第十章电位法和永停滴定法 第一节电化学分析概述 1.电化学分析:根据被测溶液所呈现的电化学性质 及其变化而建立的分析方法 2.分类:根据所测电池的电物理量性质不同分为 (1)电导分析法 (2)电解分析法 (3)电位分析法:直接电位法,电位滴定法 (4)库仑分析法 (5)极谱分析法 (6)伏安分析法

实验三十一二次导数单扫伏安法测定水中的镉 一、实验目的 1.熟悉控制汞滴极谱(伏安)法的基本原理和特点 2.掌握JP303型极谱仪的基本使用方法 二、仪器介绍 JP—303型极谱分析仪,采用进口的数字和模拟集成电路芯片,模/数和数/模转换 为12位(精度达1/4096),因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。仪器采月 彩色薄膜功能键和CRT显示器实现全汉字的人机对话,通过屏幕菜单和提示行指导使用 者进行操作

第一章 绪论 第二章 光分析法导论 第三章 原子发射光谱法 第四章 原子吸收光谱法 第五章 紫外—可见吸收光谱法 第六章 红外吸收光谱法 第七章 分子发光分析法 第八章 核磁共振波谱法 第九章 其他光谱法 第十章 质谱分析法 第十一章 电化学分析法导论 第十二章 点位分析及离子选择性电极分析法 第十三章 极谱与伏安分析法 第十四章 其他电化学分析法 第十五章 分离分析法导论 第十六章 气相色谱法 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 其他分离分析法

第一部分：高分子材料综合性实验 实验 1：不同聚合物的熔融指数测定及观察流动性（指导教师：买买提江）-1 实验 2 热塑性塑料棒材的双螺杆挤出成型（指导教师：买苏尔）-3 实验 3：实验 2：热塑性塑料的注塑成型（指导教师：买苏尔）-6 实验 4：乙酸乙烯酯乳液聚合制备乳液胶粘剂（指导教师：杜勇）-12 实验 5：高吸水性聚丙烯酸钠的紫外光引发聚合及其性能表征（指导教师：杜勇）-14 实验 6：壳聚糖基多孔复合膜的制备及表征（指导教师：曹丽琴）-16 实验 7：丙烯酰胺的水溶液聚合（指导教师：石伟）-18 实验 8：聚苯胺的界面聚合（指导教师：吐尔逊）-20 实验 9：聚苯胺的电化学性能分析（指导教师：吐尔逊）-21 实验 10：溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体（指导教师：米红宇）-22 第二部分：材料分析与测试实验 实验 1：紫外可见分光光度计法测定苯酚（指导教师：曹丽琴）-24 实验 2 紫外吸收光谱法测定聚合物的低临界溶解温度（指导教师：曹丽琴）-26 实验 3：红外光谱分析法实验（指导教师：赵梦奇）-27 实验 4：LEO1430VP 扫描电子显微镜观测聚合物（指导教师：米红宇）-29 实验 5：材料的电化学性能分析（指导教师：吐尔逊）-32 实验 6：MoS2 材料微观形貌的透射电镜分析实验（指导教师：米红宇）-33 实验 7：共沉淀法制备可水相分散的 Fe3O4 颗粒及其磁响应性的直观观察（石伟）-37 实验 8：核磁共振法测量聚合物的化学结构（指导教师：石伟）-39

第一部分：高分子材料综合性实验 实验 1：不同聚合物的熔融指数测定及观察流动性（指导教师：买买提江）-1 实验 2 热塑性塑料棒材的双螺杆挤出成型（指导教师：买苏尔）-3 实验 3：实验 2：热塑性塑料的注塑成型（指导教师：买苏尔）-6 实验 4：乙酸乙烯酯乳液聚合制备乳液胶粘剂（指导教师：杜勇）-12 实验 5：高吸水性聚丙烯酸钠的紫外光引发聚合及其性能表征（指导教师：杜勇）-14 实验 6：壳聚糖基多孔复合膜的制备及表征（指导教师：曹丽琴）-16 实验 7：丙烯酰胺的水溶液聚合（指导教师：石伟）-18 实验 8：聚苯胺的界面聚合（指导教师：吐尔逊）-20 实验 9：聚苯胺的电化学性能分析（指导教师：吐尔逊）-21 实验 10：溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体（指导教师：米红宇）-22 第二部分：材料分析与测试实验 实验 1：紫外可见分光光度计法测定苯酚（指导教师：曹丽琴）-24 实验 2 紫外吸收光谱法测定聚合物的低临界溶解温度（指导教师：曹丽琴）-26 实验 3：红外光谱分析法实验（指导教师：赵梦奇）-27 实验 4：LEO1430VP 扫描电子显微镜观测聚合物（指导教师：米红宇）-29 实验 5：材料的电化学性能分析（指导教师：吐尔逊）-32 实验 6：MoS2 材料微观形貌的透射电镜分析实验（指导教师：米红宇）-33 实验 7：共沉淀法制备可水相分散的 Fe3O4 颗粒及其磁响应性的直观观察（石伟）-37 实验 8：核磁共振法测量聚合物的化学结构（指导教师：石伟）-39

为研究连续退火工艺生产中锰TRIP钢汽车板的可行性，在钢板连续退火模拟机CCT-AY-域上研究了590~710℃不同退火温度下保温3 min对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征，利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量，通过拉伸试验机测试了钢的单轴拉伸性能.结果表明：保温3 min时，随着保温温度的升高，残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率（21.3%）和强塑积（28 GPa·%）获得最大值，抗拉强度达到1330 MPa.马氏体基体通过回复，而残余奥氏体通过孪晶，获得超细晶组织.亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体（马氏体）共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现象，且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRIP钢

针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原

以煅烧硅藻土和α-Fe2O3为原料,利用机械力化学法在湿法研磨体系中制备了煅烧硅藻土/α-Fe2O3复合粉体(简称CD/α-F).通过扫描电镜、能谱分析、遮盖力及吸油量测试表征了复合粉体的颗粒形貌和颜料性能,并利用X射线衍射和傅氏转换红外线光谱分析了复合颗粒的反应机理.结果表明,机械力化学作用促使煅烧硅藻土与α-Fe2O3颗粒表面进一步羟基化,从而促进两者间发生羟基脱水缩合作用并形成了以弱作用力为连接键的Si…O…Fe形式的键合.在实验设定条件下制得了颜料性能与纯α-Fe2O3相近的核-壳型CD/α-F复合粉体

滚动轴承局部故障振动信号中的周期性冲击是识别故障的关键特征.形态分量分析在由多种形态原子组成的过完备字典基础上提取信号中的不同形态成分,基于这种思想提出了一种基于新型过完备复合字典的形态分量分析方法.依据滚动轴承故障振动信号中分量间的形态差异性,改进字典后该方法可以更具针对性地提取出包含故障特征的冲击分量,配合包络谱分析准确提取故障特征频率,诊断滚动轴承局部故障.对比基于快速谱峭度法的轴承故障诊断方法,该方法可以避免人为选择共振带产生的不准确性和非最优问题,提高了故障诊断效果.通过轴承仿真信号和故障实验信号分析验证了该方法的有效性

碱金属对高炉内焦炭的破坏大多通过研究碱金属碳酸盐对焦炭气化反应的影响,从而得出钾、钠破坏性相近,在控制碱金属入炉时也基本不对二者进行区分;但高炉调研表明在碱金属富集明显加剧的区域碱金属碳酸盐已分解且焦炭中钾含量均大于钠.本文通过热力学计算得知在碱富集区域碱金属主要以单质蒸气而非碳酸盐或氧化物形式存在,据此设计了模拟此区域有无CO2时钾、钠单质蒸气在焦炭上的自主吸附和破坏实验,结合原子吸收光谱法、X射线衍射法和扫描电镜-能谱分析发现钾蒸气和焦炭中灰分大量结合形成钾霞石后体积膨胀、裂纹扩展导致碱金属富集区域钾在焦炭上的吸附和破坏能力均远大于钠,因此建议尽量采用低灰分焦炭并严格控制入炉钾负荷.进一步研究体系中不同钾蒸气含量对气化反应的影响规律,得出当钾蒸气与焦炭的气固质量比率超过3%后焦炭反应性陡升.依据碱金属富集区域钾、钠在焦炭上的不同吸附和破坏性,建立了钾、钠各自入炉上限及总量上限的量化控制模型