第四讲 离子色谱方法及应用 2004年3月14日
第四讲 离子色谱方法及应用 2004年3月14日
离子色谱基本原理 离子色谱中发生的基本过程就是 离子交换,因此,离子色谱本质 上就是离子交换色谱
一、离子色谱基本原理 离子色谱中发生的基本过程就是 离子交换,因此,离子色谱本质 上就是离子交换色谱
阳离子交换: X+YR Y+XR S 阴离子交换: X+yRY +X r S 离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换,根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离
+ + − + + − X m +Y Rs Ym + X Rs − − + − − + X m +Y Rs Ym + X Rs 阳离子交换: 阴离子交换: 离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换,根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离
交换位置 日淋洗离子 e品大阴离子 0样品小阴离子日 L4阳离子 阴离子交换示意图
在离子色谱的基本组成中, 重要的和与其他高效液相色 谱不同的就是抑制器和电导 检测器
在离子色谱的基本组成中, 重要的和与其他高效液相色 谱不同的就是抑制器和电导 检测器
抑制器的作用 NaF NaClNaNO Na2HPO4, Na?S ack Ground: Na,CO3/NaHCO3 (700 Retention time Naf Nacl NaNO Na2SO4 9s Back Ground: Na,CO3/NaHCO3 (700uS) 废液 8 HF H2so HNO Back Ground: H2CO3(15uS Retention time
抑制器的作用 废液 Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4 ,Na2SO4 ~~ Retention time Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ~~ Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground: H2CO3 (15μS) Conductivity
抑制器的作用 淋洗液 不经过抑制 (Na2CO3) 样品F,C,SO2 对离子 F CI SO42 分析柱 Naf. Nacl 时间 NaySO4 in Na2 CO3 经过抑制 废液 废液 C SO,2 阴离子抑制 器 H2O OH-H2O 正极 负极 S HF, HCl, H2SO4 in H2CO3 时间 12943
阴离子抑制 器 抑制器的作用 淋洗液 (Na2CO3 ) 分析柱 HF, HCI, H2SO4 in H2CO3 NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3 废液 H2O 不经过抑制 对离子 S 时间 S 时间 经过抑制 废液 H2O H+ Na+ 12943 样品 F , CI , SO4 - - 2 - F SO4 2 CI - - - F SO4 2 CI - - - 正极 负极 OH-
阳极 阴极 废液 Na+,X在NaOH淋洗液中废液 H2o, O2 H H+OH→→H2O H′,Ⅹ Na NaoH, H2 H+o H2+OH H2O H, X in H2O H2O 检测器 H2O H2O 阳离子交换膜 自动连续再生阴离子抑制器中电化学 反应和离子移动
自动连续再生阴离子抑制器中电化学 反应和离子移动 NaOH , H2 H + 废液 废液 阳极 检测器 H + + O2 H2 + OH - H2O H2O Na+ H + + OH- H2O H + , X - H + , X - in H2O H2O H2O H2O, O2 阳离子交换膜 Na+ , X - 在 NaOH 淋洗液中 阴极
抑制器 ◆安装在电导池之前 提高待测离子的电导率: 提高灵敏度 Nat. cl- H. CI ◆降低背景电导(淋洗液): 减少噪音 Nat, HCO3 H2 CO3 Nat. oh- H2O
抑制器 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率: 提高灵敏度 Na+ , Cl- H+ , Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+ , HCO3 - H2CO3 Na+ , OH- H2O
极限摩尔电导值 (unit: HS/m equivalent Cation 入 Anion 入 H 350 OH 198 Li+ 39 F 55 Na 50 76 K 74 78 NHa+ 73 NO3ˉ 7 g 2 53 PO,3- 80 白2+ Ca 60 SO,2 80 Total conductivity=∑(入+)+∑(
极限摩尔电导值 Cation + Anion - H+ Li+ Na+ K+ NH4 + Mg 2+ Ca2+ 350 39 50 74 73 53 60 OH- F- Cl- Br- NO3 - PO4 3- SO4 2- 198 55 76 78 71 80 80 Total conductivity = ( ) + ( ) + - (unit:μS/m equivalent)