在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ·mol-1

利用超声-脉冲复合电沉积法，在三价铬镀液体系中，添加羧酸盐-尿素配合剂和SiC纳米颗粒，制备了Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.研究了超声-脉冲工艺参数与SiC纳米粒子复合量、Cr含量及镀层厚度的关系；利用稳态极化曲线和循环伏安法分析了超声波对阴极电化学行为的影响.结果表明，超声-脉冲作用均有利于基质金属Fe、Ni和Cr的电沉积，提高了镀层中SiC和Cr的含量以及镀层的厚度.利用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪对Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层的表面形貌、微观结构和组成等进行表征，发现采用该技术可制备厚度为23.56μm，SiC和Cr质量分数分别为4.1%和25.1%的Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.磨损量和腐蚀曲线测试结果表明，SiC含量高的复合镀层，其耐磨性和耐蚀性更好

采用激光熔覆与微弧氧化技术相结合在海洋钢表面制备了复合膜层.运用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射仪（XRD）表征复合膜层的微观结构，采用极化曲线、电化学阻抗谱、腐蚀磨损实验和浸泡腐蚀实验等测试方法研究膜层在质量分数3.5%的NaCl水溶液中腐蚀行为，并与熔覆涂层和基体进行对比.结果表明：复合膜层主要分为内致密层和外疏松层，疏松层主要由γ-Al2O3组成，致密层主要由α-Al2O3组成，与基底层结合较好，复合膜层表面硬度最大能达到HV0.2 1423.3，比熔覆涂层高47.6%，其硬度较S355海洋钢有显著提升.基体在腐蚀和磨损交互作用中主要以腐蚀加速磨损为主，涂层在交互作用中主要以磨损加速腐蚀为主，在经过微弧氧化处理后，膜层的自腐蚀电位负移，钝态电流密度上升，抗磨蚀性能明显提高.熔覆涂层的浸泡腐蚀方式以点蚀为主，复合膜层腐蚀较轻微，阻抗模值最大能达到105.3 Ω·cm2，比熔覆层提高两个数量级，这表明复合处理可进一步提高涂层的耐腐蚀性

采用温挤压技术对40Cr钢进行成形试验，考察了不同温度下温挤压试样的摩擦-磨损行为.通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了40Cr钢磨损后表面形貌、化学元素分布和物相组成，讨论了40Cr钢温挤压的磨损机理.结果表明，在挤压温度为550℃时试样晶粒尺寸细小，残余奥氏体含量较高，硬度最高，其磨损性能为最佳；而当温度为650℃和750℃时，晶粒尺寸较粗大，残余奥氏体含量降低.在5N载荷作用下，挤压温度为550℃时，摩擦因数为0.7667；当挤压温度达到650℃，摩擦因数为0.8587，提高了12.01%，磨损性能降低；750℃时，摩擦因数为0.8764，相比550℃提高了14.31%，磨损性能进一步变差；在550、650和750℃时，磨损形式主要为磨粒磨损

采用低温球磨技术制备了Mg-4%Ni-1%NiO储氢材料,主要研究低温球磨时间对材料形貌结构以及储氢性能的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析材料的形貌和相组成,采用压力-组成-温度(P-C-T)设备研究材料的储氢性能.结果表明:分别经过2、4和7 h球磨后,材料的相组成没有发生明显改变,只有极少量的Mg2Ni合金相生成.随着球磨时间的延长,材料的平均粒度逐渐下降,作为催化剂的Ni、NiO相逐渐揉进基体内部.伴随着上述变化,材料的活化性能、吸氢性能逐渐提高,球磨到7 h后材料仅需活化1次即可达到最大吸放氢速率,初始吸氢温度降为60℃,在4.0 MPa初始氢压和200℃下吸氢量为6.4%(质量分数),60s即可完成饱和吸氢量的80%,10min内完成饱和吸氢量的90%;材料的放氢性能则在球磨4 h后已经基本保持不变,0.1MPa下初始放氢温度为310℃,在350℃、0.1MPa下材料可在500s内释放饱和储氢量的80%

以相变材料为核心的潜热储存技术，对加快新能源开发和提高能源利用率起着关键性作用。以油酸钙为前驱体，通过水热法合成了具有自支撑网络结构的羟基磷灰石（HAP）气凝胶，并采用浸渍法制备出自支撑羟基磷灰石复合相变材料。通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重法、差示扫描量热法等手段对所制备复合相变材料的形貌、稳定性、热性能等进行了表征及测试。实验结果表明，负载石蜡或十八醇的羟基磷灰石气凝胶复合相变材料均具有良好的热性能，质量分数60%石蜡@HAP气凝胶复合相变材料的熔融焓和凝固焓测量值分别为85.10和85.30 J·g?1，结晶度为81.50%；质量分数60%十八醇@HAP气凝胶复合相变材料的熔融焓和凝固焓测量值为113.78和112.25 J·g?1，结晶度为86.20%，且具有很好的热稳定性和化学稳定性。此外，羟基磷灰石气凝胶载体材料阻燃性好，无腐蚀且安全环保，有效拓展了相变材料在智能保温纺织物和建筑材料等领域的实际应用

采用添加助熔剂直接还原焙烧-磁选方法,对镍主要以硅酸镍形式存在的低品位红土镍矿中镍和铁的富集进行了研究.结果表明,同时添加助熔剂,可获得较好的技术指标.最佳工艺条件为:煤作还原剂,质量分数为15%;KD-2为助熔剂,质量分数为20%;焙烧温度为1200℃;焙烧时间为40min.在此条件下可以得到镍品位10.83%、铁品位52.87%、镍回收率82.15%和铁回收率54.59%的镍铁精矿.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对还原过程中助熔剂和煤的作用机理进行了研究.发现KD-2可以与原矿中含镍的石英和硅酸盐矿物反应,释放出其中的镍;煤用量太多时可生成部分不含镍的金属铁,会造成镍的回收率降低

提出采用煤较低温度下选择性还原选铜尾矿中的铁, 还原球团磁选回收铁的技术, 并考察了还原温度、还原剂用量、还原时间、活化剂用量对选铜尾矿选择性还原回收铁的影响, 得出最佳工艺条件: 还原温度为1200℃, 还原剂用量为原料质量25%, 还原时间为2 h, 活化剂用量为原料质量5%;在最佳工艺条件下, 磁选精矿中铁质量分数超过90%, 铁回收率大于95%.借助X射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜等检测手段对原料、还原球团、磁选矿的矿相组成和结构进行分析, 揭示了铁矿相还原及金属相生成/融合演变规律: 升高温度促进金属相的还原、融合兼并和生长; 增加还原剂用量使金属颗粒的融合兼并变得更加普遍; 延长还原时间促进金属粒子的融合和铁橄榄石相的还原; 活化剂促进金属粒子的扩散和融合.金属颗粒的兼并生长促使其粒度增大, 粗粒金属颗粒在磁选工序裹夹带入磁选精矿的渣相量相对较少, 磁选精矿铁含量显著提高

开展了采用紧耦合气雾化方法制备Al基合金粉末的实验和理论研究.利用X射线衍射仪、差热分析仪、扫描电镜和透射电镜分析了粉末的表面形貌、显微组织和结构特征,根据气雾化过程中熔滴的破碎模式和冷却行为确定了Al基合金的非晶化临界冷却速率及相应粉末粒径.结果表明:气雾化粉末中存在部分非晶粉末,非晶粉末的粒径小于26μm;Al基合金的非晶化临界冷却速率大致为106K·s-1;雾化中熔体的破碎和冷却是两个相互耦合(矛盾)的过程,快速冷却(大于104K·s-1)极大地阻碍熔体的充分雾化,同时熔滴的破碎模式对其冷却行为具有显著的影响.目前紧耦合气雾化技术还只能制得非晶/晶态混合的Al基合金粉末

上海交通大学：《探索物质微观世界》课程教学资源（课件讲义）第六讲 X射线的发现与衍射技术