H 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T20-1998 工业固体废物采样制样技术规范 Technical specifications on sampling and sample preparation from industry solid waste 199801-08发布 19907-01实施 国家环境保护局发布
前言 为贯彻《中华人民共和国固体废物污染环境防治法)加强工业固体废物的控制特制定本标准 本标准是在(工业固体废物有害特性试验与监测分析方法(试行)(国家环境保护局(86)环监字第114 号文颁布)样品的采集和制备一章的基础上,同时参考了国际上固体废物采样制样技术的先进经验制定 的 本标准此次为首次发布,于1998年7月1日开始实施 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准委托辽宁省环境保护科学研究所负责解释
目次 前言 1范围… (1) 2引用标准 3定义… 4采样 5制样 6样品保存…… 9)
中华人民共和国环境保护行业标准 工业固体废物采样制样技术规范u/r20-198 Technical specifications sampling and sample reparation from industry solid waste 本规范规定了工业固体废物采样制样方案设计采样技术制样技术、样品保存和质量控制 本规范适用于工业固体废物的特性鉴别环境污染监测综合利用及处置等所需样品的采集和制备。 本规范不适用于放射性指标监测的采样制样 2引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB2007.1-87散装矿产品取样制样通则手工取样方法 GB20072-87散装矿产品取样制样通则手工制样方法 GB3723-83工业用化学产品采样安全通则 GB6679-98固体化工产品采样通则 GB6680—86液体化工产品采样通则 GB6678-86化工产品采样总则 3定义 3.1工业固体废物:是指在工业、交通等生产活动中产生的固体废物。 32批:进行特性鉴别环境污染监测综合利用及处置的一定质量的工业固体废物。 3.3批量:构成一批工业固体废物的质量 34份样:用采样器一次操作从一批的一个点或一个部位按规定质量所采取的工业固体废物。 35份样量:构成一个份样的工业固体废物的质量。 36份样数:从一批中所采取的份样个数。 37小样:由一批中的二个或二个以上的份样或逐个经过粉碎和缩分后组成的样品 38大样;由一批的全部份样或全部小样或将其逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。 39试样按规定的制样方法从每个份样、小样或大样所制备的供特性鉴别、环境污染监测综合利用及 处置分析的样品。 3.10最大粒度:筛余量约5%时的筛孔尺寸。 4采样 4.1方案设计(采样计划制定) 在工业固体废物采样前,应首先进行采样方案(采样计划)设计。方案内容包括采样目的和要求背 景调查和现场踏勘、采样程序、安全措施、质量控制、采样记录和报告等 41.1采样目的 国家环境保护局199801-08批准 98-0701实施
H/T20-1998 采样的基本目的是:从一批工业固体废物中采集具有代表性的样品通过试验和分析,获得在允许误 差范围内的数据。在设计采样方案时,应首先明确以下具体目的和要求: 特性鉴别和分类 环境污染监测 一综台 合利用或处置; 污染坏境事故调查分析和应急监测 科学研究; 环境影响评价 一法律调查、法律责任、仲裁等 4.1.2背景调查和现场踏勘 采样目的明确后,要调查以下影响采样方案制定的因素,并进行现场踏勘 工业固体废物的产生(处置)单位、产生时间、产生形式(间断还是连续)贮存(处置)方式 工业固体废物的种类、形态、数量特性(含物性和化性) 工业固体废物试验及分析的允许误差和要求; 工业固体废物污染坏境、监测分析的历史资料; 工业固体废物产生或堆存或处置或综合利用现场踏勘,了解现场及周围环境。 4.1.3采样程序 采样按以下步骤进行; 确定批废物 选派呆样人员; 明确采样目的和要求; 一进行背景调查和现场踏勘 一确定采样法 确定份样量 确定份样数 确定采样点; 选择采样工具 制定安全措施 制定质量控制措施; 一采样; 组成小样(或)大样 4.1.4采样记录和报告 采样时应记录工业固体废物的名称、来源数量性状、包装、贮存、处置、环境、编号、份样量份样数、 采样点、呆样法、采样日期、采样人等。必要时根据记录填写采样报告。 4.2采样技术 4.2.1采样法 42.1.1简单随机采样法 批废物,当对其了解很少,且采取的份样比较分散也不影响分析结果时,对这一批废物不做任何处 理,不进行分类也不进行排队,而是按照其原来的状况从批废物中随机采取份样。 抽签法先对所有采份样的部位进行编号,同时把号码写在纸片上(纸片上号码代表采份样的部位) 掺和均匀后,从中随机抽取份样数的纸片,抽中号码的部位,就是采份样的部位,此法只宜在采份样的点 不多时使用。 随机数字表法:先对所有采份样的部位进行编号,有多少部位就编多少号,最大编号是几位数,就使 用随机数表的几栏(或几行),并把几栏(或几行)合在一起使用,从随机数字表的任意一栏、任意一行数字
H丿T201998 开始数,碰到小于或等于最大编号的数码就记下来(碰上已抽过的数就不要它),直到抽够份数为止。抽 到的号码,就是采份样的部位 4.2.1.2系统采样法 批按一定顺序排列的废物,按照规定的采样间隔,每隔一个间隔采取一个份样,组成小样或大祥。 在一批废物以运送带管道等形式连续排出的移动过程中按一定的质量或时间间隔采份样,份样间 的间隔可根据表1规定的份样数和实际批量按公式(1)计算: Q ≤或T≤ 60Q 1) 式中:T—采样质量间隔,t Q—批量,t; n——按公式(4)计算出的份祥数或表1中规定的份祥数 G—一每小时排出量,t/h; T—采样时间间隔,min。 表1批量大小与最少份样数 固体t;液体:1000L 批量大小 最少份样数 批量大小 最少份样数 100 10000 采第一个份样时,不可在第一间隔的起点开始,可在第一间隔内随机确定。 在运送带上或落口处采份样,须截取废物流的全截面。 所采份样的粒度比例应符合采样间隔或采样部位的粒度比例,所得大样的粒度比例应与整批废物流 的粒度分布大致相符。 4.2.1.3分层采样法 根据对一批废物已有的认识,将其按照有关标志分若干层,然后在每层中随机采取份样。 批废物分次排出或某生产工艺过程的废物间歇排出过程中,可分n层采样,根据每层的质量按 比例采取份样。同时,必须注意粒度比例,使每层所采份样的粒度比例与该层废物粒度分布大致相符。 第i层采样份数n;按式(2)计算: Q 式中:n;第i层应采份样数 n-—按公式(4)计算出的份祥数或表1中规定的份样数; Q:—第i层废物质量,t; Q—批量,t。 4.2.1.4两段釆样法 简单随机采样、系统采样、分层采样都是一次就直接从批废物中采取份样称为单阶段样。当一批 废物由许多车、桶箱、袋等容器盛装时,由于各容器件比较分散所以要分阶段采样。首先从批废物总容 器件数N。中随机抽取n1件容器,然后再从n1件的每一件容器中采n2个份样。 推荐当N≤6时,取n1=N;当N6>6时,n1按式(3)计算: n1≥3·√N(小数进整数 (3)
HJT20-1998 推荐第二阶段的采样数n2≥3,即n1件容器中的每个容器均随机采上、中、下最少3个份样。 42.1.5权威采样法 由对被采批工业固体废物非常熟悉的个人来采取样品而置随机性于不顾。这种采样法其有效性完 全取决于采样者的知识。尽管权威采样有时也能获得有效的数据,但对大多数采样情况,建议不采用这 种采样方法 422份样量 422.1一般地说样品量多一些,才有代表性。因此份样量不能少于某一限度;但份样量达到一定限 度之后,再增加重量也不能显著提高采样的准确度。份样量取决于废物的粒度上限废物的粒度越大均 匀性越差,份样量就应越多,它大致与废物的最大粒度直径某次方成正比,与废物不均匀性程度成正比。 份样量可按切乔特公式(4)计算: Q≥K·d 式中:Q—份样量应采的最低重量,kg d—废物中最大粒度的直径,mm; K—缩分系数代表废物的不均匀程度废物越不均匀,K值越大,可用统计误差法由实验测定 有时也可由主管部门根据经验指定 a—经验常数随废物的均匀程度和易破碎程度而定。 对于一般情况推荐K=0.06,a=1。 4.222对于液态批废物的份样量以不小于100ml的采样瓶(或采样器)所盛量为准 4.23份样数 4.23.1公式法 当已知份样间的标准偏差和允许误差时,可按(5)式计算份样数。 (5) 式中:n—必要份样数 份样间的标准偏差; Δ采样允许误差 t—选定置信水平下的概率度 取n→∞时的t值作为最初t值,以此算出n的初值。用对应于n初值的t值代入,不断迭代,直至 算得的n值不变,此n值即为必要份样数。 4.2.3.2查表法 当份样间标准偏差或允许误差未知时,可按表1经验确定份样数。 424采样点 424.1对于堆存、运输中的固态工业固体废物和大池(坑、塘)中的液体工业固体废物,可按对角线型 梅花型、棋盘型、蛇型等点分布确定采样点(采样位置) 4.2.4.2对于粉末状,小颗粒的工业固体废物,可按垂直方向、一定深度的部位确定采样点(采样位置)。 4243对于容器内的工业固体废物可按上部(表面下相当于总体积的v/6深处)、中部(表面下相当 于总体积的v/2深处)、下部(表面下相当于总体积的5/6深处)确定采样点(采样位置)。 4244根据采样方式(简单随机采样、分层采样系统采样两段采样等)确定采样点(采样位置) 4.3采样类型 4.3.1固态废物采样 4.3.1.1采样工具 尖头钢锹 钢锤 c.采样探子(见GB6679-86附录A); 采样钻(见GB6679-96附录B);
H/T20-1998 气动和真空探针(见GB6679—86附录C); 取样铲(见GB2007.1-87图1和表1); g带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋。 4,3.1.2件装采样 盘,按4.2.1,4确定份样数; b.按4.22.1确定份样量 c.按42.1.1确定采样法 按42.4.3确定采样点; 选择合适的釆样工具按其操作要求采取份样; .组成小样(即副样)或大样(见GB20071-87图2、图3、图4) 43.1.3散装采样 43.13.1静止废物采样 .按4.23确定份样数; 按422.1确定份样量 42确定采样法; d.按c确定的采样法和424确定采样点; 选择合适的采样工具按其操作要求采取份样; f.组成小样(即副样)或大样(见GB2007.1-87图2、图3、图4) 43.1.32移动废物采样 按423确定份样数; b.按4.2.2.1确定份样量; c.按4.2.12或4.2.1.3确定采样法 d.按c确定的采样法确定采样点; e.选择合适的采样工具按其操作要求采取份样; f.组成小样(即副样)或大样(见GB20071-87图2图3、图4)。 4.32液态废物采 432.1采祥 禾样勺(见GB660—85图A1 采样管(见GB6680-86图A2、图A4、图A5); c.采样瓶、罐(见GB6680-86图A6、图A7、图AB、图A9图A10、图A11图A12); d.搅拌器(见GB6680—图A17); 4322件装采样 按42.1.4确定份样数和采样法; 按42.2.2确定份样量 c.按42.4.3确定采样点 d.混匀:对于小容器(瓶、罐)用手摇晃混匀;对于中等容器(桶、听)用滚动倒置或手工搅拌器混 匀;对于大容器(贮罐、槽车、船舱)用机械搅拌器、喷射循环泵混匀; e,选择合适的采样工具按其操作要求采取份样; f.对于多相液体不易混匀时,按42.1.3采 8组成小样(即副样)或大样(见GB20071-87图2、图3、图4)。 4.3.2.3大池(坑、塘)采样 按42.3确定份样数; b.按4.2.2.2确定份样量 c.按4.21确定采样法;
d.按c确定的采样法和4,24确定釆样点(取不同深度); e.选择合适的采样工具,按其操作要求采取份样; f.组成小样(即副样)或大样(见GB20071-87图2、图3、图4)。 324移动废物采祥 a.按423确定份样数; b.按4.22.2确定份样量; c,按4.21.?确定采样法及采样点; d.选择合适的采样工具,按其操作要求采取份样; e.组成小样(即副样)或大样(见GB2007.1-87图2、图3图4)。 4.33半固态废物采样 43.3.1半固态废物采样,原则上按4.3.1固态废物采样或432液态废物采规定进行 43.3.2对在常温下为固体,当受热时易变成流动的液体而不改变其化学性质的废物最好在产生现场 或加热使全部溶化后按4.3,2采取液态样品;也可劈开包装按431采取固态样品。 4333对粘稠的液体废物,有流动而又不易流动,所以最好在产生现场按42.1.2采样;当必须从最 终容器中釆样时,要选择合适的釆样器按432.2采样。由于此种废物难于混匀,所以份样数建议取 4.23确定的份样数的倍 安变物采样安全江业用化学产温采样安全通0(37 45质量控制 45.1为保证在允许误差范围内获得工业固体废物的具有代表性的样品,应在采样的全过程进行质量 控制。 4.52在工业固体废物采样前应设计详细的采样方案(采样计划;在采样过程中应认真按采样方案 进行操作。 4.53对采样人员应进行培训。工业固体废物采样是一项技术性很强的工作,应由受过专门培训、有经 验的人员承担。采样人员应熟悉工业固体废物的性状、掌握采样技术、懂得安全操作的有关知识和处理 方法。采样时,应由2人以上在场进行操作。 45.4采样工具、设备所用材质不能和待采工业固体废物有任何反应,不能使待采工业固体废物污染 分层和损失。采样工具应干燥、清洁,便于使用、清洗、保养、检查和维修。任何采样装置(特别是自动采 样器)在正式使用前均应做可行性试验。 4.55采样过程中要防止待采工业固体废物受到污染和发生变质。与水、酸、碱有反应的工业固体废 物应在隔绝水、酸、碱的条件下釆样(如反应十分缓慢,在采样精确度允许条件下,可以通过快速采样消 除这一影响。);组成随温度变化的工业固体废物,应在其正常组成所要求的温度下采样。 4.56盛样容器应满足以下要求: 盛样容器材质与样品物质不起作用,没有渗透性 具有符合要求的盖塞或阀门,使用前应洗净、干燥; 对光敏性工业固体废物样品,盛样容器应是不透光的(使用深色材质容器或容器外罩深色外 45.7样品盛入容器后,在容器壁上应随即贴上标签。标签内容包括 样品名称及编号; -工业固体废物批及批量; 产生单位 采样部位; 采样日期 采样人等
H/T20-1998 4.58样品运输过程中,应防止不同工业固体废物样品之间的交叉污染;盛样容器不可倒置倒放应防 波损浸湿和污染 45.9填写好、保存好采样记录和采样报告 4.5.10采样全过程应由专人负责。 5制样 51方案设计(制样计划制定) 在工业固体废物制样前,应首先进行制样方案(制样计划)设计。方案内容包括制样目的和要求、制 样程序、安全措施质量控制、制样记录和报告。 5.1.1制样目的 制样的目的是从采取的小样或大样中获取最佳量具有代表性能满足试验或分析要求的样品。在 设计制样方案时,应首先明确以下具体目的和要求 特性鉴别试验 废物成份分析 样品量和粒度要求 其他目的和要求 5.1.2制样程序 制样按以下步骤进行; 选派制样人员; 确定小样或大样的量和最大粒度直径 明确制样的目的和要求; 按Q≥K·d确定制样操作和选择制样工具; 制定安全措施; 制定质量控制措施; 制样; 送检和保存 51.3制样记录和报告 制样时应记录工业固体废物的名称、数量、性状、包装、处置、贮存、环境编号、送样日期送样人、制 样日期制样法、制样人等。必要时,根据记录填写制样报告。 52制样技术 52.1制样工具 鄂式破碎机; 圆盘粉碎机; c.玛瑙研磨机; d.药碾; 玛瑙研钵或玻璃研钵; r.标准套筛 g.十字分样板; 分样铲(见GB20072-87图2及表2)及档板(见GB20072-87图4) i.分样器 」干燥箱 k.盛样容器 522固态废物制样 固态废物样品制备包括以下四个不同操作:
