东华大学：材料科学与工程实验教学资源（讲义）复合纺丝及性能表征.docx_大学文库

复合纺丝复合纺丝的原理一，复合纤维的纺制过程同一般的熔融纺丝过程相似，所不同的是复合纺丝是将两种不同的聚合体通过两根螺杆和两个计量泵，按不同的比例分别送到同一组件再通过特殊的喷丝板挤出成形。整个纺丝过程包括纺丝熔体的制备、熔体自喷丝孔挤出，熔体细流拉长变细，冷却固化，丝条的上油和卷绕。在切片熔融阶段，切片受热后结晶被破坏，使其由一定结晶度的固体状态变为均匀的粘流态，这是物理变化。在切片熔融的同时，由于高温、氧气和水分的影响，会导致聚合物发生降解，再聚和凝胶等化学反应，其结果使聚合体分子量下降，表现为纤维强度下降，颜色变黄和产生气泡丝，给纺丝成形和后拉伸带来困难，因此，除聚内烯切片外，一般都必须经过烘燥处理工序，使切片含水达到工艺要求后，方可使用。在冷却成形阶段，聚合体发生的主要是物理变化，熔融后的聚合体在一定压力下通过喷丝板，形成熔体细流，熔体细流刚离开喷丝板时，由于熔体的弹性效应而出现膨胀现象，使熔体直径逐渐扩大。在纺程上细流受到卷绕拉力的作用，这时纤维直径急剧变细，同时丝条的运动逐渐加快，又由于空气冷却的作用，使聚合体温度下降，粘度增高，速度增加减慢，直径变化较小，再往下聚合体凝固并遂渐冷却至玻璃化温度以下，进入玻璃态，纤维固化，因此在冷却成形过程中，聚合体熔体发生了直径变化，与此同时大分子结构也有一定变化，又由于固化后的纤维干燥而松散，以及纤维与设备、纤维与纤维间相互磨擦产生静电，导致毛丝，给后加工带来困难。因此需经过给湿上油，增加纤维的抱合力，抗静电，使纤维变得柔软、平滑并获得良好的手感及弹性。复合纺丝机的结构二.熔融纺丝设备一般都采用螺杆挤出纺丝机，按纺制纤维类型可分为长丝纺丝机和短纤维纺丝机。本实验采用（ABE25*2）双螺杆挤出纺丝机，其特点是既可使用单侧螺杆纺制单组分纤维，又可使用双螺杆纺制多组分的复合纤维。整机结构如图1所示，它与常规纺丝机一样，由以下一些部件组成：1.高聚物熔融螺杆挤出机2.熔体输送、分配、计量泵及喷丝头组件3.丝条冷却装置，如纺丝窗及冷却甬道4.卷绕机（一)螺杆挤出机螺杆挤出机是纺丝机的主要部件，两根螺杆直径均为Φ25mm等螺距渐变螺杆，两根螺杆的加热区及工作区都一样，只是纺不同组分的复合纤维时，两根螺杆温度-1-

- 1 - 复合纺丝一．复合纺丝的原理复合纤维的纺制过程同一般的熔融纺丝过程相似，所不同的是复合纺丝是将两种不同的聚合体通过两根螺杆和两个计量泵，按不同的比例分别送到同一组件再通过特殊的喷丝板挤出成形。整个纺丝过程包括纺丝熔体的制备、熔体自喷丝孔挤出，熔体细流拉长变细，冷却固化，丝条的上油和卷绕。在切片熔融阶段，切片受热后结晶被破坏，使其由一定结晶度的固体状态变为均匀的粘流态，这是物理变化。在切片熔融的同时，由于高温、氧气和水分的影响，会导致聚合物发生降解，再聚和凝胶等化学反应，其结果使聚合体分子量下降，表现为纤维强度下降，颜色变黄和产生气泡丝，给纺丝成形和后拉伸带来困难，因此，除聚丙烯切片外，一般都必须经过烘燥处理工序，使切片含水达到工艺要求后，方可使用。在冷却成形阶段，聚合体发生的主要是物理变化，熔融后的聚合体在一定压力下通过喷丝板，形成熔体细流，熔体细流刚离开喷丝板时，由于熔体的弹性效应而出现膨胀现象，使熔体直径逐渐扩大。在纺程上细流受到卷绕拉力的作用，这时纤维直径急剧变细，同时丝条的运动逐渐加快，又由于空气冷却的作用，使聚合体温度下降，粘度增高，速度增加减慢，直径变化较小，再往下聚合体凝固并逐渐冷却至玻璃化温度以下，进入玻璃态，纤维固化，因此在冷却成形过程中，聚合体熔体发生了直径变化，与此同时大分子结构也有一定变化，又由于固化后的纤维干燥而松散，以及纤维与设备、纤维与纤维间相互磨擦产生静电，导致毛丝，给后加工带来困难。因此需经过给湿上油，增加纤维的抱合力，抗静电，使纤维变得柔软、平滑并获得良好的手感及弹性。二．复合纺丝机的结构熔融纺丝设备一般都采用螺杆挤出纺丝机，按纺制纤维类型可分为长丝纺丝机和短纤维纺丝机。本实验采用（ABE25*2）双螺杆挤出纺丝机，其特点是既可使用单侧螺杆纺制单组分纤维，又可使用双螺杆纺制多组分的复合纤维。整机结构如图 1 所示，它与常规纺丝机一样，由以下一些部件组成： 1．高聚物熔融螺杆挤出机 2．熔体输送、分配、计量泵及喷丝头组件 3．丝条冷却装置，如纺丝窗及冷却甬道 4．卷绕机㈠螺杆挤出机螺杆挤出机是纺丝机的主要部件，两根螺杆直径均为φ25mm 等螺距渐变螺杆，两根螺杆的加热区及工作区都一样，只是纺不同组分的复合纤维时，两根螺杆温度

(一)原理除常规丙纶外，切片都需要干燥处理。切片干燥的目的是除水分，提高切片含水的均匀性，结晶度及软化点。涤纶切片中水分的不良影响有两个方面：①在纺丝温度下，水的存在使PET大分子的酯键水解，DP（聚合度）下降，纺丝发生困难，成品丝质量下降。②少量水分汽化留于熔体中，往往造成纺丝短头，使生产难以正常进行，并使成品纤维质量下降。（）切片干燥的工艺控制1：温度：温度高则干燥速度加快，于燥时间缩短，干燥后湿切片的平均含水率降低。通常预结晶温度在120°C左右，干燥温度在130°C一140°C。2.时间：干燥时间取决于采用的干燥方式和设备。对于同一设备，则干燥时间取决于干燥温度。采用真空烘箱干燥，一般预结晶时间为2一3小时，干燥时间为8—9小时。二。纺制并列型、皮芯型复合纤维（-)并列型：将涤纶切片（PET）和改性涤纶切片（PBT）以50：50的复合比进入双螺杆复合纺丝机，纺制并类型复合纤维。（)皮芯型：将丙纶切片（PP）和乙纶切片（PE）以不同的复合比进入双螺杆复合纺丝机，纺制不同复合比的皮芯型复合纤维。测试项目一.切片含水率测试(一)实验目的在涤纶生产中聚酯于切片的含水率是切片干燥控制质量的重要指标之一。含水率的高低将直接影响纺丝成形和纤维的物理性能。干切片即使含微量水分，在高温熔融过程中亦会促使酯键的水解，致使分子链断裂，分子量降低。因此，干切片含水率的控制非常重要。通常，生产上用于纺制短纤维的切片含水率需控制在0.007%一0.01%；用于普通长丝的控制在0.005%一0.008%；用于高速纺长丝的控制在小于0.005%，最好是小于0.003%。测定微量水的方法，目前使用的有压差法、卡尔一费休法、电解法等几种。使用最普遍是压差法，因其仪器简单、分析速度快。附有冷阱的压差法可消除挥发物的影响，准确性好，但室温的变化会给实验带来影响。卡尔一费休法测试速度快，准确度高，且不受其他挥发物的于扰，但卡尔一费休液来源较困难，其配制、标定较繁琐，要求严格。电解法是公认较好的方法，但进口仪器昂贵。现在研制的国产GUS型固体微水仪，具有操作方便、分析速度快、自动化程度高、测试准确度高等优点，但因仪器价格高，尚未普遍使用。本实验采用压差法测定聚酯干切片的含水率。通过本实验应达到以下目的：-5-

- 5 - ㈠原理除常规丙纶外，切片都需要干燥处理。切片干燥的目的是除水分，提高切片含水的均匀性，结晶度及软化点。涤纶切片中水分的不良影响有两个方面：①在纺丝温度下，水的存在使 PET 大分子的酯键水解， DP （聚合度）下降，纺丝发生困难，成品丝质量下降。②少量水分汽化留于熔体中，往往造成纺丝短头，使生产难以正常进行，并使成品纤维质量下降。㈡切片干燥的工艺控制 1．温度：温度高则干燥速度加快，干燥时间缩短，干燥后湿切片的平均含水率降低。通常预结晶温度在 120ºC 左右，干燥温度在 130ºC—140ºC。 2．时间：干燥时间取决于采用的干燥方式和设备。对于同一设备，则干燥时间取决于干燥温度。采用真空烘箱干燥，一般预结晶时间为 2—3 小时，干燥时间为 8—9 小时。二．纺制并列型、皮芯型复合纤维㈠并列型：将涤纶切片（PET）和改性涤纶切片（PBT）以 50：50 的复合比进入双螺杆复合纺丝机，纺制并类型复合纤维。㈡皮芯型：将丙纶切片（PP）和乙纶切片（PE）以不同的复合比进入双螺杆复合纺丝机，纺制不同复合比的皮芯型复合纤维。测试项目一．切片含水率测试㈠实验目的在涤纶生产中聚酯干切片的含水率是切片干燥控制质量的重要指标之一。含水率的高低将直接影响纺丝成形和纤维的物理性能。干切片即使含微量水分，在高温熔融过程中亦会促使酯键的水解，致使分子链断裂，分子量降低。因此，干切片含水率的控制非常重要。通常，生产上用于纺制短纤维的切片含水率需控制在 0.007%— 0.01%；用于普通长丝的控制在 0.005%—0.008%；用于高速纺长丝的控制在小于 0.005%，最好是小于 0.003%。测定微量水的方法，目前使用的有压差法、卡尔— 费休法、电解法等几种。使用最普遍是压差法，因其仪器简单、分析速度快。附有冷阱的压差法可消除挥发物的影响，准确性好，但室温的变化会给实验带来影响。卡尔—费休法测试速度快，准确度高，且不受其他挥发物的干扰，但卡尔—费休液来源较困难，其配制、标定较繁琐，要求严格。电解法是公认较好的方法，但进口仪器昂贵。现在研制的国产 GUS 型固体微水仪，具有操作方便、分析速度快、自动化程度高、测试准确度高等优点，但因仪器价格高，尚未普遍使用。本实验采用压差法测定聚酯干切片的含水率。通过本实验应达到以下目的：

1.了解聚酯切片含水率测定的原理：2.学会压差法测定干切片的微量水分。（)实验原理压差法测定聚酯切片含水率采用的是流体压力计原理。压差式水分测定仪是由两只玻璃平衡球、一支U形管、四只真空旋塞和装料试管按图35一1连接而成的。测试时一端接口处装上盛有试样的试管，试管置于绕有电热丝的铝块中加热：另一端接真空管路，以麦氏真空规检测系统的真空度。在真空条件下，当温度和空间体积一定时，切片所含的水分于高温下汽化形成的蒸汽压也恒定，并与参比玻璃平衡球形成一定的液位差（U形液位管内加入适量的液体石蜡），其压差与切片含水率呈正比关系。因此，可从U形压力计的液位差求出切片的含水率。日仪器和试剂1.仪器压差式水分测定仪1套：麦氏真空规1台：铝制电热丝加热套1只：水银接触温度计（或热电偶）、继电器温控仪表1套：样品试管若干：真空泵1：缓冲瓶1个。2.试剂液体石蜡（比重约0.9）；真空脂、七五O一脂；硫酸铜（CuSO4·5H2O）或钨酸钠Na2WO4·2H2O（CP）。(四)实验步骤1仪器气密性检查将经过清洗和干燥过的水份测定仪按图35-1所示安装后，真空旋塞上涂少许真空脂、试管接口处涂以少许七无0一脂，分别装在各部位上（注意要把旋塞反复旋转，直到玻璃透明为止）。打开旋塞2、4、5，关闭旋塞3，启动真空泵。当系统真空度小于40Pa（30mmHg）时，依次关闭旋塞3、2，并将旋塞4放空后，停真空泵，经20min后观察U型管液位，若无液差说明体系不漏气，可以使用。反之，则要继续作旋塞和试管接口处的气密性检查。5.12、9图35—1压差式水分测定仪装置图1一平衡球2、3、4、5一旋塞6一麦氏真空规7一测高尺8-U形液位管9-继电器10一装料试管11-加热铝块12一温度计13—水银接触温度计-6-

2.标准曲线的制定制定标准曲线时，范围的选择取决于被测切片的取样量和含水率。根据切片取样1.5-2.0g，含水量率为0.005%-0.4%计量出水含水量值，再依种量称取标定物。一般多选用蓝色的硫酸铜（CuSO4.5H2O）晶体，因其含结晶水是定量的，加热时又能全部放出。但有时由于纯度不够，结晶水与水分子式可能不相符合，以及表面吸附水的多少的等，都会造成重现性不好，为了避免由此引起的误差，也可以用纯水标定。近来也有采用钨酸钠Na2WO4.2H20)作为标定物，能取得较满意的结果。按测试式样的汗水量范围，准确称量若干分不同重量的标定物（通常为五份），分别置于个装料的干燥试管中进行标定。操作方法同上，试验条件为：温度180℃土1℃；真空度26.7~40Pa（0.2~0.3mmHg），时间15~20min(或当U形管内液位稳定不再变化时为止)。以标定试剂中水的重量为纵坐标，液位升高值（mm）为横坐标，描点绘制仪器的液位升高值与含水量的标准曲线。此线应为一直线，见图35-2所示。图示是以硫酸铜为标定物。从图中可得出如下关系式：G=f(h)=K*hK=G/h式中K为直线斜率，即该仪器的液位升高值与含水量的关系系数（g/mm）：G为硫酸铜中结晶水重量(g)；h为液位升高值(mm)。不1614001210.018XT6134427612182430364248h(mm)0图35一2液位升高与含水量的标准曲线3.聚酯切片含水量率的测定准确称取经真空烘箱干燥的聚酯切片1.5~2g(土0.1mg)的试样两份，分别置于两支试管中并盖紧以防吸湿。测试时，将试管装在仪器的试管接口上，抽真空至真空度达26.7~40MPa(0.2~0.3mmHg)以上，依次关闭旋塞3、4，读出U形管内的液位高度hl，然后将以预热至180℃的加热套小心地上移，使试样管部分浸入其中，固定加热套，开始计时，每5min记录一次液位，约15~20min后再读出U形管内的液位高度h2,随后放下加热套，一次开启旋塞2、3取下装料试管。按同样操作测试另一只试样管，实验完毕，洗净试管置烘箱中备用。（五）实验结果与数据处理-7-

- 7 - 2．标准曲线的制定制定标准曲线时，范围的选择取决于被测切片的取样量和含水率。根据切片取样 1.5-2.0g，含水量率为 0.005%-0.4%计量出水含水量值，再依种量称取标定物。一般多选用蓝色的硫酸铜（CuSO4.5H2O）晶体，因其含结晶水是定量的，加热时又能全部放出。但有时由于纯度不够，结晶水与水分子式可能不相符合，以及表面吸附水的多少的等，都会造成重现性不好，为了避免由此引起的误差，也可以用纯水标定。近来也有采用钨酸钠 Na2WO4.2H20)作为标定物，能取得较满意的结果。按测试式样的汗水量范围，准确称量若干分不同重量的标定物（通常为五份），分别置于个装料的干燥试管中进行标定。操作方法同上，试验条件为：温度 180℃ ±1℃；真空度 26.7~40Pa（0.2~0.3mmHg），时间 15~20min(或当 U 形管内液位稳定不再变化时为止)。以标定试剂中水的重量为纵坐标，液位升高值（mm）为横坐标，描点绘制仪器的液位升高值与含水量的标准曲线。此线应为一直线，见图 35- 2 所示。图示是以硫酸铜为标定物。从图中可得出如下关系式： G=f(h)=K*h K=G/h 式中 K 为直线斜率，即该仪器的液位升高值与含水量的关系系数（g/mm）;G 为硫酸铜中结晶水重量(g)；h 为液位升高值(mm)。 3.聚酯切片含水量率的测定准确称取经真空烘箱干燥的聚酯切片 1.5~2g(± 0.1mg)的试样两份，分别置于两支试管中并盖紧以防吸湿。测试时，将试管装在仪器的试管接口上，抽真空至真空度达 26.7~40MPa(0.2~0.3mmHg)以上，依次关闭旋塞 3、4，读出 U 形管内的液位高度 h1 ,然后将以预热至 180℃的加热套小心地上移，使试样管部分浸入其中，固定加热套，开始计时，每 5min 记录一次液位，约 15~20min 后再读出 U 形管内的液位高度 h2,随后放下加热套，一次开启旋塞 2、3，取下装料试管。按同样操作测试另一只试样管，实验完毕，洗净试管置烘箱中备用。（五）实验结果与数据处理

根据加热前后的液位高度hl、h2按下式计算聚酯切片试样的含水率：切片含水量（%）=式中h2为加热后U形管内液位高度（mm）：式中hl为加热前U形管内液位高度（mm）；W为聚酯切片试样重量(g);K为液位升高值与含水量的关系系数(g/mm)。要求两份试样的平行实验结果误差不超过0.001。（六）注意事项1.本仪器在真空状态下工作，真空度必须达到40Pa(0.3mmHg)，要求各旋塞保持良好的气密性。涂真空酯注意均匀，试样管所涂真空酯不可太多，否则加热时易汽化影响实验结果的准确性。2.实验过程要严格按操作过程进行，各旋塞的开关不能搞错，否则易使U形管内的液体倒吸或冲出而使实验失败。3.加热温度应控制在180℃土1℃，不宜过高，否则会引起试样高温分解产生不凝缩气体造成偏差。试管插入铝价热套的深度以试管长度的1/2为宜，以免试样口真空酯离家热套过近而受热气化发生漏气现象。4.U形管内液体的选择以黏度低、挥发性小的为宜，一般采用液体石蜡或甲基硅油，以前者为好。5.温度系数K有很大影响，因此在测试时应考虑室温变化的因素，每次在测试的同时要测定含水系数，以减少因温度变化而造成误差。6.由于实验时间有限，标准曲线可由教师制作。（七）思考题1影响实验结果的因素有哪些？2.试述以硫酸铜为标定物的取值范围是如何确定的？3.U形管的知识也是如何选择的？二、纤维切片和纺织摄影（一）试验目的纤维切片和纺织摄影在化学纤维生产中是一项被广泛采用的实验技术。纤维切片就是从横向把纤维切成厚度等于或小于其直径的平整薄片。通过对纤维的切片，借助于普通显微镜，就可直接观察纤维的横截面形状、皮芯结构和直径匀整情况等横向形态结构。若再采用纤维摄影技术，就能得到各种纤维的横截面照片，由此可对纤维的异形度、中空度、复合度、皮层厚度、直径不匀率等进行计算。本试验可分析鉴别纤维的种类，并可为调整工艺参数、提高纤维质量提供可靠的依据。通过本试验应达到以下目的：-8-

- 8 - 根据加热前后的液位高度 h1 、h2 按下式计算聚酯切片试样的含水率：切片含水量（%）＝式中 h2 为加热后 U 形管内液位高度（mm）；式中 h1 为加热前 U 形管内液位高度（mm）；W 为聚酯切片试样重量(g)；K 为液位升高值与含水量的关系系数(g/mm)。要求两份试样的平行实验结果误差不超过 0.001。（六）注意事项 1.本仪器在真空状态下工作，真空度必须达到 40Pa(0.3mmHg)，要求各旋塞保持良好的气密性。涂真空酯注意均匀，试样管所涂真空酯不可太多，否则加热时易汽化影响实验结果的准确性。 2.实验过程要严格按操作过程进行，各旋塞的开关不能搞错，否则易使 U 形管内的液体倒吸或冲出而使实验失败。 3.加热温度应控制在 180℃±1℃，不宜过高，否则会引起试样高温分解产生不凝缩气体造成偏差。试管插入铝价热套的深度以试管长度的 1/2 为宜，以免试样口真空酯离家热套过近而受热气化发生漏气现象。 4.U 形管内液体的选择以黏度低、挥发性小的为宜，一般采用液体石蜡或甲基硅油，以前者为好。 5.温度系数 K 有很大影响，因此在测试时应考虑室温变化的因素，每次在测试的同时要测定含水系数，以减少因温度变化而造成误差。 6.由于实验时间有限，标准曲线可由教师制作。（七）思考题 1.影响实验结果的因素有哪些？ 2.试述以硫酸铜为标定物的取值范围是如何确定的？ 3.U 形管的知识也是如何选择的？二、纤维切片和纺织摄影（一）试验目的纤维切片和纺织摄影在化学纤维生产中是一项被广泛采用的实验技术。纤维切片就是从横向把纤维切成厚度等于或小于其直径的平整薄片。通过对纤维的切片，借助于普通显微镜，就可直接观察纤维的横截面形状、皮芯结构和直径匀整情况等横向形态结构。若再采用纤维摄影技术，就能得到各种纤维的横截面照片，由此可对纤维的异形度、中空度、复合度、皮层厚度、直径不匀率等进行计算。本试验可分析鉴别纤维的种类，并可为调整工艺参数、提高纤维质量提供可靠的依据。通过本试验应达到以下目的：

1.学习并掌握应用哈氏切片器制作纤维切片的技能；2.初步学会纤维摄影方法和暗室工作技能；3.熟悉各主要品种纤维的横截面形状。（二）仪器与实际1.纤维切片的仪器与试剂YI72型哈氏切片器1把：微生物显微镜夫照明装置1套；不锈钢梳子（粗、细齿）各1把：不锈钢尖头镊子与剪刀各1把；单面（或双面）刀片若干：载波片、盖玻片若干；5%胶棉液30ml；甘油（或1：1蛋白甘油）30ml。2.显微摄影的仪器与试剂ZC型显微摄影仪1套；暗室印相、显影、定影装置1套；120胶卷（21°全色胶卷）若干；3号印相纸若干；D-76和D-72显影粉各两包；F-5酸性坚膜定影粉2包。（三）实验步骤1.纤维切片纤维切片的方法有机切和手切两种。前者操作复杂，速度慢；优点是制得切片薄而均匀，并可连续切片、连续观察。后者操作简便，速度快，但制的切片较厚。本实验采用的哈氏切片器则是手切法中效果较好、使用较广泛的一种切片器。（1）YI型哈氏切片器结构简介：YI型哈氏切片器结构如图29-1所示。它主要有两块不锈钢板组成，板1的一边有凸古，板2的对应边上有凹口，两块不锈钢借其两边的导槽8啮合在一起，由于凸舌长度短于凹口的深度，当两板啮合时，凸舌与凹口之间留有一长方形空槽（凹槽），纤维样品就置于此空隙中。在空隙的正上方有小椎杆5，它由精密螺丝4控制。在安入纤维时，整个椎杆装置可以转向一边。（二）哈氏切片器操作步骤：?把哈氏切片器的精密螺丝4旋松，使椎杆从凹槽中退出，再旋松固定螺丝6，把螺座3转到与凹槽成垂直位置（或取下），抽出板1。①取适量纤维束，用不锈钢梳子梳理平直后嵌入板2的凹槽中，再把板1插入并压紧纤维。纤维数量以轻拉纤维时不易移动为宜。对某些细而软的纤维，理直后可先在5%胶棉液中浸润半分钟，取出拉直待纤维上胶棉液干凋后再嵌入板2的凹槽中，插装好板1。③用锋利刀片切去漏在不锈钢板正、反两面的纤维。④把螺座3转回工作位置，将椎杆对准凹槽中的纤维束，拧紧固定螺丝6，调节定位螺丝7，使之松紧合适。③旋转精密螺丝4，是椎杆向下移动而把纤维束稍稍顶出板面，在露出板面的纤维上涂一薄层胶棉液，待其凝固后用刀片岩板面切下第一片纤维片，其去该切片。-.1、2一不锈钢！304一精密螺丝-9-6一推折一周定虾然7一定爆丝#务：8一导信

- 9 - 1.学习并掌握应用哈氏切片器制作纤维切片的技能； 2.初步学会纤维摄影方法和暗室工作技能； 3.熟悉各主要品种纤维的横截面形状。（二）仪器与实际 1.纤维切片的仪器与试剂 YI72 型哈氏切片器 1 把；微生物显微镜夫照明装置 1 套；不锈钢梳子（粗、细齿）各 1 把；不锈钢尖头镊子与剪刀各 1 把；单面（或双面）刀片若干；载波片、盖玻片若干；5%胶棉液 30ml；甘油（或 1：1 蛋白甘油）30ml。 2.显微摄影的仪器与试剂 ZC 型显微摄影仪 1 套；暗室印相、显影、定影装置 1 套；120 胶卷（210 全色胶卷）若干；3 号印相纸若干；D-76 和 D-72 显影粉各两包；F-5 酸性坚膜定影粉 2 包。（三）实验步骤 1.纤维切片纤维切片的方法有机切和手切两种。前者操作复杂，速度慢；优点是制得切片薄而均匀，并可连续切片、连续观察。后者操作简便，速度快，但制的切片较厚。本实验采用的哈氏切片器则是手切法中效果较好、使用较广泛的一种切片器。（1）YI 型哈氏切片器结构简介：YI 型哈氏切片器结构如图 29-1 所示。它主要有两块不锈钢板组成，板 1 的一边有凸舌，板 2 的对应边上有凹口，两块不锈钢借其两边的导槽 8 啮合在一起，由于凸舌长度短于凹口的深度，当两板啮合时，凸舌与凹口之间留有一长方形空槽（凹槽），纤维样品就置于此空隙中。在空隙的正上方有小椎杆 5，它由精密螺丝 4 控制。在安入纤维时，整个椎杆装置可以转向一边。（二）哈氏切片器操作步骤： ○1 把哈氏切片器的精密螺丝 4 旋松，使椎杆从凹槽中退出，再旋松固定螺丝 6，把螺座 3 转到与凹槽成垂直位置（或取下），抽出板 1。 ○2 取适量纤维束，用不锈钢梳子梳理平直后嵌入板 2 的凹槽中，再把板 1 插入并压紧纤维。纤维数量以轻拉纤维时不易移动为宜。对某些细而软的纤维，理直后可先在 5%胶棉液中浸润半分钟，取出拉直待纤维上胶棉液干涸后再嵌入板 2 的凹槽中，插装好板 1。 ○3 用锋利刀片切去漏在不锈钢板正、反两面的纤维。 ○4 把螺座 3 转回工作位置，将椎杆对准凹槽中的纤维束，拧紧固定螺丝 6，调节定位螺丝 7，使之松紧合适。 ○5 旋转精密螺丝 4，是椎杆向下移动而把纤维束稍稍顶出板面，在露出板面的纤维上涂一薄层胶棉液，待其凝固后用刀片岩板面切下第一片纤维片，其去该切片