样品的微观形貌结构与纯度.结果表明,在溶液浓度为2.0 mol·L-1、溶液处理量为6.0 L·h-1、反应温度为800℃、雾化压力为0.1 MPa的反应条件下,所得样品为纯净的多面体Co3O4粒子.以所得样品为活性物质,制成电极片,通过循环伏安法和交流阻抗法测试其化学电容性能.结果表明,Co3O4样品在5.0 mol·L-1KOH电解质水溶液中具有较好的电化学电容行为
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根据合金凝固理论和体积平均多相模型,对NH4Cl-70%H2O凝固过程进行了数值模拟和实验验证.虽然研究者已研究过NH4Cl-70%H2O凝固过程,但是只针对单个现象进行分析,比如通道偏析的形成、对流形式以及晶粒的形成.在前人研究的基础上,本文首次通过数值模拟和实验对比两种手段相结合的方式全面地研究了氯化铵水溶液凝固整个计算域的全部现象,尤其再现了等轴晶在铸锭中的下落漂移现象以及由此引起的对流,并且更深入地探究了偏析的形成原因.通过计算发现等轴晶从型壁处沉降并逐渐向铸型底部积聚,直到体积分数达到一临界值后,柱状晶停止生长,完成柱状晶向等轴晶转化过程.由于溶质再分配,底部晶粒集中的区域形成了负偏析,在尚未凝固的上部区域形成较大范围的正偏析.通过实验验证发现,等轴晶在铸锭中的下落漂移现象和对流形式的预测值与实验值较为一致,从而全面揭示出凝固过程中固相的移动和对流是产生宏观偏析的关键因素
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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