固液萃取技术 2021/2/23
2021/2/23 1 固液萃取技术
第一节基本概念和分配定 基本概念 萃取、 -反萃取 物理萃取 化学萃取 分配平衡、分配定律 2021/2/23 2
2021/2/23 2 第一节 基本概念和分配定律 • 一、基本概念 –萃取、 –反萃取、 –物理萃取、 –化学萃取 • 二、分配平衡、分配定律
基本概念 1,苯取( Extraction) 萃取是依据目标物在互不相溶的两 相中分配不等的原理,利用液体或 超临界流体为溶剂,使混合物中目 标物完全或部分分离纯化的操作。 取是传质的过程 2021/2/23
2021/2/23 3 一、基本概念 1.萃取（Extraction） • 萃取是依据目标物在互不相溶的两 相中分配不等的原理，利用液体或 超临界流体为溶剂，使混合物中目 标物完全或部分分离纯化的操作。 • 萃取是传质的过程
萃取段 原料 贺萃取相 溶质 溶剂/g (3)溶剂回收 萃余相 萃余物 (3)溶剂回收
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2反苯取( Back extraction) 当完成萃取操作后,向萃取相中加入 种萃取剂(如不同pH的水相),将 目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂 中的萃取操作称为反萃取,第二种萃取 剂称为反苯取剂。 反萃取操作是为了进一步纯化目标产物 下一步分离操作 2021/2/23
2021/2/23 5 2.反萃取（Back extraction） – 当完成萃取操作后，向萃取相中加入另 一种萃取剂（如不同pH的水相），将 目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂 中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取 剂称为反萃取剂。 –反萃取操作是为了进一步纯化目标产物 或便于下一步分离操作
对于一个完整的萃取过程,常常在 萃取和反萃操作之间交替进行,并 增加洗涤操作,洗涤操作的目的是 除去与目标产物同时萃取到有机相 的杂质,提高反萃液中目标产物的 纯度。 从雪花莲中提取加兰他敏,其中还 有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱 生物碱 2021/2/23 6
2021/2/23 6 –对于一个完整的萃取过程，常常在 萃取和反萃操作之间交替进行，并 增加洗涤操作，洗涤操作的目的是 除去与目标产物同时萃取到有机相 的杂质，提高反萃液中目标产物的 纯度。 –从雪花莲中提取加兰他敏，其中还 有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱 等生物碱
提取流程: 延胡索块根粉末 10%氨水磨匀苯浸 苯浸液 %盐酸 盐酸液 放置 滤液 沉淀 氯仿 热水抽提 酸水液 水液 氯仿液 稀NaOH碱化 9%NaOH振摇 氨水碱化 氯仿提取 水洗 乙醚提取 氯仿 乙醚液 氯仿液 碱液 浓缩 桥酸中和 浓缩 蒸干 碳酸钠碱化 母液 丙素 残留物 氯仿提取 (頁素) 乙素母液 酚性总碱 (丁素) 丙酮 7 甲素丑素
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雪花莲鳞茎粉末 乙醇热提 乙醇溶液 减压浓缩,2%HC溶解,过滤 酸水液 CHC1提取 CHCl液 酸水液 蒸干 Na2CO2碱化 CHC4提取 5%HCl溶解 CHC2提取 CHC4液不溶物碱性水液 CHC1液 (石蒜碱) ↓雷氏铵盐 蒸下 5%NaOH提取 伪石蒜碱 高石蒜碱 NaOH 液 CHCl液 HC酸化 5%HCl提取 Na2CO碱化 HCl液 CHC2提取 Na2CO2碱化 CHC液 CHCl4提取并蒸下 ↓蒸十 残留物 多花水仙碱 溶于5%HCl 加Na2CO调节pH 分别用乙酸乙酯提取 pH7.0 H80 pH pH95及1.0 多花水仙碱 加兰他敏 普鲁维因 石蒜胺 表雪花碱 8 条纹小星蒜碱
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3.物理萃取( Physical extraction 物理萃取即溶质根据相似相溶的原 理在两相间达到分配平衡的萃取, 萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物 中有效成分的提取过程 2021/2/23
2021/2/23 9 3．物理萃取(Physical extraction) –物理萃取即溶质根据相似相溶的原 理在两相间达到分配平衡的萃取， 萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 –物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物 中有效成分的提取过程
4.化学苯取( Chmical extraction 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间 的化学反应生成复合分子,向萃取 相分配而实现溶质转移。 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有 机酸、生物碱等生物产物的分离 外消旋体的拆分,有时为化学萃取法。 2021/2/23 10
2021/2/23 10 4．化学萃取(Chmical extraction) –化学萃取则利用萃取剂与溶质之间 的化学反应生成复合分子，向萃取 相分配而实现溶质转移。 –化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有 机酸、生物碱等生物产物的分离. –外消旋体的拆分，有时为化学萃取法