实验混合离子的分离鉴定
实验 混合离子的分离鉴定
主要内容分离鉴定相关知识教学目的三教学重点四、教学难点五、实验内容
主要内容 一、分离鉴定相关知识 二、教学目的 三、教学重点 四、教学难点 五、实验内容
一、分离鉴定相关知识1、离子鉴定的内涵离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性
1、离子鉴定的内涵 离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。 离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应， 选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改 变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑 反应的灵敏性和选择性。 一、分离鉴定相关知识
例：Pb2+与稀HCI或K,CrO溶液作用均能产生沉淀Pb2++2CI-==PbCl2(白色)Ksp(PbCl2)=1.6×10-5Pb2++CrO42-==PbCrO4l(黄色)Ksp(PbCr04)=2.8×10-13当溶液中含有少量Pb2+时，加入稀HCI不能产生PbCl沉淀，但当加入K,CrO时，可生成PbCrO沉淀，溶液中含有的少量Pb2+，可被鉴定。生成PbCrO.的反应为Pb2+的鉴定反应因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11P144
例：Pb2+与稀HCl或K2CrO4溶液作用均能产生沉淀 Pb2+ + 2Cl- == PbCl2↓(白色) Ksp(PbCl2 )＝1.6×10-5 Pb2+ + CrO4 2- == PbCrO4↓(黄色) Ksp (PbCrO4 )＝2.8×10-l3 当溶液中含有少量Pb2+ 时，加入稀HCl不能产生 PbCl2沉淀，但当加入K2CrO4时，可生成PbCrO4沉 淀，溶液中含有的少量Pb2+，可被鉴定。生成 PbCrO4的反应为Pb2+的鉴定反应。 因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。 某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11 P144
选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离子中只有NH+与强碱作用而放出NH气。该反应是鉴定NH的特效反应，强碱就是鉴定NH+的特效试剂
选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言 的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少， 则此反应的选择性愈高。 若只对一种离子起作用，该反应为此离子的 特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试 剂。例如，阳离子中只有NH4 +与强碱作用而放 出NH3气。该反应是鉴定NH4 +的特效反应，强 碱就是鉴定NH4 +的特效试剂
然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达到分离自的
然而，真正的特效反应不多，共存的离子往 往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。 其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法 是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试 样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干 扰组分沉淀析出，达到分离目的
2、常见阳离子的分离与鉴定金属元素较多，因而由它们形成的阳离子数目也较多。最常见的阳离子大约有二十余种。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，很少能采用分别分析法，大都需要采用系统分析法完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处是试剂组H,S、(NH),S有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂
2、常见阳离子的分离与鉴定 金属元素较多，因而由它们形成的阳离子数目也 较多。最常见的阳离子大约有二十余种。在阳离子的 鉴定反应中，相互干扰的情况较多，很少能采用分别 分析法，大都需要采用系统分析法。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法， 根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法 的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处是 试剂组H2S、(NH4 )2S有臭味并有毒，分析步骤也比较 繁杂
在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们能否生成氨配合物等
在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方 法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。常 用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、 硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们 能否生成氨配合物等
绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有AgCl、Hg2Cl、PbCl2难溶；AgCI可溶于NH3H,O；PbCl的溶解度较大，并易溶于热水，在Pb2+浓度大时才析出沉淀。绝大多数硫酸盐易溶于水，只有Ca2+、Sr2+、Ba2+Pb2+、Hg,2+的硫酸盐难溶于水；CaSO4的溶解度较大，只有当Ca2+浓度很大时才析出沉淀；PbSO可溶于NH4AC
绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有AgCl、 Hg2Cl2、PbCl2 难溶；AgCl可溶于NH3·H2O；PbCl2的 溶解度较大，并易溶于热水，在Pb2+浓度大时才析出 沉淀。 绝大多数硫酸盐易溶于水，只有Ca2+ 、Sr2+ 、Ba2+ 、 Pb2+ 、Hg2 2+的硫酸盐难溶于水；CaSO4的溶解度较大， 只有当Ca2+浓度很大时才析出沉淀；PbSO4可溶于 NH4Ac
能形成两性氢氧化物的金属离子有A13+、Cr3+Zn2+、Pb2+、Sb3+（锑）、Sn2+、Sn4+、Cu2+；在这些离子的溶液中加入适量NaOH时，出现相应的氢氧化物沉淀；加入过量NaOH后它们又会溶解成多羟基配离子，除Agt、Hg2+、Hg22+离子加入NaOH后生成氧化物沉淀外，其余均生成相应的氢氧化物沉淀。值得注意的是，Fe(OH),和Mn(OH)2的还原性很强，在空气中极易被氧化成Fe(OH)3和MnO(OH)2
能形成两性氢氧化物的金属离子有Al3+ 、Cr3+ 、 Zn2+ 、Pb2+ 、Sb3+（锑）、Sn2+ 、Sn4+ 、Cu2+；在这些 离子的溶液中加入适量NaOH时，出现相应的氢氧化 物沉淀；加入过量NaOH后它们又会溶解成多羟基配 离子，除Ag+ 、Hg2+ 、Hg2 2+离子加入NaOH后生成氧化 物沉淀外，其余均生成相应的氢氧化物沉淀。值得注 意的是，Fe(OH)2和Mn(OH)2的还原性很强，在空气中 极易被氧化成Fe(OH)3和MnO(OH)2