复旦大学：《药物分析实验》课程教学资源（实验课件）实验8 盐酸去氧肾上腺素原料药鉴别、杂质检查和含量测定

第一节 概述 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定

一、化学结构与性质（化学性质与分析方法间的关系） 二、鉴别试验 三、特殊杂质检查 四、含量测定

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

第一节 巴比妥类药物的结构剖析 第二节 巴比妥类药物的理化性质 第三节 鉴别试验 第四节 特殊杂质检查 第五节 含量测定

实验一 (三)蒸馏水的杂质检查 实验二 苯甲酸钠的含量测定 实验三 阿司匹林片的分析 实验四 硫酸阿托品片的含量测定 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定· 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 诺氟沙星胶囊含量测定 实验十一 实验十二 实验十三 实验十四 血浆中苯妥英浓度的高效液相色谱法测定 实验十五 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量 实验十六 附录1~3 药品检验操作标准

一、掌握我国药典中巴比妥类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。 二、熟悉国外药典本类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 三、了解本类药物的体内分析方法。 巴比妥类药物是环状酰脲类的镇静催眠药，我们知道巴比妥类药物剂量由小到大，中枢抑制作用相继表现为镇静、催眠、抗惊厥和麻醉作用，其中苯巴比妥还具有抗癫痫的作用。 结构剖析 理化特征 鉴别试验 杂质检查 含量测定 练习与思考

一、掌握巴比妥类药物的结构和性质、鉴别和杂质检查以及含量测定方法 二、熟悉国外药典本类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法

1.掌握甾体结构类药物的结构特点与分析方法之间的关系。 2.掌握甾体类药物的鉴别原理与方法。 3.掌握甾体类药物的含量原理与方法。 4.熟悉甾体类药物杂质检查的方法

➢ 甾体激素类药物的基本结构特点与分类 ➢ The structure, characteristics and classification ➢ 甾体激素药物的鉴别试验 ➢ The identification tests ➢ 甾体激素药物的特殊杂质检查 ➢ The specific impurity tests ➢ 甾体激素药物的含量测定 ➢ Assays