电子显微镜图像分析原理与应用 黄围 ===二=== 二二二二二 压
序 黄孝瑛同志继编著《透射电子显微学>之后,又写作了这 本《电子显微镜图像分析原理与应用》,是对我国材料研究和 电子显微术应用的又一重要贡献。作者在四分之一世纪里,随着 电子显微术特别是行衬技术及其在材料中应用的发展,不断积累 总结了丰富的理论和实践经验;不辞辛苦,通过讲学,把自让的 经验传授给别人,取得了很好的效果 材料是人类文明的基础,材料的研究和发展更是现代科学技 术,如计算机、通讯、控制、核能、航天等得以出现的根本条 件。近3年中电子显微仪器、成像和成分分析理论和实验技术 的进展,特别是衍衬技术和分析技术的发展,已使其成为测定和 研究从微米到原子尺度范围内材料组织、结构和成分以及它们的 运动和变化规律的主要方法;是材料科学的重要实验手段,并且 还在不断发展提高;已成为材料科学三大支柱 电子理论 晶体缺陷理论和电子显微分析技术 之 在这些发展中,衍衬技术尤其占有突出地位。它所得到的图 像,蕴藏∫丰富的信息,涉及到材料特别是晶体材料微观结构的 各个方面,但是这些信息常常并非仅靠直观的观察所能提供,必 须掌握相应的理论和优秀的实验技术才能有效地加以运用。 在党和全国人民、甚至各国人民和专家的支持下,我国已经 装备了不少世界第-流的电子显微装置,但是我们的成果除个别 地方外,与世界水平,甚其相对于陈仪器所取得的水平相比 还们相当差距。这当然有各种原因,如1业水平,课题的支持方 向,辅助的条件等等、都存在一定问题,但缺乏充分踏实的实验
实践和扎实深入的理论训练,则是最重要的原因之 我国有关材料科学及工程各专业大学生、研究生的许多课程 及其教材、内容常常过多、过深、过杂,在有限的时间内,学生 难以对基本要求,经过消化,彻底掌握,同时又缺乏适合我国国 情的好的参考读物,以使优秀学生能够自学提高、培养其独立思 考能力和创造精神。要发展新材料,改进旧材料,要在材料科学 及工程这…领域有所创新,靠食谱炒菜、按图谱看相的“两谱 法"、虽然也会取得一些成果,但进展总是费财费力,耽误珍贵 的人力青春。尽快提髙我国研究和发展材料的方法水平·是摆在 材料科学工作者面前的急迫任务,其中包括编、译出版高水平的 专著、教材和参考资料。这样的书需要作者具有丰富的实践经 验、深入的理论思索和明确的中心思想,无疑这要付出巨大的芳 动 本书至少已体现了部分这些要求,它不仅给读者以很好的引 导,奉献了作者自的卡富经验,还向他们提供了思考的材料 Francis Bacon(1561-1626)说过: Some books to be tasted, others to be swallowed, and some few to be chewed and digested.如果我们有许多书不幸成了考试前 Swallow的对 象,我们希望,为了提髙我们材料科学技术的水平,将会有些人 把这本书 Chewed and digested,并进…一步发展和冇所创造 Reading furnishes the mind only with materials of knowlege, it is thinking makes what we read ours.(J. Locke 1632-1704 1989年4月29日
前言 从193年6月鲁斯卡( E Ruska)在德国柏林工业大学诺尔 (M.Knol)教授的实验室建成第一台电镜算起,电子显微学的建 立与发展,已经整整55年了。今天,其理论体系、实验技术、分 析方法,都已相当成熟。就其应用来说,已渗透到固体物理、固 体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学和生物医学等各 个方面。已经成为有其自身体系的独立学科 电子显徽学和电镜技术在近代科学技术中的地位和作用是人 所公认的。鲁斯卡教授在电子光学和研制成世界上第一台电镜方 面的开拓性工作,被誉为本世纪最重要的发现之一,他因此荣获 986年诺贝尔物理奖。与鲁斯卡同时获得1986年诺贝尔物理奖 的另外两位科学家,是宾尼格(G.Bing)和罗勒(H. Rohrer),他 们获得这一殊荣,也是因为他们在1982年发明了一种新型电子 显微镜_—扫描隧道电子显微镜。与电镜技术及其应用有关的 获得诺贝尔奖的科学家中、当然还应该提到荻得1937年诺贝尔 物理奖的戴维森(C.J. Davisson)和汤姆森(G.P. Thomson), 以及获得1982年诺贝尔化学奖金的诺格(P. Kroger)。前二人 成功地进行了电子衍射试验,子1927年证实了电子束具有波动 性,为电镜的电子光学设计提供了理论基础;后者把衍射原理与 电子显微学巧妙地结合在一起,发展出一整套图像处理方法,为 发展晶体电子显微学并用于研究核酸一蛋白质聚合物的结构方
、作出了杰出的贡献 近代电子显微学包括三个主要组成部分:一是开创于50年 代的以衍衬成像技术来研究材料内部徽观结构的透射电子显微学 (TEM)。二是70年代发展起来的、以相位衬度机制获得极薄晶 体原子排列的结构像和原子像,从原子尺度研究材料结构的高分 辨电子显微学(HREM〕。三是近些年来兴起的高空间分辫率分 析电子显微学(AEM),用Ⅹ射线能谱和电子能量损失谱 (EELS)对几nm微区域进行成分分析,用微束电子行射进行结 构分析 本书涉及第一个方面的内容,电子衍衬技术对圊体科学、材 料科学的应用,始于50至60年代由赫希(PB. Hirsch),豪伊 (A. Howie)和惠伦(M.J. Whelan)等人开创的对晶体缺陷 的研究,此后相继扩展到几乎是材料科学的各个领域,如相变 昪面(晶界、相界、畴界等、表面结构、形变和断裂,以及晶体学 等多方面的问题,取得了十分丰富的成果。 应当指出,衍衬硏究成果的获得、都是在电子衍衬成像理论 的指导下进行的。因为这种图像的衬度,来源于晶体不同部位对 电子的不同衍射效应,许多情况下,图像和实际微观结构并不具 有直观的对应洼。一方面,为了正确诠释图像,必须了解和掌握 衍射成像的运动学和动力学理论;另一方面,只有对成像理论有 所了解,才能剂订出合适的实验方案来进行衍衬实验研究,以获 得预期的有用信息。 本书根据怍者这些年在各个单位讲授衍对问题的讲稿,结合 个人多年从事衍衬应用研究积累的经验,扩充改写而成 内容作如下安排:用一章篇幅简要介绍了电子衍射原理及衍 射谱分析方法,这是衍衬工作的基础,用两章分别详细讨论衍衬 成像的运动学和动力学理论·考虑到我国大学有关专业本科生和
研究生及为应用这一理论和技术于材料研究的实际工作者的需要 使他们不必为从教学上了解这些理论,花许多时间,而又能较好 地理解衍衬理论的物理过程,这两章在数学处理上较为完整,并 注意参数引入的物理概念及其与实验条件的联系、以后各章,分 别着重介绍衍衬理论在材料研究中的应用实验技术和分析方法 这些问题包括各种缺陷,如∶位错、层错;合金中的第二相,及其 和基体成不同共格关系的第二相衬度特点;各种界面,包括晶界 相界、畴界等的衬度分析等。在介绍上述实验技术和分析方法时, 配有相当数量的实例,期望读者举一反三 在本书写作过程中,得到中国科学院学部委员钱临照教授和 柯俊教授的热情鼓励与关怀。柯俊教授还为本书作序,对作者是 一个极大的鼓舞。本书也是在国内许多同行的推动与支持下完成 的,在此一并致谢 黄孝瑛 1987年7月3日 于北京
日录 第章电子行射原理及其分析方法 1.]电子衍射原理简介 1.1.】电子和物质的交互作用,… 1.12布拉格( Bragg)定律和厄瓦( Ewald)球表示法 6 1..3结构因子和消光条件 10 1.1.4原子对电子散射因子和原子对X射线散射因子的比较.,I3 1.1.5选区域电子衍射原理及操作 6 1.1.6磁转角校比 [8 1.1.7明、暗场像成像技术 i9 ].2倒易点阵原理 1.3一般电子衍射谱的标定 1.3.1对已知结构衍射谱的标定 2 1.3.2从-定范畴中确定衍射谱所属的物质 1.4高阶劳厄区衍射谱的标定∴ 1.4.概述 36 1.4.2标定高阶劳厄区衍射谱的方法 36 1.5孪晶电子衍射谱的标定 .5.1解析方法6. 52矩阵方法{ 1.53立方晶系晶体孪晶衍射谱的特征 1.6两相取向关系测定. .6.测定取向关系的般步骤
16.2取向关系数据分析 参考文献 65 第二章电子行树的运动学理论 ,66 2.]运动学理论的基本假设 66 22半波带法对完整晶体运动学方程的处理 68 22.1菲涅耳( Fresnel)半波带法1).,68 222完整晶体的运动学方程234 23量子力学对完整晶体运动学方程的处理 2.4消光距离及其物理意义 87 25等厚条纹衬度和等倾条纹衬度… 25.1等厚条纹衬度 、4..、,“告L 2.5.2弯曲消光轮廓(等倾条纹) 2.6双束成像——晶格条纹像的运动学分析 ,102 2.7不完整晶体的运动学方程. 106 2.8.位错衬度的运功学分析 28.3螺型位错的村度. ∴...115 2.8.2刃型位错的衬度 28.3混合位错的衬度 141 2.9层错衬度的运动学分析… .147 参考文献 152 第三章电子行村的动力学理论1-4,3 ···t谁 1S3 3.]引言 153 32物理光学方法对衍衬动力学的处理 ,154 3.2.)双東条件下完整晶体的动力学方程.…155 3.2.2多束条件下完整晶体的动力学方程, 158 323双束和多束条件下不完整晶体的动力学方程 3.3量子力学方法对衍衬动力学的处理.161 3.3.1达尔文方法对衍衬动力学的处理 ∴……162 3.3.2动力学方程的不同表现形式,…,…,…,…,………173 3.33完整晶体双束动力学方程求解 Ⅶ
3.3.4厚度条纹衬度和弯曲消光轮席 ∴,186 3.3.5吸收效应 3.3.6白待方法对完整晶体衍衬动力学的处理 .203 3.3.7动力学处理的矩阵方法…… 243 参考文献,………, 268 第四章晶体缺陷的衬度分析 ,269 4.]引言,…,,,…,4,,…,…,……………………………………269 4.2行衬实验条件和基本参数 ..270 4.2.衍村实验条件…、、,,,…,……270 4.2.2衍衬分析所需基本参数 274 43位镨像衬和可见性的一般讨论,, 279 4.3.1位错衬度消失判据.… .280 43.2g.b0时位错像衬的重要特征 282 44位错布氏矢量的测定 290 4.4.!测定布氏矢量的般方法.… …294 4.4.2布氏矢量分析中若「问题 …304 4.5位错密度测定, 316 4.5.1-般讨论 316 4.5.2低密度(可计数)位锖密度测量方法 ,318 4.5.3高密度(不可计数)位错密麽测量方法、……,……319 4.6层错的衬度分析 ∴∴……320 4.6.1典型金属中的层错及有关参数 ∴320 4.6.2层错衬度的一般讨论 327 4.6.3层错性质的鉴定∴…… 337 4.6.4重叠层错的衬度分析∴… 4.7层错能测定 343 4.7.结点测量法 344 4.7.2扩展位错宽度测量祛 347 参考文献
第五章合金中第二相的衍衬分析法1,……353 5.1引言 353 5.2第二相的电子衍射谱 353 5.3合金中第二相引起的衬度 5.3.1第二相在基体中的存在形式,…,………359 5.32合金中第相的衬度 359 5.4第相的定量测量….…,…,,……,……………379 S4.!第:相粒子密度(N)和平均直径(x)的测量 380 542不同直径粒子出现的分布频率 382 参考文献 .384 第六章界面的衍衬分析, 386 6.1引, 386 6.2界面的描述 386 6.2.1从两部分晶体的晶体学对称关系描述界面 387 6.2.2从界面对电了束引起的位相差Ⅸ分界面. 6.2.3界面微观结构的晶体学模型∴,,,,…,…,,…399 63晶界和相界面衬度分析中的几个问题 413 6.3,1大角晶界的衬度特征 413 6.32各种界面(晶界,柑界等)的衬度特征和分析 415 6.3.3界面位错…,,… 423 64晶界结构的电了衍射研究∴,… 439 6.4.1基车原理 43 6.4.2通过电子衍射谐获得的关于晶界结构的信息.,…,…435 参考文献 4437 附录 附录常用晶体学公式 44 表-1立方点阵 .,,44 注:本书叙述中.“第相¨、“沉淀柑〃、·析出相这些术谘有相同含义·不场 合为了行文力使。使用了不向名称 9000f4