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采用电解相分析方法, 结合X射线衍射分析和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对高铝铁素体基体中的析出相颗粒粉末和电解液进行定性定量分析. 试验结果表明, 试验钢中固态析出相主要为NbC以及少量的Al2O3和AlN夹杂. 通过扫描电镜观察不同再加热温度下NbC分布状态, 发现随着固溶温度的升高, 铸态组织中存在的NbC析出逐渐回溶, 数量随之减少且发生明显的粗化行为. 当温度升高到1100℃, 大部分NbC已经回溶到高温铁素体基体中. 在利用Thermo-Calc热力学计算软件分析Nb及其碳化物的热力学性质基础上, 计算得到Al与Nb的相互作用系数, 表明Al能够降低Nb在铁素体基体中的活度, 提高其在基体中的固溶度, 进一步得到了NbC在高铝铁素体钢中的固溶度积公式, 发展了高温铁素体中的Nb微合金化理论, 为进一步的应用提供了理论基础
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利用扫描电子显微镜(SEM)与电子背散射衍射技术(EBSD)研究了高Ti高成型性铁素体-珠光体型热轧酸洗带钢不同终轧温度下的组织与织构特征.研究结果表明, 终轧温度对显微组织的演变影响较小, 但却引起了大角晶界密度的升高.不同终轧温度时形成的组织均以铁素体为主, 少量的珠光体弥散分布在铁素体基体之间.终轧温度的提高引起了织构类型的显著改变, 随着终轧温度的升高, 织构强度整体增强, 并形成了明显的对冲压成型性有利的近γ织构.当终轧温度为850℃时, 近α织构与γ织构强度均较弱, 此时的织构类型主要为{001}[110]、{113}[47
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采用共沉淀法制备了Ni(OH)2前驱体材料,通过高温固相法制备了LiNiO2和B掺杂LiNiO2(B的摩尔分数为1%),利用X射线衍射(XRD)、里特维尔德(Rietveld)精修、扫描电子显微镜(SEM)、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对材料的晶体结构、表面形貌和电化学性能进行了系统性表征.XRD和Rietveld精修结果表明,LiNiO2和B掺杂LiNiO2均具有良好的层状结构,B因为占据在过渡金属层和锂层的四面体间隙位而导致掺杂后略微增大材料的晶格参数和晶胞体积,同时增大了LiO6八面体的间距,进而促进锂离子运输.由于掺杂的B的摩尔分数仅为1%,LiNiO2和B掺杂LiNiO2均表现为直径10 μm左右的多晶二次颗粒,且一次颗粒晶粒尺寸没有明显区别.长循环数据表明B掺杂可以有效提高材料的循环容量保持率,经100次循环后,B掺杂样品在40 mA·g−1电流下的容量保持率为77.5%,优于未掺杂样品(相同条件下容量保持率为66.6%).微分容量曲线和EIS分析表明B掺杂可以有效抑制循环过程中的阻抗增长
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通过挥发–冷凝实验装置进行小型烧结实验,运用X射线荧光光谱(XRF)、扫描电镜–能谱仪(SEM–EDS)及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP–OES)等分析检测手段,结合Factsage热力学模拟,对比研究了以木炭和焦粉为燃料,配加含铁粉尘的铁矿石烧结过程中,床层碱金属随烟气挥发迁移的规律、烧结前后的碱金属脱除率以及工艺措施对碱金属脱除的影响。结果表明,K相对于Na更容易被脱除,挥发至烟气中的碱金属化合物主要是KCl,其次为NaCl。增加燃料配比促进了碱金属元素的脱除;在燃料配比相同的条件下,木炭烧结的碱金属脱除效果不及焦粉烧结。烧结过程中,排入废气中的碱金属化合物被下部混合料层大量捕获、吸附,下部床层内捕集的碱金属氯化物促进了碱金属的氯化脱除。添加CaCl2后,以木炭为燃料时K和Na的脱除率高于焦粉工况,且产物中K和Na的含量较低。配合氯化脱除工艺将生物质应用于铁矿石烧结是烧结生产发展的可行方向
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针对矿山充填中拜耳法赤泥利用率较低或低浓度赤泥充填材料存在强度低、泌水量高、易收缩等问题,研究粉煤灰添加比例、脱硫石膏、石灰及激发剂对赤泥充填材料早期强度及体积稳定性的影响,采用扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)和X射线衍射(XRD)分析手段探讨赤泥基充填材料的水化机理。结果表明,脱硫石膏促进钙矾石的生成,石灰促进粉煤灰火山灰效应,激发剂可以加快赤泥?粉煤灰水化反应进程,三者协同作用提高赤泥充填体强度。充填材料28 d抗压强度3.35 MPa,且初始及60 min流动度在200 mm以上。微观实验表明,硬化体水化产物为钙矾石、硬柱石、硅铝酸盐凝胶类矿物,水化产物通过填充孔隙,提高浆体强度。赤泥基充填材料固体废弃物利用率达到92%,无泌水,无沉缩,具有较高的经济价值和环保价值
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简单的热处理和热处理磷化ZIF-67/氧化石墨烯(GO)前驱体得到具有典型的多孔碳结构特征的CoP/Co@NPC@rGO纳米复合材料电催化剂.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和N2等温吸脱附曲线等对其形貌、成分和结构进行分析和表征.采用线性扫描伏安法、电化学阻抗谱和计时电位法探讨了CoP/Co@NPC@rGO纳米复合电催化剂对氢气析出反应(HER)和氧气析出反应(OER)的电催化活性和稳定性
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采用溶胶凝胶法制备石墨烯气凝胶(GA),并研究了前驱液中的pH值与氧化石墨烯(GO)的质量分数对GA材料储能性能的影响。使用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附分析、扫描电子显微镜(SEM)对样品微观结构与形貌进行表征。用循环伏安(CV)、恒流充放电(CP)、电化学交流阻抗(EIS)测试了样品的电化学性能。结果表明,前驱液中的pH值及GO质量分数的不同会影响GA中团簇颗粒的大小和数量,进一步影响GA三维结构。在pH值为6.3、GO 的质量分数为1%时,制得的GA比表面积最大为530 m2?g?1,在1 A?g?1的电流密度下比电容高达364 F?g?1。此外,将该材料制成对称超级电容器具有高的库伦效率,在1 A?g?1下进行CP测试,得到电容器的比电容为98 F?g?1,循环800次后其循环稳定性能为初始比电容值的95.9%
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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以我国资源丰富的低成本优质无烟煤为原料,经过2800 ℃高温纯化、石墨化处理,制备出锂电池用负极材料,用相同手段处理商业化石墨的前体石油焦与石墨化无烟煤作对比。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),拉曼光谱(Roman)和氮吸附?解吸等手段对无烟煤基负极材料进行微观结构的表征。采用恒流充放电(GCD),循环伏安(CV)表征其电化学性能。实验结果表明,无烟煤基石墨化负极材料的石墨化度可达95.44%,比表面积为1.1319 m2·g?1,石墨片层结构平整光滑。该石墨化无烟煤作为锂离子电池的负极材料首次库伦效率为87%,在0.1C的电流密度下具有345.3 mA·h·g?1的可逆容量,且在高倍率下该材料比石墨化石油焦材料显现出更好储锂性能,这归功于石墨化无烟煤较为规则高度有序的表面结构。在不同倍率循环后电流密度恢复到0.1C时容量基本无衰减,100圈循环后可逆容量保持率高达93.8%,基本与石墨化石油焦负极相当,拥有优异的循环稳定性。无烟煤基石墨在容量、倍率性能及循环稳定性上基本接近甚至超过石墨化石油焦。本研究表明,采用优质无烟煤作为原料生产锂离子电池负极材料具有潜在的研究价值和广阔的商业前景
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为明确石粉掺合料对地聚物材料的作用机理,以赤泥基注浆材料为研究对象,系统研究了石粉掺量和粒径分布对赤泥基注浆材料浆体性能、力学性能和微观结构的作用规律,并结合X射线衍射仪(XRD)、压汞仪(MIP)和扫描电镜(SEM)等微观测试手段分析其作用机理。研究表明,结石体力学强度随石粉掺量的上升先增大后减小,当石粉的质量分数为5%时抗压强度最高,3 d时可达5.65 MPa,抗压强度提升幅度为18.94%,同时浆液泌水率上升幅度仅为9.85%,且28 d结石体孔隙率降低了18.35%,因此,5%为石粉在赤泥基注浆材料中的最佳质量分数。在石粉最佳质量分数条件下,随着石粉平均粒径减小,浆液凝结时间及泌水率均呈现下降的趋势;当石粉平均粒径达到8 μm时,石粉“填充效应”和“成核效应”作用尤为明显,浆液黏度突升,且3 d和28 d试样强度分别提升了11.86%和10%,故石粉平均粒径越小,其对赤泥基注浆材料的提升作用越显著,赤泥基注浆材料的最佳粉料质量配比为赤泥47.5%,矿粉47.5%,石粉5%;微观分析证实,石粉在浆液水化历程中以物理特性参与其中,为Na2O–SiO2–Al2O3–H2O凝胶(N–A–S–H), 水化硅铝酸钙凝胶(C–A–S–H)和水化硅酸钙凝胶(C–S–H)等凝胶提供成核位点,供地聚物凝胶沉淀和生长,加速浆液水化
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