分析化学实验大纲Analytic Chemistry Experiments重庆医科大学药学院药物分析教研室2008年三月
1 分析化学实验大纲 Analytic Chemistry Experiments 重庆医科大学药学院药物分析教研室 2008 年三月
【本课程实验课的总体目标和要求】分析化学实验是药学类、中药学类各专业必修的基础课程之一，它是分析化学不可分割的重要组成部分，通过对分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事相关工作及科学研究打下良好的基础。本课程的教学目标：1、学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。2、确立“量"的概念、“误差”和“偏差"的概念及“有效数字"的概念，了解并掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。3、通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新与探究意识。培养严谨的科学作风和良好的实验素养。本课程的教学要求：1、从实验获得感性认识，深入理解和应用《分析化学》理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验。2、规范并熟练地掌握分析化学实验的基本操作与基本技能，包括：玻璃量器及常用器血的洗涤方法，滴定分析法（含酸碱、络合、氧化还原）与重量分析法。3、具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑推理、作出结论的能力；在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告：具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。4、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。2
2 【本课程实验课的总体目标和要求】 分析化学实验是药学类、中药学类各专业必修的基础课程之一，它是分析 化学不可分割的重要组成部分，通过对分析化学实验课程的学习，可以加深对分 析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能， 提高观察、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作 作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事相关工作及科学研究打下良 好的基础。 本课程的教学目标： 1、学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分 析方法和实验数据处理方法。 2、确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并掌握影 响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定 量结果的可靠性。 3、通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导 实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养 创新与探究意识。 培养严谨的科学作风和良好的实验素养。 本课程的教学要求： 1、从实验获得感性认识，深入理解和应用《分析化学》理论课中的概念、理论， 并能灵活运用所学理论知识指导实验。 2、规范并熟练地掌握分析化学实验的基本操作与基本技能，包括：玻璃量器及 常用器皿的洗涤方法，滴定分析法（含酸碱、络合、氧化还原）与重量分析法。 3、具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结 果；处理实验结果时具有逻辑推理、作出结论的能力；在分析实验结果的基础上， 能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；具有解决实际化学问 题的实验思维能力和动手能力。 4、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相 互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神
BF【课程基本信息】课程名称：分析化学实验英文名称：Analytical Chemistry Experiment课程性质：专业基础课；必修适用专业：药学各专业开课学期：第二学期实验总学时：72学时实验教材名称：分析化学实验讲义编写单位：重庆医科大学药学院药物分析教研室【考核方式及成绩评定】实验成绩包括平时成绩和实验考核成绩，各占50%，平时成绩包括每次实验操作基本情况及实验报告的结果和内容，实验考核成绩包括实验考核操作及报告的结果。1、实验课平时成绩评定（共50分）：预习报告10%，实验操作45%，实验报告45%。2、实验考核成绩评定（共50分）：滴定分析用来准确量取溶液体积的仪器有的滴定管、移液管和容量瓶。这三种仪器的规范操作对获得准确的分析结果至关重要。本实验通过学生对上述三种仪器使用情况进行考核，仅在进一步发现和纠正其在操作上的问题和错误，使学生规范的掌握分析化学实验的基本操作技能，正确地使用实验仪器与设备，并养成良好的实验习惯。考核时1人1组，实际操作。实验教师根据学生平时实验成绩和本次实验考核的表现，综合给出考核成绩，作为分析化学实验成绩
3 【课程基本信息】 课程名称：分析化学实验 英文名称：Analytical Chemistry Experiment 课程性质：专业基础课；必修 适用专业：药学各专业 开课学期：第二学期 实验总学时：72 学时 实验教材名称：分析化学实验讲义 编写单位：重庆医科大学药学院药物分析教研室 【考核方式及成绩评定】 实验成绩包括平时成绩和实验考核成绩，各占 50%，平时成绩包括每次实验 操作基本情况及实验报告的结果和内容，实验考核成绩包括实验考核操作及报告 的结果。 1、实验课平时成绩评定（共 50 分）： 预习报告 10%，实验操作 45%，实验报告 45%。 2、实验考核成绩评定（共 50 分）： 滴定分析用来准确量取溶液体积的仪器有的滴定管、移液管和容量瓶。这三 种仪器的规范操作对获得准确的分析结果至关重要。本实验通过学生对上述三种 仪器使用情况进行考核，仅在进一步发现和纠正其在操作上的问题和错误，使学 生规范的掌握分析化学实验的基本操作技能，正确地使用实验仪器与设备，并养 成良好的实验习惯。考核时 1 人 1 组，实际操作。实验教师根据学生平时实验成 绩和本次实验考核的表现，综合给出考核成绩，作为分析化学实验成绩
【实验项目及与课时分配】72学时模块实验项目及课时分配适用专业：药学本科、药物分析实验类型实验名称学时备注基本型实滴定分析基本操作练习3必做容量仪器的检定必做[3 氯化钡结晶水的测定必做盐酸标准溶液的配制和标定4必做氢氧化钠标准溶液的标定及乙酰水杨酸的4提高型实必做含量测定A高氯酸标准溶液的配制、标定及水杨酸钠含5必做量的测定高锰酸钾标准溶液的标定和双氧水含量测.5必做定硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测必做定配位滴定必做5分光光度法测铁的含量选做4紫外分光光度法测定苯酚溶液浓度必做4 维生素 B12 注射液含量的测定必做4.混合碱组成的分析及各组分含量的测定选做碘量法6必做水中钙、镁、铁含量的测定5新开、选做电位滴定分析及离解常数的测定必做4. 氟离子选择电极测水中氟离子浓度必做选做紫外吸收光谱法测定双组分混合物4硅胶粘合薄层活度的测定方法必做4 气相色谱法测定混合醇选做创新型实苯甲酸红外吸收光谱的测绘新开、选做4毛细管电泳法测定水杨酸的含量新开、选做高效液相色谱法测定咖啡因含量新开、选做气相色谱定量分析新开、选做44
4 【实验项目及与课时分配】 72 学时模块实验项目及课时分配 适用专业：药学本科、药物分析 实验类型 实验名称 学时 备注 基 本 型 实 验 滴定分析基本操作练习 3 必做 容量仪器的检定 3 必做 氯化钡结晶水的测定 4 必做 盐酸标准溶液的配制和标定 4 必做 提高型 实 验 氢氧化钠标准溶液的标定及乙酰水杨酸的 含量测定 4 必做 高氯酸标准溶液的配制、标定及水杨酸钠含 量的测定 5 必做 高锰酸钾标准溶液的标定和双氧水含量测 定 5 必做 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测 定 4 必做 配位滴定 5 必做 分光光度法测铁的含量 4 选做 紫外分光光度法测定苯酚溶液浓度 4 必做 维生素 B12 注射液含量的测定 4 必做 混合碱组成的分析及各组分含量的测定 4 选做 碘量法 6 必做 水中钙、镁、铁含量的测定 5 新开、选做 电位滴定分析及离解常数的测定 4 必做 氟离子选择电极测水中氟离子浓度 4 必做 紫外吸收光谱法测定双组分混合物 4 选做 硅胶粘合薄层活度的测定方法 4 必做 创新型 实 验 气相色谱法测定混合醇 4 选做 苯甲酸红外吸收光谱的测绘 4 新开、选做 毛细管电泳法测定水杨酸的含量 4 新开、选做 高效液相色谱法测定咖啡因含量 4 新开、选做 气相色谱定量分析 4 新开、选做
其余模块实验项目及课时分配临药本科中药本科实验类型实验内容学时(必作学时（必作共共36)54)容量仪器的检定基本型实验3氯化钡结晶水的测定盐酸标准溶液的配制和4标定碳酸钠含量测定44提高型实验氢氧化钠标准溶液的标定及乙酰水杨酸的含量44测定高氯酸标准溶液的配制、标定及水杨酸钠含量的54测定高锰酸钾标准溶液的标55定和双氧水含量测定硝酸银标准溶液的标定5及氯化铵的含量测定维生素B12注射液含量的4测定配位滴定5碘量法6氟离子选择电极测水中44氟离子浓度分光光度法测铁的含量4硅胶粘合薄层活度的测44定方法创新型实验气相色谱法测定混合醇44
5 其余模块实验项目及课时分配 实验类型 实验内容 中药本科 临药本科 学时（必作共 54) 学时(必作 共 36) 基本型实验 容量仪器的检定 3 氯化钡结晶水的测定 盐酸标准溶液的配制和 标定 4 碳酸钠含量测定 4 4 提高型实验 氢氧化钠标准溶液的标 定及乙酰水杨酸的含量 测定 4 4 高氯酸标准溶液的配制、 标定及水杨酸钠含量的 测定 5 4 高锰酸钾标准溶液的标 定和双氧水含量测定 5 5 硝酸银标准溶液的标定 及氯化铵的含量测定 5 维生素 B12注射液含量的 测定 4 配位滴定 5 碘量法 6 氟离子选择电极测水中 氟离子浓度 4 4 分光光度法测铁的含量 4 硅胶粘合薄层活度的测 定方法 4 4 创新型实验 气相色谱法测定混合醇 4 4
实验内容及安排实验一分析天平一、实验目的1.掌握分析天平的基本操作2．掌握减重称量法的操作二、实验内容1.天平的基本操作2.称量法的联系三、主要的实验仪器称量瓶分析天平四、实验学生分组1人组实验二、滴定分析基本操作练习一、实验目的1.掌握常用滴定分析仪器的使用方法2.掌握NaOH、HCI 标准溶液的相互滴定3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚指示剂确定终点的方法二、实验内容1、0.1MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制2、酸碱溶液的相互滴定3、滴定分析仪器与基本操作三、主要的实验仪器滴定管锥形瓶四、实验学生分组1人组
6 实验内容及安排 实验一 分析天平 一、实验目的 1．掌握分析天平的基本操作 2．掌握减重称量法的操作 二、实验内容 1.天平的基本操作 2.称量法的联系 三、主要的实验仪器 称量瓶 分析天平 四、实验学生分组 1 人/组 实验二、滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1.掌握常用滴定分析仪器的使用方法 2.掌握 NaOH、HCI 标准溶液的相互滴定 3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法 二、实验内容 1、0.1 MHCI 和 0.1M NaOH 标准溶液的配制 2、酸碱溶液的相互滴定 3、滴定分析仪器与基本操作 三、主要的实验仪器 滴定管 锥形瓶 四、实验学生分组 1 人/组
实验三容量仪器检定一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的检定方法2、掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义二、实验内容1.酸式滴定管的校正2.移液管的校准3.容量瓶的校准4.容量瓶与移液管的相对校准三、主要的实验仪器电子分析天平（千分之一），50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0~50℃或0~100℃，公用），洗耳球。四、实验学生分组1人/组实验四氯化钡结晶水的测定一、实验目的1.掌握间接重量法测定水分的原理和方法。2.进一步熟悉分析天平的正确称量方法。二、实验内容1、称量瓶的恒重2、氯化钡的恒重3、结果计算三、主要实验仪器电热恒温干燥箱：101-2型电热鼓风干燥箱，50~300℃，上海沪南科学仪器厂；电子天平，上海天平仪器厂；称量瓶：干燥器。BaCh-2H2O（AR）。四、实验学生分组1人组
7 实验三 容量仪器检定 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的检定方法 2、掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义 二、实验内容 1.酸式滴定管的校正 2.移液管的校准 3. 容量瓶的校准 4. 容量瓶与移液管的相对校准 三、主要的实验仪器 电子分析天平（千分之一），50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，50mL 容量瓶，温度计 （0～50℃或 0～100℃，公用），洗耳球。 四、实验学生分组 1 人/组 实验四 氯化钡结晶水的测定 一、实验目的 1.掌握间接重量法测定水分的原理和方法。 2.进一步熟悉分析天平的正确称量方法。 二、实验内容 1、称量瓶的恒重 2、氯化钡的恒重 3、结果计算 三、主要实验仪器 电热恒温干燥箱：101-2 型电热鼓风干燥箱，50～300℃，上海沪南科学仪 器厂；电子天平，上海天平仪器厂；称量瓶；干燥器。 BaCl2·2H2O（AR）。 四、实验学生分组 1 人/组
实验五HC标准溶液的配制及标定 一、实验目的 1.掌握酸标准溶液的配制和标定方法。 2熟悉差减法的称量过程。 3能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。 二、实验内容 1、硼砂标准溶液的配制 2、0.1 mol LHC1标准溶液的标定 三、主要实验仪器 分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL维形瓶，50mL烧杯，滴 管等。 硼砂，甲基橙指示剂(0.02%甲基橙水溶液)，0.1 mol/L HC1溶液。 四、实验学生分组1人/组 实验六NaOH标准溶液的标定及乙酰水杨酸的测定 一、实验目的 L.掌握NaOH标准溶液的配制和标定的方法。 2掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择， 3.掌握乙酰水杨酸含量测定的原理及操作。 二、实验内容 1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 2、0.1mol/NaOH标准溶液的标定 3、乙酰水杨酸含量测定 三、主要实验仪器 分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯。 邻苯二甲酸氢钾(KHCH,O4)(在100一125℃干燥后备用)，酚酞指示剂(0.04%的酚酞乙
8 实验五 HCl标准溶液的配制及标定 一、实验目的 1.掌握酸标准溶液的配制和标定方法。 2.熟悉差减法的称量过程。 3.能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。 二、实验内容 1、硼砂标准溶液的配制 2、0.1mol·L-1HCl 标准溶液的标定 三、主要实验仪器 分析天平，10mL 酸滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴 管等。 硼砂，甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol/L HCl 溶液。 四、实验学生分组 1 人/组 实验六 NaOH标准溶液的标定及乙酰水杨酸的测定 一、实验目的 1.掌握 NaOH 标准溶液的配制和标定的方法。 2.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 3. 掌握乙酰水杨酸含量测定的原理及操作。 二、实验内容 1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 3、乙酰水杨酸含量测定 三、主要实验仪器 分析天平，10mL 碱式滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯。 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）（在 100～125℃干燥后备用），酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙
醇溶液)，0.1 mol/L NaOH溶液。中性乙醇，NaOH(AR),邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）， 酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、乙酰水杨酸样品。 四、实验学生分组1人组 实验七非水滴定 一、实验目的 1掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。 2掌握高氯酸标准溶液的标定方法 3,掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。 二、实验内容 1、无水冰醋酸的配制 2、HCIO4-HAc标准溶液的配制 3、HCIO4-HAc标准溶液的标定 三、主要实验仪器 天平(0.1g、0.1mg),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),移液管(20mL),量筒 等。 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸(AR,99.8%或99%)，乙酸酐(AR),高氯酸 (72%水溶液)，结品紫(0.2%冰醋酸溶液)，水杨酸钠（无水）等。 四、实验学生分组1人/组 实验八、高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定 一、实验目的 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理： 2.掌握高锰酸钾标准溶液的标定： 3.掌握滴定终点的判断 二、实验内容 1、基准物质Na,C,O,的称取及溶解：
9 醇溶液），0.1 mol/L NaOH 溶液。中性乙醇，NaOH（A.R.），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）， 酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、乙酰水杨酸样品。 四、实验学生分组 1 人/组 实验七 非水滴定 一、实验目的 1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。 2.掌握高氯酸标准溶液的标定方法 3.掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。 二、实验内容 1、无水冰醋酸的配制。 2、HClO4-HAc 标准溶液的配制 3、HClO4-HAc 标准溶液的标定 三、主要实验仪器 天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒 等。 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或 99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸 （72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。 四、实验学生分组 1 人/组 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2 含量测定 一、实验目的 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理； 2.掌握高锰酸钾标准溶液的标定； 3.掌握滴定终点的判断。 二、实验内容 1、基准物质 Na2C2O4 的称取及溶解：
2、KMnO,溶液的标定3、H:O.的含量测定三、主要实验仪器0.020mol/LKMnO.标准溶液：HSO.溶液3mo/L：MnSO.溶液1mo/L：HO2试样，市售质量分数约为30%的H:O.水溶液四、实验学生分组1人组实验九 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定一、实验目的1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。三、主要实验仪器5%的溶液NaCI基准试剂，AgNO30.1mol/L，K2CrO4二、实验内容1、0.1mol/LAgNO3溶液的标定2、氯化铵中氯含量测定四、实验学生分组1人组实验+紫外分光光度法测定苯酚含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2.掌握752分光光度计的使用。二、实验步骤1、苯酚标准溶液系列的配制2、苯酚水溶液吸收光谱的绘制3、标准曲线的绘制及未知溶液的测定三、主要实验仪器10
10 2、 KMnO4 溶液的标定 3、H2O2 的含量测定 三、主要实验仪器 0.020mol/L KMnO4 标准溶液；H2SO4 溶液 3mol/L；MnSO4 溶液 1mol/L；H2O2 试样，市售质 量分数约为 30%的 H2O2 水溶液 四、实验学生分组 1 人/组 实验九 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定 一、实验目的 1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 三、主要实验仪器 NaCl 基准试剂，AgNO3 0.1mol/L，K2CrO4 5％的溶液 二、实验内容 1、0.1mol/L AgNO3 溶液的标定 2、氯化铵中氯含量测定 四、实验学生分组 1 人/组 实验十 紫外分光光度法测定苯酚含量 一、实验目的 1. 掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。 2. 掌握 752 分光光度计的使用。 二、实验步骤 1、苯酚标准溶液系列的配制 2、苯酚水溶液吸收光谱的绘制 3、标准曲线的绘制及未知溶液的测定 三、主要实验仪器