仪器分析教案 (含实验) 学院、系：化学与化工学院应用化学系 任课教师： 刘金彦 课程学分： 5.5 课程总学时：56（理论）+32（实验) 课程周学时 6 2010年9月12日
仪器分析教案 （含实验） 学院、系： 化学与化工学院应用化学系 任课教师： 刘 金 彦 课程学分： 5.5 课程总学时： 56（理论）+32（实验） 课程周学时 6 2010 年 9 月 12 日
目录 第一章绪论 第二章光分析法导论 第三章原子发射光谱法 第四章原子吸收光谱法 第五章紫外一可见吸收光谱法 第六章红外吸收光谱法 第七章分子发光分析法 第八章核磁共振波谱法 第九章其他光谱法 第十章质谱分析法 第十一章电化学分析法导论 第十二章点位分析及离子选择性电极分析法 第十三章极谱与伏安分析法 第十四章其他电化学分析法 第十五章分离分析法导论 第十六章气相色谱法 第十七章高效液相色谱法 第十八章其他分离分析法
目 录 第一章 绪论 第二章 光分析法导论 第三章 原子发射光谱法 第四章 原子吸收光谱法 第五章 紫外—可见吸收光谱法 第六章 红外吸收光谱法 第七章 分子发光分析法 第八章 核磁共振波谱法 第九章 其他光谱法 第十章 质谱分析法 第十一章 电化学分析法导论 第十二章 点位分析及离子选择性电极分析法 第十三章 极谱与伏安分析法 第十四章 其他电化学分析法 第十五章 分离分析法导论 第十六章 气相色谱法 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 其他分离分析法
第一章绪论 本次课标题绪论(2学时》 授课班级化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪 教学 器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指 目的 标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。 能力（技能）目标 知识目标 1、解仪器分析的作用： 教学 1、主要掌握仪器分析的主要评价指标 2、仪器分析的分类： 目标 3、仪器分析的应用 重点 教学重点：仪器分析方法的分类 难点 教学难点：仪器分析的评价指标 出 解决方法：结合动画，采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理：结 解决 合录像、实物和动画使学生更易掌握仪器结构和操作。 方法 《仪器分析教程》北京大学化学系仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等（武汉大学） 考 料 《分析化学》 (仪器分析部分)林树昌等（北京师范大学） 《仪器分析原理》 方惠群等 (南京大学)
第一章 绪论 本次课标题 绪论 （2 学时） 授课班级 化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 教学 目的 主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪 器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指 标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。 教学 目标 能力（技能）目标 知识目标 1、主要掌握仪器分析的主要评价指标 1、解仪器分析的作用； 2、仪器分析的分类； 3、仪器分析的应用 重点 难点 及 解决 方法 教学重点：仪器分析方法的分类 教学难点：仪器分析的评价指标 解决方法：结合动画，采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理；结 合录像、实物和动画使学生更易掌握仪器结构和操作。 参考资 料 《仪器分析教程》 北京大学化学系 仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等（武汉大学） 《分析化学》 （仪器分析部分） 林树昌等 （北京师范大学） 《仪器分析原理》 方惠群等 （南京大学）
1-1现代仪器分析的任务、作用和特点 一、仪器分析和化学分析 1化学分析定义 2.仪器分析定义 3.两者的区别在于： ①检测能力 ②样品的需求量 ③分析效率 ④使用的广泛性 ⑤精确度 1-2仪器分析方法和分类 一、仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 1.光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 「光谱法：依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉曼散射 非光谱法：电磁波作用物质之后，引起反射、折射、衍射等基本性质的变化 2.电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 3色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 4.其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析等。 13现代仪器分析的发展现状及在生命科学中的应用（略，简单提出）
1-1 现代仪器分析的任务、作用和特点 一、仪器分析和化学分析 ⒈化学分析定义 ⒉仪器分析定义 ⒊两者的区别在于： ①检测能力 ②样品的需求量 ③分析效率 ④使用的广泛性 ⑤精确度 1-2 仪器分析方法和分类 一、仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 非光谱法：电磁波作用物质之后，引起反射、折射、衍射等基本性质的变化 光谱法：依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉曼散射 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 1-3 现代仪器分析的发展现状及在生命科学中的应用（略，简单提出）
14仪器分析方法的主要评价指标 讲述下列内容定义以及求算方法 1.精密度 2准确度 3.选择性 4.标准曲线 5灵敏度 6.检出限 15仪器分析样品的处理（略，简单提出） 16计算机在仪器分析中的应用 1计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化。 2.不同方法联用提高仪器分析的功能。 3.各学科的互相渗透
1-4 仪器分析方法的主要评价指标 讲述下列内容定义以及求算方法 1.精密度 2.准确度 3.选择性 4.标准曲线 5.灵敏度 6.检出限 1-5 仪器分析样品的处理（略，简单提出） 1-6 计算机在仪器分析中的应用 ⒈计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化。 ⒉不同方法联用提高仪器分析的功能。 ⒊各学科的互相渗透
第二章 光分析法导论 本次课标题光分析法导论(2学时) 授课班级化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 本章是学习光分析法之前应具备的基础知识。主要介绍光的波粒 教学 象性，原子光谱和分子光谱基础知识。在介绍电磁辐射基础上重点讲解 目的 光与物质的相互作用。 能力（技能）目标 知识目标 1、解光的性质： 教学 1、主要掌握光谱法分类 2、光分析的分类： 目标 3、光与物质的相互作用 重点 教学重点：光分析法的分类 难点 教学难点：原子光谱项、分子光谱能及跃迁图 及 解决方法：采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理：结合录像。 解决 结合动画，采用多媒体教学，使学生更易学握方法原理：结合录像、实 物和动画使学生更易掌握仪器结构和操作。 方法 《仪器分析教程》北京大学化学系仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等（武汉大学） 参考资 《分析化学》 (仪器分析部分) 林树昌等（北京师范大学 《仪器分析原理》 方惠群等 (南京大学) 《光分析化学》 夏之宁等（重庆大学）
第二章 光分析法导论 本次课标题 光分析法导论 （2 学时） 授课班级 化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 教学 目的 本章是学习光分析法之前应具备的基础知识。主要介绍光的波粒二 象性，原子光谱和分子光谱基础知识。在介绍电磁辐射基础上重点讲解 光与物质的相互作用。 教学 目标 能力（技能）目标 知识目标 1、主要掌握光谱法分类 1、解光的性质； 2、光分析的分类； 3、光与物质的相互作用 重点 难点 及 解决 方法 教学重点： 光分析法的分类 教学难点：原子光谱项、分子光谱能及跃迁图 解决方法：采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理；结合录像。 结合动画，采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理；结合录像、实 物和动画使学生更易掌握仪器结构和操作。 参考资 料 《仪器分析教程》 北京大学化学系 仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等（武汉大学） 《分析化学》 （仪器分析部分） 林树昌等 （北京师范大学） 《仪器分析原理》 方惠群等 （南京大学） 《光分析化学》 夏之宁等（重庆大学）
2-1概述 2-2光的性质及其与物质的相互作用 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性， 1.波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(v)、波长（入）和波数(6)等波参 数表征。掌握须、波长、波数的定义及之间的关系。 2.微粒性 普朗克方程 E=ho=h·以 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波诣区，对应有不同的 光子能量和不同的能级跃迁。 能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区 三、光与物质的相互作用 1.光的吸收和发射 2光的投射、散射和折射 3.光的干涉、衍射和偏据 2-3光分析法的分类 一、原子光谱 原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 1核外电子的运动状态 原子接到电子的运动状态可以用主量数、角量子数1：、磁量子数m和自旋量子数s 来描述。 2.光谱项 原子的能量状态需要用n.L.S.J四个量子数为参数的光谱项来表征。 N为主量子数，L一总轨道角量子数，S一总自旋量子数，丁一内量子数 原子能级光谱项用 n2L表示
2-1 概 述 2-2 光的性质及其与物质的相互作用 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参 数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E = = h • c h 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的 光子能量和不同的能级跃迁。 能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 三、光与物质的相互作用 1.光的吸收和发射 2.光的投射、散射和折射 3.光的干涉、衍射和偏振 2-3 光分析法的分类 一、原子光谱 原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 ⒈核外电子的运动状态 原子接到电子的运动状态可以用主量数ｎ、角量子数ｌ2、磁量子数ｍ和自旋量子数ｓ 来描述。 ⒉光谱项 原子的能量状态需要用 n.L.S.J 四个量子数为参数的光谱项来表征。 N 为主量子数，L－总轨道角量子数，S－总自旋量子数，J－内量子数 原子能级光谱项用 n L 2s+1 表示
光谱支项用 n2L,表示 3.原子能级图 把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图。 谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定，相互 分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱。 4.光谱选择定则 只有符合光谱选择定则的跃迁才是允许的：△L=士1，A=0,△J=0,±1 5.原子光谱 ()原子发射光谱：处于激发态原子不稳定，当返回基态或较低能态时而发射出特征谱线。 (②)原子吸收光谱：当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气选择性地吸收一定频率的光 辐射，原子基态跃迁到较高能态。 (3)原子荧光光谱：气态原子吸收光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基 态或较低的能态产生的二次光辐射。 三、分子光增 1分子光谱 分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能 级。 2.分子吸收光谱和分子发光光谱。 ()分子吸收光谱：分子对辐射的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分 子光谱。如紫外 一可见吸收光谱，红外吸收光谱。 (②)分子发光光谱 〔光致发光：荧光、磷光 申致发光 化学发光 (③)拉曼光谱：入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生与入射 光频率不同的散射光
光谱支项用 J 2s 1 n L + 表示 ⒊原子能级图 把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图。 谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定，相互 分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱。 ⒋光谱选择定则 只有符合光谱选择定则的跃迁才是允许的： L = 1， s = 0 ，J = 0 ，1 ⒌原子光谱 ⑴原子发射光谱：处于激发态原子不稳定，当返回基态或较低能态时而发射出特征谱线。 ⑵原子吸收光谱：当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气选择性地吸收一定频率的光 辐射，原子基态跃迁到较高能态。 ⑶原子荧光光谱：气态原子吸收光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基 态或较低的能态产生的二次光辐射。 三、分子光谱 ⒈分子光谱 分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能 级。 ⒉分子吸收光谱和分子发光光谱。 ⑴分子吸收光谱：分子对辐射的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分 子光谱。如紫外——可见吸收光谱，红外吸收光谱。 ⑵分子发光光谱 化学发光 电致发光 光致发光：荧光、磷光 ⑶拉曼光谱：入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生与入射 光频率不同的散射光
第三章原子发射光谱法 本次课标题原子发射光谱法(6学时) 授课班级化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 原子发射光谱的产生、元素的原子和离子所产生的原子线和离子线 教学 都是该元素的特征光谱。谱线的波长λ和强度1是本法对物质进行定 目的 性分析和定量分析的依据。 能力（技能）目标 知识目标 1、ICP光源的结构、原理、分 教学 析性能： 1、主要掌握原子发射光谱法的基本原 目标 2、内标法定量分析原理 3、原子发射光谱线 重点 教学重点：原子发射光谱仪的组成。 难点 教学难点：定量分析中的内标法原理。 及 解决方法：采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理：结合录像。 解决 方法 《仪器分析教程》北京大学化学系仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等（武汉大学） 参考资 《分析化学》 (仪器分析部分) 林树昌等（北京师范大学， 《仪器分析原理》 方惠群等 (南京大学) 《光分析化学》 夏之宁等（重庆大学）
第三章 原子发射光谱法 本次课标题 原子发射光谱法 （6 学时） 授课班级 化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 教学 目的 原子发射光谱的产生、元素的原子和离子所产生的原子线和离子线 都是该元素的特征光谱。谱线的波长 λ 和强度 I 是本法对物质进行定 性分析和定量分析的依据。 教学 目标 能力（技能）目标 知识目标 1、主要掌握原子发射光谱法的基本原 理 1、ICP 光源的结构、原理、分 析性能； 2、内标法定量分析原理 3、 原子发射光谱线 重点 难点 及 解决 方法 教学重点： 原子发射光谱仪的组成。 教学难点：定量分析中的内标法原理。 解决方法：采用多媒体教学，使学生更易掌握方法原理；结合录像。 参考资 料 《仪器分析教程》 北京大学化学系 仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等（武汉大学） 《分析化学》 （仪器分析部分） 林树昌等 （北京师范大学） 《仪器分析原理》 方惠群等 （南京大学） 《光分析化学》 夏之宁等（重庆大学）
本章地位：原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重 要贡献，在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。 近20年来，由于新型光源、色散仪和检测技术的飞速发展，原子发射光谱分析 法得到更广泛的应用。 学习中应使同学们了解本章知识理论及应用在光分析法中的重要地位。 本章内容：本章主要讲述原子发射光谱法的基本原理、基本仪器以及光谱定性及定量分析 的方法和应用。 讲解思路： 首先介绍原子发射光谱的产生、元素的原子和离子所产生的原子线和离子线都 是该元素的特征光谱。谱线的波长入和强度I是本法对物质进行定性分析和定 量分析的依据。之后详细介绍原子产生特征光谱的机理以及影响谱线强度的定 义这是本章的重点内容。 介绍原子发射光谱仪器时首先介绍三部分框架，再介绍每部分的具体构成和重点 元件，如ICP光源和光栅色散原理。最后介绍原子发射光谱的定性及定量分析 方法，其中摄谱法中的乳剂特性曲线，及定量分析中的内标法原理是本章的重 难点。 3-1概述 内容提要：介绍原子发射光谱的概念，原子发射光谱的实质、方法过程及特点和应用 原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱 的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 原子发射光谱法的分析过程如下： (1)在激发光源中，将被测定物质蒸发、解离、电离、激发，产生光辐射。 (2)将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱。 (3)通过检测器检测被测定物质中元素光谱线的波长和强度，进行光谱定性和 定量分析。 3-2原子发射光谱法的基本原理 一、主要介绍原子发生光谱的产生，物质受到外界能量的作用，基态原子被激发到激发态
本章地位： 原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重 要贡献，在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。 近 20 年来，由于新型光源、色散仪和检测技术的飞速发展，原子发射光谱分析 法得到更广泛的应用。 学习中应使同学们了解本章知识理论及应用在光分析法中的重要地位。 本章内容： 本章主要讲述原子发射光谱法的基本原理、基本仪器以及光谱定性及定量分析 的方法和应用。 讲解思路： 首先介绍原子发射光谱的产生、元素的原子和离子所产生的原子线和离子线都 是该元素的特征光谱。谱线的波长 λ 和强度 I 是本法对物质进行定性分析和定 量分析的依据。之后详细介绍原子产生特征光谱的机理以及影响谱线强度的定 义这是本章的重点内容。 介绍原子发射光谱仪器时首先介绍三部分框架，再介绍每部分的具体构成和重点 元件，如 ICP 光源和光栅色散原理。最后介绍原子发射光谱的定性及定量分析 方法，其中摄谱法中的乳剂特性曲线，及定量分析中的内标法原理是本章的重 难点。 3-1 概述 内容提要：介绍原子发射光谱的概念，原子发射光谱的实质、方法过程及特点和应用 原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱 的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 原子发射光谱法的分析过程如下： （1）在激发光源中，将被测定物质蒸发、解离、电离、激发，产生光辐射。 （2）将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱。 （3）通过检测器检测被测定物质中元素光谱线的波长和强度，进行光谱定性和 定量分析。 3-2 原子发射光谱法的基本原理 一、 主要介绍原子发生光谱的产生，物质受到外界能量的作用，基态原子被激发到激发态