第一章 分析化学实验基本知识.1 第一节 分析化学实验的要求.1 第二节 分析化学实验的一般知识.1 第二章 化学分析实验的基本操作技术.3 第一节 分析天平 .3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 .5 第三节 重量分析基本操作 .7 第三章 定量分析实验.9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 .9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 . 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 . 13 实验四 水的硬度测定 . 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定. 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚 . 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 . 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定. 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 . 25 附 录. 28 附录 1 相对原子质量表. 28 附录 2 常用化合物的相对分子质量表. 29 附录 3 化学试剂等级对照表. 32 附录 4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度. 32 附录 5 常用指示剂. 33

第一章 绪论 第二章 基本概念 一、 基本概念 二、 学习目的、内容及方法 第一节 电子计算器的使用 二、 分类及特性 三、 使用注意事项 四、 常用键符及其功能简介 五、 典型运算操作实例 第二章 定量资料的统计描述 一、基本概念 二、公式及应用条件 三、习题 四、思考题 第三章 总体均数的区间估计和假设检验 第四章 方差分析 第五章 定性资料的统计描述 第六章 总体率的区间估计和假设检验 第七章 二项分布与 Poisson 分布 第八章 秩和检验 第九章 直线相关与回归 第十章 实验设计 第十一章 调查设计 第十二章 统计表与统计图

实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63

以Cr35Ni45Nb合金为研究对象,进行不同气氛条件下高温时效及高温持久试验,并结合扫描电镜及定量电子探针对样品表面及横截面的观察分析,系统研究不同氧化条件下Cr35Ni45Nb合金组织演变与持久寿命的关系.结果表明:随着处理时间的延长,管材边缘及内部组织均逐渐发生变化.氧化序列体现为先是在样品边界不同地点形成不连续的氧化膜,随后氧化膜连成一体形成连续氧化膜,同时贫化区也逐渐形成;由于温度波动,氧化膜破裂脱落,而在氧分压较高的时效环境中,氧化膜得不到及时修复,使得贫化区晶界中出现内氧化.此外,在空气中氧化与在真空充氩气石英管中持久试验结果表明,较薄的连续氧化膜有助于提高合金的蠕变性能,而随着高温时效时间的延长,边界贫化区逐渐形成,氧化膜破裂及内氧化的发生,使得合金的蠕变性能逐渐弱化

一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁（苹果汁）中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验－光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验－利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验－利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验－利用电位滴定仪，进行混合碱组成确定及各组分含量的测定

针对轴承钢中钙铝酸盐大型夹杂物的控制问题,通过计算GCr15轴承钢中尖晶石MgO·Al2O3、钙的铝酸盐CaO·6Al2O3夹杂物生成热力学,分析精炼渣成分与夹杂物类型之间的定量关系.结果表明:当钢水中含有质量分数0.10×10-6的溶解钙[Ca]时,只要溶解镁[Mg]质量分数小于10×10-6,MgO·Al2O3就会被[Ca]还原成CaO·6Al2O3;当精炼渣碱度为7.04,（MgO）质量分数为1.38%时,钢水中溶解[Mg]质量分数比临界[Mg]质量分数低56%,夹杂物以尺寸大于10μm的CaO-Al2O3系复合夹杂为主;当精炼渣碱度为3.75,（MgO）质量分数3.14%时,钢水中溶解[Mg]质量分数比临界[Mg]质量分数低14%,夹杂物以尺寸小于8μm的MnS包裹MgO·Al2O3复合夹杂为主;当精炼渣钙铝比C/A为1.82.0时,控制精炼渣碱度R为4.55.5,（MgO）质量分数为3%~5%,即能使钢中MgO·Al2O3保持稳定而不转变为CaO·6Al2O3

基于高温合金617B的组织演变模型，采用DEFORM-2D有限元软件构建了617B合金管材的热挤压模拟计算过程，对高温合金617B的热挤压特征进行了分析，并实现了管坯温度、晶粒尺寸等的定量预测.在结合生产实际的基础上，提出了包括温度准则、载荷准则、组织精确控制准则等在内的组织可控的可挤出性准则，对准则的控制原理和实施过程进行了阐述，并采用该类准则对617B合金的热挤压工艺参数范围进行优化，顺利得到了轴向形状尺寸均匀，表面质量较好的高温合金617B管材.该方法的提出和验证，为镍基高温合金无缝管材的生产提供了工艺优化的理论依据和研究方法

提出了描述合金的腐蚀动力学存在两种腐蚀极化图:(1)合金的表观腐蚀极化图——以电极电位相对单位合金面积上的阳极电流和阴极电流为坐标系;(2)合金的真实腐蚀极化图——以电极电位相对合金中各相的真实阳极电流密度和阴极电流密度为坐标系.研究了在活化极化控制下,阴阳极面积比对合金腐蚀动力学的影响,获得了在两种坐标系中合金腐蚀动力学的定量关系式,由此建立了表观腐蚀极化图与真实腐蚀极化图之间的关系.将表观和真实腐蚀极化图两者结合起来,既可以直观地表示出合金的腐蚀速率,又可以清楚地分析控制腐蚀电池过程的机理

利用污泥焚烧灰渣含有大量的氧化硅以及一定量重金属和磷的组成特点,将其作为成分调整剂、晶核剂及助熔剂,在未添加任何化学制剂的条件下与冶金高炉渣协同制备了具有良好的力学性能和化学稳定性的污泥–高炉渣微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析手段,并结合力学性能和化学稳定性能测试,研究了不同热处理制度对微晶玻璃性能的影响规律以及微晶玻璃的析晶过程.污泥–高炉渣微晶玻璃最佳热处理条件是850℃下形核保温1 h,980℃下析晶保温2 h.在此条件下制备的微晶玻璃具有45 MPa的抗折强度、200 MPa的抗压强度和质量损失率小于0.2%的耐酸和耐碱性能.微晶玻璃初始结晶温度为880℃,析出晶相以钙长石为主,同时包括少量的钙铝黄长石.随着析晶温度提高,析晶时间增加,钙铝黄长石相析晶量增加;大量增加的钙铝黄长石针状晶体呈放射状分布并有利于产品抗弯强度的提高;但析晶时间过长时,晶粒将长大粗化,这不利于微晶玻璃性能的改善

通过Gleeble 2000上的热模拟压缩实验,分析了Q235低碳钢在不同热加工参数下的动态组织演化特征.结果表明:应变速率和温度对Q235钢的奥氏体形变特征影响强烈.在相同变形温度下,应变速率的提高可以明显推迟动态再结晶的发生:应变速率较低时,降低温度同样可以延迟动态再结晶的发生.利用定量金相技术及线性、非线性拟合算法,建立了 Q235钢热变形过程的唯像本构关系及组织演化动力学模型,并将其应用于Autoforge3.1有限元软件平台.压缩过程有限元模拟分析表明,分别采用Arrhenius双曲正弦方程描述Q235钢的唯像本构关系及Yada模型表征Q235钢变形过程的平均晶粒尺寸,可以满足预测精度,与实际变形过程基本吻合