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《仪器分析》第二章 气相色谱分析(Gas Chromatography)

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• 按流动相物态分:气相色谱、液相色谱 • 按 系 统 特 征 分:柱色谱、薄层色谱、 纸色谱 •按 分 离 原 理 分: 吸附色谱、分配色 谱、 离子交换色谱、凝胶色谱
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第二章气相色谱分析 Gas Chromatography, GO 山⊥

第二章 气相色谱分析 Gas Chromatography,GC

气相色谱仪1 岛津GC-17A气相色谱仪 GC-17A

气相色谱仪1

气相色谱仪2 e·66 owoo Gc122 上分GC122型气相色谱仪

气相色谱仪2

第一节气相色谱法概述 分类 ●按流动相物态分:气相色谱、液相色谱 按系统特征分:柱色谱、薄层色谱、 纸色谱 按分离原理分:吸附色谱、分配色 谱、离子交换色谱、凝胶色谱

一、分类 • 按流动相物态分:气相色谱、液相色谱 第一节 气相色谱法概述 • 按 系 统 特 征 分:柱色谱、薄层色谱、 纸色谱 •按 分 离 原 理 分: 吸附色谱、分配色 谱、 离子交换色谱、凝胶色谱

气相色谱流程 2 6 12 1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4针形阀;5-流 量计;6-压力表;7进样器;8-色谱柱;9-热导检测器;10- 放大器;11-温度控制器;12-记录仪;

1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流 量计;6-压力表;7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器;10- 放大器;11-温度控制器;12-记录仪; 二、气相色谱流程

分离过程 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱 分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分

待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱 分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分 离。 三、分离过程

四、气相色谱的组成 1.载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流 速控制; 2.进样系统:进样器及气化室; 3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱 (内壁涂有固定液); 4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器 或氢火焰检测器最为常见; 5.记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪 6.温度控制系统:柱室、气化室的温度控制

四、气相色谱的组成 1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流 速控制; 2. 进样系统:进样器及气化室; 3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱 (内壁涂有固定液); 4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器 或氢火焰检测器最为常见; 5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制

五、气相色谱流出曲线 1.基线 无试样通过检测 tet 器时,检测到的 信号即为基线。 2 信 Y1 2保留值 号进 空 (1)时间表示的保 汽气 06072 峄 留值 WE 流出时间 保留时间(t):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 的时间 死时间(t):不与固定相作用的气体(如空气)的保留 时间。 调整保留时间(t′):′=l-1

五、气相色谱流出曲线 1.基线 无试样通过检测 器时,检测到的 信号即为基线。 2.保留值 ⑴时间表示的保 留值 保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 的时间 死时间(tM):不与固定相作用的气体(如空气)的保留 时间。 调整保留时间(tR'):tR '= tR-tM

(2)用体积表示的保留值 保留体积():指将组分带出色谱柱所需载气 的体积。R=aXF0(F为色谱柱出口处 的载气流量,单位:mL/min。) 死体积():指色谱柱内除了填充物固定相 以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和。 M=×Fo 调整保留体积(VR′):VR′=VR-VM

保留体积(VR):指将组分带出色谱柱所需载气 的体积。 VR = tR×F0 ( F0为色谱柱出口处 的载气流量,单位:m L / min。) 死体积(VM):指色谱柱内除了填充物固定相 以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和。 VM = tM ×F0 调整保留体积(VR'): V R ' = VR -VM (2)用体积表示的保留值

3.相对保留值21 组分2与组分1调整保留值之比: R2 R R2 R 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与 其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两 种组分的选择性 r2相差越大,分离越好。r21=1,不能分离

3. 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比: r21 = t’R2 / t’R1 = V’R2 / V’ R1 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与 其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两 种组分的选择性。 r21相差越大,分离越好。 r21 =1,不能分离

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