医用化学（无机）实验教案 重庆医科大学 ●●●
医用化学（无机）实验教案 重庆医科大学
实验二十分光光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成 实验目的 掌握测定配合物组成的原理和方法 2 熟悉摩尔比法测定配合物的组成 熟悉分光光度计的使用 ●●●●
熟悉分光光度计的使用 熟悉摩尔比法测定配合物的组成 掌握测定配合物组成的原理和方法 实验二十 分光光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成 实验目的 1 2 3 一
二、实验原理 摩尔比法是利用金属(M和试剂(L)的摩尔比例的变化和相应的吸光度 的变化来确定配合物组成的方法。由于金属量固定而另一组分大大过 量，达到“饱和”，有时也叫饱和法。 Fe2+与邻菲咯啉反应生成桔红色的配合物，Fe*也能与试剂生成淡蓝 色的配合物，在显色前用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,使溶液中的铁 全部以Fe2+形式存在。 Fe2+与邻菲咯啉在pH6~9都能显色，且其色泽与pH无关。但为了尽 量减少其它离子的影响，通常在微酸性(pH=5)溶液中显色
二、实验原理 摩尔比法是利用金属(M)和试剂(L)的摩尔比例的变化和相应的吸光度 的变化来确定配合物组成的方法。由于金属量固定而另一组分大大过 量，达到“饱和”，有时也叫饱和法。 Fe2+与邻菲咯啉反应生成桔红色的配合物，Fe3+也能与试剂生成淡蓝 色的配合物，在显色前用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+ ，使溶液中的铁 全部以Fe2+形式存在。 Fe2+与邻菲咯啉在pH6～9都能显色，且其色泽与pH无关。但为了尽 量减少其它离子的影响，通常在微酸性 (pH=5) 溶液中显色
三、实验仪器与试剂 仪器 752型分光光度计，50mL容量瓶，50mL烧杯，1mL吸 量管，5mL吸量管，10mL吸量管，滴管，洗瓶 mol-L-1NaAc溶液，2X10-3molL-1NH4FeS04212H2O溶液， 1 试剂 10%盐酸羟胺水溶液（新配制），2×10-3moL-1邻菲咯啉水溶 液 ●●0●
三、实验仪器与试剂 仪器 试剂 752型分光光度计，50mL容量瓶，50mL烧杯，1mL吸 量管，5mL吸量管，10mL吸量管，滴管，洗瓶 1 mol·L-1NaAc溶液，2×10-3mol·L-1NH4Fe(SO4 )2·12H2O溶液， 10％盐酸羟胺水溶液(新配制)，2×10-3mol·L-1邻菲咯啉水溶 液
四、实验操作 数据处理 测吸光度 标准溶液系列和 试样的配制 ●●●●
四、实验操作 1 2 3 标准溶液系列和 试样的配制 测吸光度 数据处理
2 3 用空白溶液作参比， 最大吸收波长下测定 注意试剂的加入顺 每次测定前要用 标准溶液的吸光度 序和加入量。 参比调节分光光 度计的零点 五、操作要点和注意事项 ●●●●
1 2 3 用空白溶液作参比， 每次测定前要用 参比调节分光光 度计的零点 注意试剂的加入顺 序和加入量。 最大吸收波长下测定 标准溶液的吸光度 五、 操作要点和注意事项
1、实验中加入盐酸羟 胺的作用是什么？ 、 试剂加入顺序有何要 3、如果被测定的MLn 求？ 离解度较大，对n值 的测定结果有什么影 响？ 六、思考题 ●●●●
1、实验中加入盐酸羟 胺的作用是什么？ 3、如果被测定的MLn 离解度较大，对n值 的测定结果有什么影 响？ 2、试剂加入顺序有何要 求？ 六、思考题