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从分析的对象来看,质谱法(mass spectrometry)可分为原子质谱法(atomic mass spectrometry)和分子质谱法(molecular mass spectrometry),本章我们仅讨 论质谱法在无机元素分析中的应用,有关在有机分析中的应用,将留待第 13 章 讨论
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质谱法是通过将样品转化为运动的气态离 子并按质荷比(mz)大小进行分离记录的 分析方法。所获得结果即为质谱图(亦称质 谱)。根据质谱图提供的信息可以进行多种 有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化 合物的结构分析、样品中各种同位素比的测 定及固体表面的结构和组成分析等。 质谱仪早期主要用于原子量的测定和定量 测定某些复杂碳氢混合物中的各组分等。 1960年以后,才开始用于复杂化合物的鉴定 和结构分析。实验证明,质谱法是研究有机 化合物结构的有万工具
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质谱法 (Mass Spectrometry, MS 质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质 荷比(M2)小进行分离并记录其信息的分析方法。所 得结果以图谱表达,即所谓的质谱图(亦称质谱,ass Spectrum)。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机 物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析 、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成 分析等
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质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质 荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。所 得结果以图谱表达,即所谓的质谱图(亦称质谱,Mass Spectrum)。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机 物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、 样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分 析等
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第十八章质谱法(Mass Spectrometry,MS) 应用: 质谱是应用最为广泛的方法,它可以为我们提供以下信息: ( a)样品元素组成; (b)无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同 荷质比不同) (c)复杂混合物的定性定量分-谱方法联用(GC-) d)固体表面结构和组成分析----光烧蚀等离子体---质谱联用; (e)样品中原子的同位素比。 历史: 1813年, Thomson使用MS报道了Ne是由Ne和24N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末,由于石油工业的发展
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1.分析范围广(气体、液体、固体) 2.测定分子量,确定分子式 3.分析速度快,灵敏度高 4.各种联用技术 5.新的电离、检测技术 5.1 基本知识 5.2 电离过程 5.3 质量分析器 5.4 亚稳离子及其检测
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§5.1 高聚物质谱分析 §5.2 药物的质谱分析 §5.3 糖类的质谱分析 §5.4 核苷酸(Oligonucleotide)的质谱分析 §5.5 蛋白质分析 §5.6 蛋白质组学及应用
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§4.1 电离过程 §4.2 单分子分解反应理论 §4.3 离子裂解基本类型 §4.4 常见各类化合物的质谱物征 §4.5 分子结构推导 §4.6 解析举例
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一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁(苹果汁)中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验-光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验-利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验-利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验-利用电位滴定仪,进行混合碱组成确定及各组分含量的测定
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药物残留直接危害人体健康 ,近年来畜产品中药物残留问题倍受关注。氟喹诺酮类药物残留检 测的方法较多 ,同时也获得了大量的试验数据。常用的方法有微生物法、免疫分析测定法、免疫亲和色谱2液 相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、液相色谱2质谱2质谱法、薄层色谱法、荧光分光光度法等。 文章对这些检测方法从定性(筛选) 和定量两个方面进行综述
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