十章其他产品分析 本章主要内容 251有色金属及合金分析 §2高聚物性能分析 53化学建材性能测试 54快速分析及在线分析技术
第十章 其他产品分析 §1 有色金属及合金分析 §2 高聚物性能分析 §3 化学建材性能测试 §4 快速分析及在线分析技术 本章主要内容:
51有色金属及合金分析 、概述 纯金属及其合金经冶炼加工制成的材料称为金 属材料。金属材料通常分为黑色金属和有色金属 两类。铁、锰、铬及其合金称为黑色金属,通常 就称为钢铁。除钢、铁以外的金属统称为有色金 属,包括纯金属及其各种合金
一、概 述 纯金属及其合金经冶炼加工制成的材料称为金 属材料。金属材料通常分为黑色金属和有色金属 两类。铁、锰、铬及其合金称为黑色金属，通常 就称为钢铁。除钢、铁以外的金属统称为有色金 属，包括纯金属及其各种合金。 §1 有色金属及合金分析
二铝及铝合金分析 述 21类型:铝合金通常分为铸造用铝合金和压力用 安合金,后者又叫熟合金或变形铝合金。铸造铝合 一分为简单的铝硅合金、特殊铝合金如铝硅镁、铝 铜、铝铜铸造合金、铝镁铸造合金、铝锌铸造合 念等。变形铝合金根据其性能和用途的不同通常分 铝、硬铝、防锈铝、线铝、锻铝、超硬铝、特殊 和耐热铝等
二 铝及铝合金分析 概述 1.1 类型：铝合金通常分为铸造用铝合金和压力用 铝合金，后者又叫熟合金或变形铝合金。铸造铝合 金分为简单的铝硅合金、特殊铝合金如铝硅镁、铝 硅铜、铝铜铸造合金、铝镁铸造合金、铝锌铸造合 金等。变形铝合金根据其性能和用途的不同通常分 为铝、硬铝、防锈铝、线铝、锻铝、超硬铝、特殊 铝和耐热铝等
分解样品方法: 错及其合金试样的分解常用NaOH,不溶性的残渣再 INO3溶解。不直接用HNO2或浓H2SO溶解,以免 镜化。有时也用HC溶解,不溶性残渣再用HNO3分 分: 镶是主体元素,纯铝中一般含97%以上;铸造铝合金 80%左右,而变形铝合金通常在90%左右。一般纯 镭中含有硅、铁、铜等元素,各种铝合金中常见有硅 偿、锌、铜、锰等元素,个别的铝合金还含有镍、铬 丝析方法以光度法为主
1.2 分解样品方法： 铝及其合金试样的分解常用NaOH，不溶性的残渣再 用HNO3溶解。不直接用HNO3或浓H2SO4溶解，以免 钝化。有时也用HCl溶解，不溶性残渣再用HNO3分 解. 1.3 成分： 铝是主体元素，纯铝中一般含97%以上；铸造铝合金 含80%左右，而变形铝合金通常在90%左右。一般纯 铝中含有硅、铁、铜等元素，各种铝合金中常见有硅、 镁、锌、铜、锰等元素，个别的铝合金还含有镍、铬。 分析方法以光度法为主
测定原理 1铝中铝的测定 霾铝中铝的测定方法可采用EDIA滴定法。 该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标 推滴定溶液,使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸存在下,煮沸使铝全部形成配合物,以 零0为指示剂,用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的 IEDTA
测定原理 1. 铝中铝的测定 纯铝中铝的测定方法可采用EDTA滴定法。 该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标 准滴定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，以 XO为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的 EDTA
二加入氟化物使 AEDTA解蔽,释放出与铝等 量的EDTA,再用硝酸铅标准滴定溶液滴定, →由此计算铝的质量分数。锡、钛与EDTA形成 的配合物,同样被氟化物所取代,而释放出等 一量的EDTA,结果偏高。但通常纯铝中的锡、 钛含量很低,可不考虑其干扰。若含量较高时 可采用碱分离进行测定
• 加入氟化物使Al—EDTA解蔽，释放出与铝等 量的EDTA，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定， 由此计算铝的质量分数。锡、钛与EDTA形成 的配合物，同样被氟化物所取代，而释放出等 量的EDTA，结果偏高。但通常纯铝中的锡、 钛含量很低，可不考虑其干扰。若含量较高时， 可采用碱分离进行测定
2.锌的测定 在部分铝合金(如超硬铝合金及铸造铝合金中 锌是主要合金元素,而在其它铝合金中锌是杂质 成分,其含量一般不大于0.5%。 EDTA滴定法 在化学分析中一般采用化合物掩蔽滴定法。方法 用强碱溶解试样,使铁、铜、锰等成氢氧化物沉 淀而分离。而铝、锌进入溶液。在pH=0的氨性 二溶液中,用氟化物掩藏大量铝及残余铁、锰等千 2扰元素,以Cu=EDTA及PAN为指示剂,用 EDTA标准滴定溶液滴定锌
2. 锌的测定 在部分铝合金(如超硬铝合金及铸造铝合金)中。 锌是主要合金元素，而在其它铝合金中锌是杂质 成分，其含量一般不大于0.5%。 EDTA滴定法 在化学分析中一般采用化合物掩蔽滴定法。方法 用强碱溶解试样，使铁、铜、锰等成氢氧化物沉 淀而分离。而铝、锌进入溶液。在pH=l0的氨性 溶液中，用氟化物掩蔽大量铝及残余铁、锰等干 扰元素 ， 以 Cu—EDTA 及 PAN 为 指 示 剂 ， 用 EDTA标准滴定溶液滴定锌
3.硅的测定 铝合金中硅的测定通常采用重量法。试样用NaOH 2分解,再用硝酸一硫酸分解残渣,使SO2nH2QO析 ◆出并脱水,按常规方法以SO2形式称量计算出硅的 2质量分数。灼烧后的不纯SO2,用氢氟酸一硫酸处 理,扣除所含的杂质。也可采用硅钼蓝光度法测定 如铝合金中硅含量,其原理见钢铁分析部分 =4铜的测定 微量铜的测定常用光度法,常见有双环己酮草酰二 腙光度法和二乙基二硫代氨基甲酸钠-氯仿苹取光 ●度法
3. 硅的测定 铝合金中硅的测定通常采用重量法。试样用NaOH 分解，再用硝酸—硫酸分解残渣，使SiO2 nH2O析 出并脱水，按常规方法以SiO2形式称量计算出硅的 质量分数。灼烧后的不纯SiO2，用氢氟酸—硫酸处 理，扣除所含的杂质。也可采用硅钼蓝光度法测定 铝合金中硅含量，其原理见钢铁分析部分. 4.铜的测定 微量铜的测定常用光度法，常见有双环己酮草酰二 腙光度法和二乙基二硫代氨基甲酸钠-氯仿苹取光 度法
5镁的测定 镁与铝生成固溶体,铝镁合金强度大。合金中含 →Mg量一般不超过14.9%。铝合金中镁的测定大 二采用EDTA滴定法,也可采用铬变酸2R光度分析法 二及兴多偶氮氯膦度法。 EDTA滴定法是用NaOH分解试样,再用盐酸-硝酸 混合酸分解合金中Cu、Fe、Mg等金属成分,在 pH5~6范围内,用铜试剂分离Cu2、Fe3+等干 离子,取滤液调节pH=0,以铬黑T为指示剂, 接用EDTA标准滴定溶液滴定。 驻意:加入铜试剂后要立即用双层滤纸过滤,时间 稍长铜试剂分解而混浊,影响终点
5.镁的测定 镁与铝生成固溶体，铝镁合金强度大。合金中含 Mg量一般不超过14.9%。铝合金中镁的测定大多 采用EDTA滴定法，也可采用铬变酸2R光度分析法 及兴多偶氮氯膦I光度法。 EDTA滴定法是用NaOH分解试样，再用盐酸-硝酸 混合酸分解合金中Cu、Fe、Mg等金属成分，在 pH5～6范围内，用铜试剂分离Cu2+ 、Fe3十等干扰 离子，取滤液调节pH=l0，以铬黑T为指示剂，直 接用EDTA标准滴定溶液滴定。 注意: 加入铜试剂后要立即用双层滤纸过滤，时间 稍长铜试剂分解而混浊，影响终点
铁的测定 属铝合金中有害元素,主要来自熔炼器具坩埚 炉料。它使合金塑性大大降低,抗蚀性能也随之 条低。铝合金中铁的测定采用硫氰酸盐光度法。试 十洋先用NaOH分解,然后用硝酸分解残余金属。在 酸性溶液中,Fe与SCN生成红色的配合物 Fe(SCN)3n,借此进行光度测定。显色后5min内 院完成测定。试验溶液中铜含量高时应预先分离,所 型以铜合金中铁的测定采用别的方法
6. 铁的测定 铁属铝合金中有害元素，主要来自熔炼器具坩埚 或炉料。它使合金塑性大大降低，抗蚀性能也随之 降低。铝合金中铁的测定采用硫氰酸盐光度法。试 样先用NaOH分解，然后用硝酸分解残余金属。在 酸 性 溶 液 中 ， Fe3+ 与 SCN- 生 成 红 色 的 配 合 物 [Fe(SCN)n ] 3-n ，借此进行光度测定。显色后5min内 完成测定。试验溶液中铜含量高时应预先分离，所 以铜合金中铁的测定采用别的方法