《无机材料研究方法A实验》教学大纲课程中文名称（课程英文名称）：无机材料研究方法A实验（ResearchMethodsofInorganicMaterialsAExperiment)课二、程编码：112171901M课三、程目标和基本要求：课程目标：《无机材料研究方法A》课程是材料科学与工程专业的一门专业必修课，是专业核心课程之一。本实验是《无机材料研究方法A》课程的实验部分。课程目标是为了配合理论教学，进一步加深理解和掌握无机材料研究方法的基本概念、基本理论和基本知识，使学生初步掌握无机材料的一些常用研究方法的实际操作和分析，培养学生实际操作及解决科学研究和实际生产中涉及的材料的结构、成分和表面分析等问题的能力，同时培养学生的创新意识，为从事本专业科学研究与技术开发工作奠定必要的基础。基本要求：1.进一步巩固理论课程阶段所掌握的无机材料研究的基本理论和基础知识2.掌握一些材料的表征方法，增强运用所学的表征方法解决实际问题的能力：3．培养学生实事求是的、严谨的科学态度，良好的科学素养以及良好的实验室工作习惯。培养学生具备独立进行实验工作的初步能力，培养创新意识，为将来的工作和创业打好专业知识基础。四、课程总学时：16学时五、课程总学分：0.5学分六、适用专业和年级：材料科学与工程七、实验项目汇总表：1
1 《无机材料研究方法 A 实验》教学大纲 一、 课 程中文名称(课程英文名称)：无机材料研究方法 A 实验（Research Methods of Inorganic Materials A Experiment） 二、 课 程编码：112171901M 三、 课 程目标和基本要求： 课程目标： 《无机材料研究方法 A》课程是材料科学与工程专业的一门专业必修课，是专业核心课程 之一。本实验是《无机材料研究方法 A》课程的实验部分。课程目标是为了配合理论教学，进 一步加深理解和掌握无机材料研究方法的基本概念、基本理论和基本知识，使学生初步掌握无 机材料的一些常用研究方法的实际操作和分析，培养学生实际操作及解决科学研究和实际生产 中涉及的材料的结构、成分和表面分析等问题的能力，同时培养学生的创新意识，为从事本专 业科学研究与技术开发工作奠定必要的基础。 基本要求： 1. 进一步巩固理论课程阶段所掌握的无机材料研究的基本理论和基础知识； 2. 掌握一些材料的表征方法，增强运用所学的表征方法解决实际问题的能力； 3. 培养学生实事求是的、严谨的科学态度，良好的科学素养以及良好的实验室工作习惯。 培养学生具备独立进行实验工作的初步能力，培养创新意识，为将来的工作和创业打好专业知 识基础。 四、 课 程总学时： 16 学时 五、 课 程总学分: 0.5 学分 六、 适 用专业和年级：材料科学与工程 七、 实 验项目汇总表：
序号实验编号实验名称时数实验类别实验类型实验要求每组人数实验一：XRD衍射分析专业验证性必修121112171901M014专业24验证性必修12实验一：XRD衍射分析112171901M013专业实验二：傅里叶红外光谱分析验证性必修12112171901M024专业124112171901M02实验二：傅里叶红外光谱分析验证性必修4专业必修112171901M03实验三：激光拉曼光谱分析验证性125412专业必修6112171901M03验证性实验三：激光拉曼光谱分析412专业验证性必修7112171901M04实验四：扫描电镜分析4128专业验证性必修112171901M04实验四：扫描电镜分析4注:1、实验编号：学校内部使用的编号（不超过13位），在校内具有永久唯一性。若实验撤消，该实验编号将不再使用。如果实验内容更新较大，则应另设新的实验编号。实验编号十二或十三位，前十位为该课程代码（培养方案中的课程代码），第十一、十二位为该门课程的实验序号（01-99），独立设课的实验编号最后一位为“*”，非独立设课的实验编号最后一位为空，例如：《大学物理实验》的某实验项目编号为102000400601，该实验又为独立设课实验，则编号为102000400601*。2、实验类别：基础、专业基础、专业；实验类型：演示性、验证性、综合性、设计研究、其它；实验要求：必修、选修、其它。八、大纲内容：实验一XRD衍射分析（4学时）1.实验目的和要求[1]学习了解XRD衍射仪的结构和工作原理；2
2 序号 实验编号 实验名称 时数 实验类别 实验类型 实验要求 每组人数 1 112171901M01 实验一：XRD 衍射分析 4 专业 验证性 必修 12 2 112171901M01 实验一：XRD 衍射分析 4 专业 验证性 必修 12 3 112171901M02 实验二：傅里叶红外光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 4 112171901M02 实验二：傅里叶红外光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 5 112171901M03 实验三：激光拉曼光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 6 112171901M03 实验三：激光拉曼光谱分析 4 专业 验证性 必修 12 7 112171901M04 实验四：扫描电镜分析 4 专业 验证性 必修 12 8 112171901M04 实验四：扫描电镜分析 4 专业 验证性 必修 12 注： 1、实验编号：学校内部使用的编号（不超过 13 位），在校内具有永久唯一性。若实验撤消，该实验编 号将不再使用。如果实验内容更新较大，则应另设新的实验编号。实验编号十二或十三位，前十位为该课 程代码（培养方案中的课程代码），第十一、十二位为该门课程的实验序号（01-99），独立设课的实验编号 最后一位为“*”，非独立设课的实验编号最后一位为空，例如：《大学物理实验》的某实验项目编号为 102000400601，该实验又为独立设课实验，则编号为 102000400601*。 2、实验类别：基础、专业基础、专业；实验类型：演示性、验证性、综合性、设计研究、其它；实验 要求：必修、选修、其它。 八、大纲内容： 实验一 XRD 衍射分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 学习了解 XRD 衍射仪的结构和工作原理；
[2]学习XRD物相定性分析的原理和实验方法；[3]掌握XRD分析软件Jade确定产物的物相种类和图形分析软件OriginPro制图。2.实验原理晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从客个方向予以划分，而形成许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性。因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。X射线入射晶体时，作用于束缚较紧的电子，电子发生晶格振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波（散射波），该电子成了新的辐射源，所有的电子的散射波均可看成是由原子中心发出的，这样每个电子就成了发生源，它们向空间发射与入射波频率相同的散射波，由于这些散射波的频率相同，在空间将发生干涉，在某些固定方向得到增强或者减弱甚至消失，产生衍射现象，形成了波的干涉图案，即衍射花样。f一衍射光人射光一工图1.3-5布拉格声光衍射BraggDiffraction布拉格衍射公式入=2dnsin e入是X射线的波长，θ是衍射角；d是结晶面间隔；Ⅱ是整数。实验用已知波长的X射线来测量样品的衍射角。根据已知的X射线波长入和测量出的衍射角，通过布拉格方程计算出晶面间距d。X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自已特定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即使该物相存在于混合物中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全相同。因此，将被测物质的X射线衍射谱线对应的d值及计数器测出的X射线相对强度与已知物相特有的X射线衍射d值及进行对比借以确定被测物质的物相组成。物相定性分析所使用的已知物相的衍射数据（d值以及e值等，均已编辑成卡片出版，即PDF卡片。如果d和8可以3
3 [2] 学习 XRD 物相定性分析的原理和实验方法； [3] 掌握 XRD 分析软件 Jade 确定产物的物相种类和图形分析软件 OriginPro 制图。 2. 实验原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空 间点阵可以从各个方向予以划分，而形成许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相 同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性。因此， 每一种晶体都必然存在着一系列特定的 d 值，可以用于表征不同的晶体。 X 射线入射晶体时，作用于束缚较紧的电子，电子发生晶格振动，向空间辐射与入射波频率相同的电 磁波（散射波），该电子成了新的辐射源，所有的电子的散射波均可看成是由原子中心发出的，这样每个电 子就成了发生源，它们向空间发射与入射波频率相同的散射波，由于这些散射波的频率相同，在空间将发 生干涉，在某些固定方向得到增强或者减弱甚至消失，产生衍射现象，形成了波的干涉图案，即衍射花样。 Bragg Diffraction 布拉格衍射公式 λ=2dnsinθ λ是 X 射线的波长，θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。实验用己知波长的 X 射线来测量样品 的衍射角。根据己知的 X 射线波长λ和测量出的衍射角θ，通过布拉格方程计算出晶面间距 d。X 射线衍 射花样反映了晶体中的晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自己 特定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即使该物相存在于混合物 中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人 的指纹，没有两个人的指纹完全相同。因此，将被测物质的 X 射线衍射谱线对应的 d 值及计数器测出的 X 射线相对强度与己知物相特有的 X 射线衍射 d 值及进行对比借以确定被测物质的物相组成。物相定性分析 所使用的己知物相的衍射数据（d 值以及θ值等〉，均己编辑成卡片出版，即 PDF 卡片。如果 d 和θ可以
很好的对应，可以认为卡片所代表的物相为待测的物相。3.主要实验仪器与器材[1] 仪器D8X-射线粉末衍射仪，[2] 实验药品氧化钙粉末。4.实验内容（1）把样品粉末在玻璃试样架槽中制成试样，并且用玻璃片将样品粉末压结实，原则是少量多次，且要压出一个平面。(2）将制好的试样水平放置在行射仪中。在行射仪工作过程中，会有大量X射线放出，对人体造成损害。所以一定要关上衍射仪的铅玻璃门。(3）在电脑上选择实验参数：扫描角度范围为20°至80°：扫描速度为0.1S/step，电压为40kV电流为40mA。（4）设备开始工作，并在软件界面上实时显示得到的衍射峰。(5）用OriginPro得到图像，用Jade软件分析和处理数据。5、数据处理物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械香加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”对照，就能检索出样品中的全部物相。实验二傅里叶红外光谱分析（4学时）1.实验目的和要求[1]掌握傅里叶（FTIR）红外光谱分析仪的原理[2]学习并掌握红外光谱仪的使用方法[3]初步学会对红外吸收光谱的分析2.实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之向的电磁波谱。波长在0.75~1000um。通常又把这个波段4
4 很好的对应，可以认为卡片所代表的物相为待测的物相。 3. 主要实验仪器与器材 [1] 仪器 D8X-射线粉末衍射仪， [2] 实验药品 氧化钙粉末。 4. 实验内容 （1） 把样品粉末在玻璃试样架槽中制成试样，并且用玻璃片将样品粉末压结实，原则是少量多次， 且要压出一个平面。 (2）将制好的试样水平放置在行射仪中。在行射仪工作过程中，会有大量 X 射线放出，对人体造成损 害。所以一定要关上衍射仪的铅玻璃门。 (3）在电脑上选择实验参数：扫描角度范围为 20°至 80°：扫描速度为 0.1S/step， 电压为 40kV， 电流为 40mA。 (4）设备开始工作，并在软件界面上实时显示得到的衍射峰。 (5）用 OriginPro 得到图像，用 Jade 软件分析和处理数据。 5、数据处理 物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征 的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同; （3）多相样品的衍射峰是各物相的机械香加。因 此，通过实验测量或理论计算，建立一个“己知物相的卡片库〞，将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的 “标准卡片”对照，就能检索出样品中的全部物相。 实验二 傅里叶红外光谱分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 掌握傅里叶（FTIR）红外光谱分析仪的原理 [2] 学习并掌握红外光谱仪的使用方法 [3] 初步学会对红外吸收光谱的分析 2. 实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之向的电磁波谱。波长在 0.75~1000μm。通常又把这个波段
分成三个区域，即近红外区：波长在0.75~2.51um（波数在13300~4000cm），文称江频区：中红外区：波长在12.50~50m（波数在4000~200cm），又称振动区：远红外区：波长在50~1000um（波数在200~10cm），文称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：104o(cm-1) =入 (cm)3.主要实验仪器、器材及药品红外衍射仪，澳化钾，聚乙烯，苯甲酸4. 实验步骤、内容1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cml进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。实验三激光拉曼光谱分析（4学时）1.实验目的和要求[1]了解拉曼散射的基本原理[2]学习并掌握使用激光拉曼光谱仪测量物质的谱线，了解拉曼谱的分析方法2.实验原理按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射；其中瑞利散射最强，拉曼散射最弱。在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动（转动、振动）等，而变化，所以产生拉曼散射。在量子理论中，把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中，光量子与分子均没有能量交换，于是它的频率保持恒定，这叫瑞利散射，在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换，从而使它的频率改变，它取自或给子散射分子的能量只能是分子两定态之问的差值AE=E1-E2，当光量子把一部分能量交给分子时，频率较低的光为斯托克斯线，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量，从而处于激发态 E1，这时的光量子的频率为"= Vo -AV;光量子从较大的5
5 分成三个区域，即近红外区：波长在 0.75~2.51μm（波数在 13300~4000cm-1），又称江频区：中红外区： 波长在 12.50~50μm（波数在 4000~-200cm-1），又称振动区：远红外区：波长在 50~1000μm（波数在 200~ 10cm-1），又称转动区。其中中红外区 是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数σν表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所 含波的数目。其关系式为： 3. 主要实验仪器、器材及药品 红外衍射仪，溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 4. 实验步骤、内容 1、打开红外光谱仪并稳定大概 5 分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从 4000-650cm-1 进行波数扫描，得到吸收 光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 实验三 激光拉曼光谱分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 了解拉曼散射的基本原理 [2] 学习并掌握使用激光拉曼光谱仪测量物质的谱线，了解拉曼谱的分析方法 2. 实验原理 按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射；其中瑞 利散射最强，拉曼散射最弱。在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后 所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动 （转 动、振动）等，而变化，所以产生拉曼散射。 在量子理论中，把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中， 光量子与分子均没有能量交换，于是它的频率保持恒定，这叫瑞利散射，在非弹性碰撞过程中光量子与分 子有能量交换，从而使它的频率改变，它取自或给子散射分子的能量只能是分子两定态之问的差值 , 当光量子把一部分能量交给分子时，频率较低的光为斯托克斯线，散射分子接受的能量转变 成为分子的振动或转动能量，从而处于激发态 E1，这时的光量子的频率为 ;光量子从较大的 𝜎 𝑐𝑚−1 = 104 𝜆（𝑐𝑚）
=Vo+AV频率散射，称为反斯托克斯线，这时的光量子的频率为斯托克斯线瑞利散射线反斯托克斯线图 1.VAvAv最简单的拉曼光谱如图1所示，中央的是瑞利散射线，频率为vo，强度最强；低频一侧的是斯托克斯线，强度比瑞利线的强度弱很多，高频的一侧是反斯托克斯线，强度比斯托克斯线的强度又要弱很多，因此并不容易观察到反斯托克斯线的出现，但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯线通常称为拉曼线，其频率常表示为V土△v，△v称为拉曼频移。为尽可能地考虑增强入射光的光强和最大限度地收集散射光，又要尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散光，提高仪器的信噪比。拉曼光谱仪一般由图2了所示的五个部分构成。外光路色敏系统接收系统信息处理光源与显示系统图2.拉曼光谱仪的主要结构。3.主要实验仪器、器材及药品inVia显微共焦激光拉曼光谱仪（Renishaw）4.实验步骤、内容（一）打开机器1.打开主机电源2.计算机电源3.将使用的激光器电源（1）488nm打开激光器的总电源开关>打开激光器上的钥匙，预热5-10分钟：（2）532nm、633nm、785nm直接打开激光器电源开关。6
6 频率散射，称为反斯托克斯线，这时的光量子的频率为 。 斯托克斯线 瑞利散射线 反斯托克斯线 图 1. 最简单的拉曼光谱如图 1 所示，中央的是瑞利散射线，频率为 ，强度最强；低频一侧的是斯托克斯 线，强度比瑞利线的强度弱很多；高频的一侧是反斯托克斯线，强度比斯托克斯线的强度又要弱很多，因 此并不容易观察到反斯托克斯线的出现，但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线 和反斯托克斯线通常称为拉曼线，其频率常表示为 ， 称为拉曼频移。为尽可能地考虑增强入射光 的光强和最大限度地收集散射光，又要尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散光，提高仪器的信 噪比。拉曼光谱仪一般由图 2 了所示的五个部分构成。 图 2. 拉曼光谱仪的主要结构。 3. 主要实验仪器、器材及药品 inVia 显微共焦激光拉曼光谱仪（Renishaw） 4. 实验步骤、内容 （一）打开机器 1. 打开主机电源 2. 计算机电源 3. 将使用的激光器电源 （1）488nm：打开激光器的总电源开关->打开激光器上的钥匙,预热 5-10 分钟； （2）532nm、633nm、785nm：直接打开激光器电源开关
（二）自检1.用鼠标双击WiRE图标，进入仪器工作软件环境：2.系统自检画面出现，选择ReferenceAllMotors并确定（OK）。系统将检验所有的电机。3.从主菜单Measurement->New->NewAcquisition设置实验条件。静态取谱（Static），中心520RamanShiftcm-1,Advanced->Pinhole设为in。4.使用硅片，用50倍物镜，1秒赚光时间，100%激光功率取谱。使用曲线拟合（Curvefit）命令检查峰位。参数获得：（1）光谱画面上点击右键，执行弹出菜单中的Curvefit命令，进入曲线拟合画面。（2）在光谱上再次点击鼠标右键，选中弹出菜单的第一项AddCurve。（3）在将要拟合的谱峰顶点点击鼠标左键，出现一条曲线。（4）点击鼠标右键，执行弹出菜单中的Startfit命令。在下面的表格中可看到拟合得到的数据。（5）硅峰应该在520RamanShiftcm。若拟合数据中的峰位（PeakPosition）偏离520，执行主菜单Tools->Calibration->Offset命令。（6）用Curvefit得到的峰位值减去520，将得到的数值添加到Offset值框中并确定。（7）重新取谱，若偏离520超过+0.5，重复上步骤。（三）实验1.实验条件设置（1）点击设置按钮（或者菜单Measurement->SetupMeasurement），检查下列（设置）参数：a.Range:Static静态、Extended连续扫描；b.Center(Low、High)：设置主峰中心位置（Static）或扫描范围（Extended）；c.Grating:光栅。2400Line/mm对应488nm和532nm；1800Line/mm对应633nm，1200Line/mm对应785nm;d.Laser：选择激发光源。e.Units:横坐标的单位，可以是纳米nm，拉曼位移cmlShift，绝对波数Abs.cm'，电子伏特eV。f.Confocality：设置共焦程度，有常规和高共焦设置两种选择；g.在Acquisition界面设置曝光时间的累积次数、激光功率；h.在Advanced界面中设置是否使用针孔。选In为使用，Out不适用。（2）OK：采用当前设置条件，并关闭设置窗口；应用当前设置条件，不关闭窗口；7
7 （二）自检 1. 用鼠标双击 WiRE 图标，进入仪器工作软件环境； 2. 系统自检画面出现，选择 Reference All Motors 并确定（OK）。系统将检验所有的电机。 3. 从主菜单 Measurement -> New -> New Acquisition 设置实验条件。静态取谱（Static），中 心 520 Raman Shift cm-1,Advanced -> Pinhole 设为 in。 4. 使用硅片，用 50 倍物镜，1 秒曝光时间，100%激光功率取谱。使用曲线拟合（Curve fit） 命令检查峰位。参数获得： （1）光谱画面上点击右键，执行弹出菜单中的 Curve fit 命令，进入曲线拟合画面。 （2）在光谱上再次点击鼠标右键，选中弹出菜单的第一项 Add Curve。 （3）在将要拟合的谱峰顶点点击鼠标左键，出现一条曲线。 （4）点击鼠标右键，执行弹出菜单中的 Start fit 命令。在下面的表格中可看到拟合得到的数据。 （5）硅峰应该在 520 Raman Shift cm-1。若拟合数据中的峰位（Peak Position）偏离 520，执行主 菜单 Tools -> Calibration -> Offset 命令。 （6）用 Curve fit 得到的峰位值减去 520，将得到的数值添加到 Offset 值框中并确定。 （7）重新取谱，若偏离 520 超过+0.5，重复上步骤。 （三）实验 1. 实验条件设置 （1）点击设置按钮（或者菜单 Measurement -> Setup Measurement），检查下列（设置）参数： a. Range: Static 静态、Extended 连续扫描； b. Center (Low、High) :设置主峰中心位置（Static）或扫描范围（Extended）； c. Grating: 光栅。2400 Line/mm 对应 488nm 和 532nm；1800 Line/mm 对应 633nm；1200 Line/mm 对应 785nm; d. Laser: 选择激发光源。 e. Units: 横坐标的单位，可以是纳米 nm，拉曼位移 cm-1 Shift，绝对波数 Abs.cm-1，电子 伏特 eV。 f. Confocality: 设置共焦程度，有常规和高共焦设置两种选择； g. 在 Acquisition 界面设置曝光时间的累积次数、激光功率； h. 在 Advanced 界面中设置是否使用针孔。选 In 为使用，Out 不适用。 （2）OK：采用当前设置条件，并关闭设置窗口；应用当前设置条件，不关闭窗口；
2.采谱：执行Measurement->Run命令。（四）关机1.关闭激光器（1）关闭钥匙；（2）488nm激光器散热风扇会继续运转，此时不要关闭主电源开关。等风扇自动停转后再关闭主电源开关；2.关闭计算机（1）关闭WiRE2.0软件；（2）Start->ShutDown->Turnoffcomputer。计算机将自动关闭电源。3.关闭主机电源；实验四扫描电镜分析（4学时）1.实验目的和要求[1]掌了解扫描电镜的基本结构和原理[2]掌握扫描电镜的操作方法[3]掌握扫描电镜样品的制备方法2.实验原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有成不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。扫描电子显微镜的特点8
8 2. 采谱：执行 Measurement -> Run 命令。 （四）关机 1. 关闭激光器 （1）关闭钥匙； （2）488nm 激光器散热风扇会继续运转，此时不要关闭主电源开关。等风扇自动停转后再关 闭主电源开关； 2. 关闭计算机 （1）关闭 WiRE2.0 软件； （2）Start -> Shut Down -> Turn off computer。计算机将自动关闭电源。 3. 关闭主机电源； 实验四 扫描电镜分析（4 学时） 1. 实验目的和要求 [1] 掌了解扫描电镜的基本结构和原理 [2] 掌握扫描电镜的操作方法 [3] 掌握扫描电镜样品的制备方法 2. 实验原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信 号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜 具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特 点，是进行样品表面研宄的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1~-30kV，实验时可根据被分析样品的性质 适当地选择，最常用的加速电压约在 20kV 左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万 倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度 之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有成不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产 生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形 貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真 空系统和电源及控制系统六大部分。 扫描电子显微镜的特点
a、分辨本领强。其分辨率可达1nm以下，介于光学品微镜的极限分辨率(200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。b、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。C、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。d、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。e、电子损伤小。电子束直径一般为3~几十纳米，强度约为10-~10-"mA远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。f、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。3.主要实验仪器、器材及药品Nova 200 NanoSEM4. 实验步骤、内容基本操作步骤：1）块状样品尺寸不宜过大（形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试，不能想当然），用铜导电胶，粉末样品，则需碳导电胶带，用牙签制样，尽可能少量，并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品；做好样品后，把导电胶带等放入抽屉，并收拾好桌面。2）测样品时需换鞋套，请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将鞋套放回鞋架。3）观察屏幕右下角“Status"栏里的参数是否正常，尤其是EmissionCurrent值是否正常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和EmissionCurrent的值。每次实验要在实验记录本上记录时间，样品名称，数量，测试人姓名，仪器是否正常。4）未测试前系统处于“Pump"状态（黄色），按“Vent"键往样品室充高纯氮气（变黄色），约2分钟后“Vent"键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门（如果打不开门，马上联系管理人员）。5）将附有样品的铝台，用洗耳球吹洗干净，并放入。放置样品时切忌对着样品室说话，使用镊子或戴手套操作，并且样品室的门不能开看太久，以保证样品室的清洁。（正常的操作：右手握在带有样品的镊子，左手轻轻拉开门，马上把样品放置在支架（Holder）上，并立刻用左手“轻推”，右9
9 a、分辨本领强。其分辦率可达 1nm 以下，介于光学品微镜的极限分辨率(200nm）和透射电镜的分辦 率（0.1nm）之间。 b、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为 1000 倍左右，透射电镜为几百到 80 万，而 扫描电镜可从数十到 20 万，聚焦后，无需重新聚焦。 c、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电 子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。 d、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样 ， 需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。 e、电子损伤小。电子束直径一般为 3~几十纳米 ，强度约为 10-9~10-11mA 远小于透射电镜的电子束 能量，加速电压可以小到 0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻 ， 尤为适合高分子试样。 f、 实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表 面形貌、微区成分等方面的同步分析。 3. 主要实验仪器、器材及药品 Nova 200 NanoSEM 4. 实验步骤、内容 基本操作步骤： 1) 块状样品尺寸不宜过大（形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试，不能想当然），用铜导 电胶；粉末样品，则需碳导电胶带，用牙签制样，尽可能少量，并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样 品；做好样品后，把导电胶带等放入抽屉，并收拾好桌面。 2) 测样品时需换鞋套，请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将鞋套放回鞋架。 3) 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常，尤其是 Emission Current 值是否正常。测试前 应在 SEM 记录本上记录 IGP1、IGP2 和 Emission Current 的值。每次实验要在实验记录本上记录： 时间，样品名称，数量，测试人姓名，仪器是否正常。 4) 未测试前系统处于“Pump”状态（黄色），按“Vent”键往样品室充高纯氮气（变黄色），约 2 分 钟后“Vent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门（如果打不开门，马上联系管理人员）。 5) 将附有样品的铝台，用洗耳球吹洗干净，并放入。放置样品时切忌对着样品室说话，使用镊 子或戴手套操作，并且样品室的门不能开着太久，以保证样品室的清洁。（正常的操作：右手握住带 有样品的镊子，左手轻轻拉开门，马上把样品放置在支架（Holder）上，并立刻用左手“轻推”，右
手扶住门正上端边缘的中间部位，双手配合，以防止门和电镜系统接触时过大的撞击，一直到门和电镜完全接触）6）放好样品后，轻轻将样品室门推入保证接触，将右手指放在门上接触边缘缝隙处，左手点击“Pump”，当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。等待操作界面右下角“ChamberPresure”真空优于6*10-"Pa时，设置好高压和Spot的值，方可点击“HighVoltage"加上高压。建议升台子之前放大倍数大于800x,聚焦清楚才能升台子。建议分两步，比如第一次，Z轴为15mm第二次6.5mm。（注意：模式二放大倍数需要达到3000X，台子高度大于7mm,才能切换）7）鼠标左键选择一个成像窗口，点击“"钮去掉窗口锁定，点击方框钮，选定一个合适大小的区域聚焦和消像散。聚焦：按鼠标右键左右拖动至最清晰的位置。消像散：等聚焦好后，按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-，+”键上，以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后，都必须点击"LinkZtoFWD"按钮，建立Z轴高度与焦距的关联（点击该键后，如果在CCD窗口拉动样品的高度，则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化，如果不点击该键，则WD值不准，无法判断高度；每次聚焦后都必须点击该键）。按“Snapshot"钮拍照（根据需求加大或者减小拍照速度）。将照片存储在support机自己的文件夹下（刚开始点“Saveas”时，可能相应很慢，需耐心等待）。F5键切换窗口最大/还原。8）做完测试后，点击“Vent"等大约2分钟后该按钮从黄色变灰色，轻轻拉开门取出样品，并关闭门，按Ctrl+0键将Stage移至中心，点击“Pump”。最后做完测试的同志，务必使样品室处于“Pump”状态。9）操作STEM：必须热练使用SEM基础上方可使用。做完STEM后，务必将状态调节到SEM模式。首先，换成model，如果该模式是SEM模式，就可以关高压，放气，如果是STEM模式，则先更换成SEM模式，并且确认探头是否为ETD探头（在Detectors菜单更改）九、主要实验教材（指导书）及参考用书：教材：自编。十、课程考核方式及成绩评定办法根据出勤、预习和预习报告、实验操作和表现、实验报告情况综合评定，给出期末成绩，其中出勤（迟到、早退）10%，预习和预习报告占20%、实验操作和表现10%、实验报告60%。10
10 手扶住门正上端边缘的中间部位，双手配合，以防止门和电镜系统接触时过大的撞击，一直到门和 电镜完全接触） 6) 放好样品后，轻轻将样品室门推入保证接触，将右手指放在门上接触边缘缝隙处，左手点击 “Pump”，当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于 6*10-3 Pa 时，设置好高压和 Spot 的值，方可点击“High Voltage”加上高压。建议 升台子之前放大倍数大于 800X,聚焦清楚才能升台子。建议分两步，比如第一次，Z 轴为 15mm， 第二次 6.5mm。（注意：模式二放大倍数需要达到 3000X,台子高度大于 7mm,才能切换） 7) 鼠标左键选择一个成像窗口，点击“||”钮去掉窗口锁定，点击方框钮，选定一个合适大小的区 域聚焦和消像散。聚焦：按鼠标右键左右拖动至最清晰的位置。消像散：等聚焦好后，按住 Shift 键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-，+”键上，以便及时的放大缩小图 像。每次聚焦图像清晰后，都必须点击“Link Z to FWD”按钮，建立 Z 轴高度与焦距的关联（点击 该键后，如果在 CCD 窗口拉动样品的高度，则在扫描窗口下端任务栏里的 WD 值随之变化，如果 不点击该键，则 WD 值不准，无法判断高度；每次聚焦后都必须点击该键）。按“Snapshot”钮拍照 （根据需求加大或者减小拍照速度）。将照片存储在 support 机自己的文件夹下（刚开始点“Save as” 时，可能相应很慢，需耐心等待）。F5 键切换窗口最大/还原。 8) 做完测试后，点击“Vent”等大约 2 分钟后该按钮从黄色变灰色，轻轻拉开门取出样品，并关 闭门，按 Ctrl+0键将 Stage移至中心，点击“Pump”。最后做完测试的同志，务必使样品室处于“Pump” 状态。 9) 操作 STEM：必须熟练使用 SEM 基础上方可使用。做完 STEM 后，务必将状态调节到 SEM 模式。首先，换成 mode1，如果该模式是 SEM 模式，就可以关高压，放气，如果是 STEM 模式， 则先更换成 SEM 模式，并且确认探头是否为 ETD 探头（在 Detectors 菜单更改） 九、主要实验教材（指导书）及参考用书： 教材：自编。 十、课程考核方式及成绩评定办法： 根据出勤、预习和预习报告、实验操作和表现、实验报告情况综合评定，给出期末成绩，其中出勤（迟 到、早退）10 %，预习和预习报告占 20%、实验操作和表现 10%、实验报告 60%