合成化学实验要求及实验安全知识 1-溴丁烷的合成 苯甲酸丁酯的合成 双甘氨酸合铜（Ⅱ）一水合物顺、反异构体的合成 乙酰丙酮锰的合成及其性质分析 从茶叶中提取咖啡因 Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的合成 Aldol 缩合反应：1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙-2-烯-1-酮的合成 Friedel-Crafts反应：对甲苯乙酮的合成 Grignard 反应：1-苄基环戊醇的合成 Sandmeyer反应：对氯甲苯的合成 Claisen 酯缩合反应：乙酰乙酸乙酯的合成 二芳基醚的合成——芳环上的亲核取代反应 辅酶催化合成安息香及其系列反应 麻醉药物苯佐卡因的合成

➢ 合成化学实验要求及实验安全知识 ➢ 1-溴丁烷的合成 ➢ 苯甲酸丁酯的合成 ➢ 双甘氨酸合铜（Ⅱ）一水合物顺、反异构体的合成 ➢ 乙酰丙酮锰的合成及其性质分析 ➢ 从茶叶中提取咖啡因 ➢ Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的合成 ➢ Aldol 缩合反应：1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙-2-烯-1-酮的合成 ➢ Friedel-Crafts反应：对甲苯乙酮的合成 ➢ Grignard 反应：1-苄基环戊醇的合成 ➢ Sandmeyer反应：对氯甲苯的合成 ➢ Claisen 酯缩合反应：乙酰乙酸乙酯的合成 ➢ 二芳基醚的合成——芳环上的亲核取代反应 ➢ 辅酶催化合成安息香及其系列反应 ➢ 麻醉药物苯佐卡因的合成

一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁（苹果汁）中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验－光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验－利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验－利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验－利用电位滴定仪，进行混合碱组成确定及各组分含量的测定

绪 论.1 第一部分 基础性实验 实验一 食品中水分含量的测定（常压干燥法）.6 实验二 食品中总灰分的测定.9 实验三 粗脂肪的定量测定.11 实验四 牛乳酸度的测定及果蔬类总酸度的测定.14 实验五 直接滴定法测定雪碧中还原糖的含量.18 实验六 果汁粉中维生素 C 的测定(2，6-二氯酚靛酚法).21 实验七 果汁粉中维生素 C 的测定(直接碘量法) .24 实验八 食品中蛋白质的测定(双缩脲法).26 实验九 食品中蛋白质的测定（凯氏定氮法）.28 实验十 胃舒平药品中铝和镁的测定.31 第二部分 综合性实验 实验一 乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定.33 实验二 水泥中 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定.37 实验三 钢铁中硅、锰、磷的测定.41 实验四 三草酸合铁(III)酸钾的制备、组成测定及性质.44 实验五 铁(III)-钛铁试剂配合物的制备及稳定常数的测定.48 实验六 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.51 实验七 硫代硫酸钠的制备和应用.54 实验八 废干电池的综合利用.58 实验九 三氯化六氨合钴(III)的制备及其实验式的确定.62 实验十 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析.65 实验十一 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量.67 实验十二 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量.69 实验十三 由鸡蛋壳制备丙酸钙及其组成测定.71 实验十四 铁矿石中全铁含量的测定.74 实验十五 高炉渣中 TiO2 含量测定.77 实验十六 天然水中盐类总量的测定.80 实验十七 离子交换法分离镍和钴及其含量的测定.83 实验十八 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析.87 实验十九 工业纯碱 (Na2CO3)的制备及含量测定.91 实验二十 海带中碘含量的分析.94 第三部分 设计性实验 实验一 用废牙膏皮为原料制备氢氧化铝.96 实验二 高铝（Al2O3）的测定.98 实验三 氯化铵的制备及含氮量的测定.99 实验四 从废定影液中回收银.100 实验五 由废电池回收锌皮制备硫酸锌.102 实验六 饲料中粗灰分、钙、磷的连续测定.103 实验七 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定.104 实验八 溴酸钾法测定苯酚.106 实验九 碘盐的制备及 KIO3 含量的测定 .108 实验十 净水剂聚合硫酸铁的制备.109

前言 第一部分 有机化学实验的一般常识 实验须知 实验室的安全 有机实验室常用仪器、装置及设备 玻璃仪器的清洗和干燥 实验预习、实验报告的基本要求及示例 第二部分 基本实验 实验一 简单玻璃工操作 实验二 回收乙醇的蒸馏及乙醇折光率的测定 实验三 熔点及沸点（微量法）测定 实验四 重结晶 实验五 脂肪烃及芳香烃的性质 实验六 萃取－绿色植物叶色素的提取 实验七 用柱色谱法分离绿色植物叶色素 实验八 石油醚的纯化 实验九 环己烯的制备 实验十 2-氯－2－甲基丙烷的小型制备 实验十一 正溴丁烷的制备 实验十二 卤代烃及醇、酚、醚的性质 实验十三 正丁醚的制备 实验十四 水蒸汽蒸馏 实验十五 减压蒸馏 实验十六 2－硝基－1,3－苯二酚的合成 实验十七 醛、酮、羧酸及其衍生物的性质 实验十八 食品抗氧剂TBHQ的合成 实验十九 己二酸的小型制备 实验二十 乙酸乙酯的合成 实验二十一 丁二酸二丁酯的制备 实验二十二 阿司匹灵（乙酰水杨酸）的小型制备 实验二十三 双烯合成反应－蒽和马来酸酐的加成 实验二十四 生长素“2,4－D”的小型制备 实验二十五 乙酰苯胺的简单合成 实验二十六 有机化合物的鉴别实验 实验二十七 糖的性质及旋光度测定 实验二十八 葡萄糖酯的制备（糖的酯化及异构化） 实验二十九 三组分混合物的分离 实验三十 酸性橙（II）〔2号橙〕染料的合成及织物的染色 实验三十一 薄层色谱 实验三十二 胺及氨基酸的性质 实验三十三 从茶叶提取咖啡因 第三部分 参考实验 实验三十四 7,7－二氯双环〔4.2.0〕庚烷的制备（相转移法） 实验三十五 三苯甲醇的制备 实验三十六 冬青油（水杨酸甲脂）的制备 实验三十七 乙酰乙酸乙酯的合成 实验三十八 邻氨基苯甲酸的制备 实验三十九 光化异构化和顺、反偶氮苯的鉴定 实验四十 从头发（或猪毛）提取胱氨酸 实验四十一 从滤纸碎片制备CMC-Na 实验四十二 酸醇法从黄柏中提取黄连素 实验四十三 微型化实验：肉桂酸的制备、环己酮的制备 实验四十四 从红辣椒中分离红色素 实验四十五 外消旋苦杏仁酸的拆分