实验十硫酸亚铁铵的制备及组分分析（5学时）一、实验目的1.了解复盐的一般特性及(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。2.熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。3.学习Fe3+的限量分析方法一目视比色法。二、实验原理(NH4)2SO4·FeSO4-6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H20O=(NH4)2SO4.FeSO4-6H20三、实验用品仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶试剂：(NH4)2SO4(s)、3mol-L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0mdlL-1KCNS2.0mol-L-1HCl、0.01mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁滑或还原铁粉四、实验步骤1、硫酸亚铁铵的制备（1）简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污Fe(2.0g）+20mL3molL-1H2SO4水浴加热约30min，至不再有气泡，再加1mLH2SO41趁热过滤加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶l减压过滤95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量（2）实验过程主要现象2、硫酸亚铁铵的检验（Fe*的限量分析一比色法）
实验十 硫酸亚铁铵的制备及组分分析（5 学时） 一、实验目的 1．了解复盐的一般特性及(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备方法。 2．熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。 3．学习 Fe3+的限量分析方法—目视比色法。 二、实验原理 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由 于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将 FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 三、实验用品 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、 2.0 mol·L-1HCl、0.01 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 四、实验步骤 1、硫酸亚铁铵的制备 （1）简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮 10 分钟，除去油污 Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1 H2SO4 水浴加热约 30 min， 至不再有气泡，再加 1 mLH2SO4 ↓趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶 ↓减压过滤 95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量 （2）实验过程主要现象 2、硫酸亚铁铵的检验（Fe3+的限量分析—比色法）
（1）Fe3+标准溶液的配制用移液管吸取0.01mol-L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00mL、10.00mL和20.00mL于3支25mL比色管中，各加入2.00mL2.0molL-1HCl溶液和0.50mL1.0mol-1-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00mL溶液中含Fe3+0.05mg、0.10mg、0.20mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为I级、II级和II级试剂中Fe3+的最高允许含量。（2）试样溶液的配制称取1.00g产品于25mL比色管中，加入2.00mL2.0molL-1HCI溶液和0.50mL1.0mol-11KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。产品质量(g)3、实验结果：产品外观产率（%）一产品等级五、注意事项1.第一步反应在150mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出；补加1mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+；2.反应过程中产生大量废气，应注意通风；3.、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热4.第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4：(NH4)2SO4=1：0.75(质量比)，先小火加热至（NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶减压过滤。六、提问1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1mLH2SO4七、产率分析产率偏低：（1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。产率偏高：（1)出现Fe3+后又加Fe屑；(2)可能含部分(NH4)2SO4
（1）Fe3+标准溶液的配制 用移液管吸取 0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL 和 20.00 mL 于 3 支 25 mL 比色管中，各加入 2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl 溶液和 0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS 溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到 25.00 mL 溶液 中含 Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg 三个级别 Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、 Ⅱ级和Ⅲ级试剂中 Fe3+的最高允许含量。 （2）试样溶液的配制 称取 1.00 g 产品于 25 mL 比色管中，加入 2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl 溶液和 0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS 溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较， 确定产品级别。 3、实验结果：产品外观 产品质量 (g) 产率（%） 产品等级 五、注意事项 1．第一步反应在 150 mL 锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量 H2O，以防 FeSO4 晶体析出；补加 1 mLH2SO4 防止 Fe2+ 氧化为 Fe3+； 2．反应过程中产生大量废气，应注意通风； 3．、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热； 4．第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4 = 1∶0.75(质量比)，先小 火加热至(NH4)2SO4 溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶， 减压过滤。 六、提问 1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？ 答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为 Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加 Fe 屑， 转为绿色溶液后，再加 1 mLH2SO4. 七、产率分析 产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。 产率偏高：(1)出现 Fe3+后又加 Fe 屑；(2)可能含部分(NH4)2SO4