仪器分析的分类 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等 光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法 。电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类 电导、电位、电解、库仑及伏安

为研究连续退火工艺生产中锰TRIP钢汽车板的可行性，在钢板连续退火模拟机CCT-AY-域上研究了590~710℃不同退火温度下保温3 min对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征，利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量，通过拉伸试验机测试了钢的单轴拉伸性能.结果表明：保温3 min时，随着保温温度的升高，残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率（21.3%）和强塑积（28 GPa·%）获得最大值，抗拉强度达到1330 MPa.马氏体基体通过回复，而残余奥氏体通过孪晶，获得超细晶组织.亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体（马氏体）共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现象，且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRIP钢

以传统的E36海洋平台钢为对比钢,研究三种E690海洋平台钢的组织和力学性能,以及模拟海洋大气环境下的腐蚀行为.通过失重法测得实验钢在不同腐蚀时间下的腐蚀速率,利用扫描电镜和X射线衍射仪观察并测定了锈层的形貌特征和相组成,采用电子背散射衍射技术对实验钢的晶界类型进行分析.结果表明:以贝氏体组织为特征的E690海洋平台钢具有优异的力学性能,-40℃的冲击值超过了200 J;晶界类型主要为3°~15°的亚晶界和大于50°的大角度晶界;E690海洋平台钢周浸16 d后的锈层致密且腐蚀速率已趋于稳定,最低腐蚀速率为0.84 mm·a-1,远低于组织为铁素体+珠光体钢的1.4 mm·a-1,实验钢的锈层主要由Fe3O4、α-FeOOH、β-FeOOH及γ-FeOOH四种晶态相和非晶无定形物组成.通过分析得出,热处理工艺和组织构成对材料的初期腐蚀行为有重要影响,而化学成分和锈层自身的致密性对材料后期腐蚀行为起决定作用

以鳞片石墨为原料，采用化学氧化还原法制备了高品质的石墨烯.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、氮气吸附-脱附实验、恒流充放电实验、循环伏安法和交流阻抗谱技术对石墨烯的结构、形貌、表面性能和超级电容性能进行了系统研究.X射线衍射、扫描电镜和透射电镜结果表明，石墨烯整体上呈现无序结构，外观具有蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶，其BET比表面积为14.2m2·g-1，总孔容为0.06cm3·g-1，平均孔径为17.3nm.交流阻抗谱测试结果表明，石墨烯电极具有较小的阻抗，其等效串联电阻为0.16 Ω，电荷传递电阻为0.55 Ω.恒流充放电和循环伏安测试结果显示：石墨烯电极具有良好的功率特性和循环稳定性，电容特征显著.在2、5、10和20mV·s-1扫描速度下的放电比电容分别为123、113、101和89 F·g-1；即使是50mV·s-1的高扫速，放电比电容仍可达69F·g-1

采用CCT-AY-Ⅱ型钢板连续退火机模拟分析了退火时间对中锰TRIP钢0.1C-7Mn组织性能的影响规律.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能量色散谱等研究了不同工艺下制备的0.1C-7Mn钢的微观组织和成分,利用X射线衍射法测量了残留奥氏体量,利用拉伸试验测试了其力学性能.0.1C-7Mn钢在650℃保温3 min退火后获得最佳的综合力学性能,其强度为1329 MPa,总延伸率为21.3%,强塑积为28 GPa·%.分析认为,0.1C-7Mn钢的高塑性是由亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体共同提供的,而高强度是由退火冷却过程中奥氏体转变的马氏体和拉伸变形过程中TRIP效应转变的马氏体的强化作用造成的

针对印度尼西亚某低品位锰矿，提出盐酸法富集与酸介质高值再生的工艺。借助X射线衍射分析，光学显微镜和电子显微镜等表征方法进行工艺矿物学分析。结果表明：该锰矿矿物组成简单，主要由方解石、软锰矿和少量菱锰矿、褐铁矿、高岭石等组成。筛析结果显示该锰矿粒度越小，锰含量相对越高。粗碎后以2 mm筛孔的筛子过筛可得到锰质量分数为33.32%的锰中矿。锰中矿盐酸直接浸出的最佳条件为：浸出pH 3.0、浸出时间1.5 h、搅拌转速200 r·min?1、液固比4∶1 mL·g?1，此条件下产出的锰精矿品位为54.50%，钙质量分数为0.57%。常温下盐酸再生可产出二水硫酸钙晶须，其长径比可达50以上。再生盐酸返回浸出锰中矿，产出的锰精矿品位为52.16%，钙质量分数为1.39%，验证了该工艺流程的可行性。X射线衍射分析、扫描电镜及能谱分析结果显示产出的锰精矿主要组成成分为软锰矿，杂质为少量褐铁矿、高岭石等。酸介质循环时杂质将逐渐积累，当镁离子质量浓度积累到96.74 g·L?1时，采用水解沉淀法进行除杂

碱金属对高炉内焦炭的破坏大多通过研究碱金属碳酸盐对焦炭气化反应的影响,从而得出钾、钠破坏性相近,在控制碱金属入炉时也基本不对二者进行区分;但高炉调研表明在碱金属富集明显加剧的区域碱金属碳酸盐已分解且焦炭中钾含量均大于钠.本文通过热力学计算得知在碱富集区域碱金属主要以单质蒸气而非碳酸盐或氧化物形式存在,据此设计了模拟此区域有无CO2时钾、钠单质蒸气在焦炭上的自主吸附和破坏实验,结合原子吸收光谱法、X射线衍射法和扫描电镜-能谱分析发现钾蒸气和焦炭中灰分大量结合形成钾霞石后体积膨胀、裂纹扩展导致碱金属富集区域钾在焦炭上的吸附和破坏能力均远大于钠,因此建议尽量采用低灰分焦炭并严格控制入炉钾负荷.进一步研究体系中不同钾蒸气含量对气化反应的影响规律,得出当钾蒸气与焦炭的气固质量比率超过3%后焦炭反应性陡升.依据碱金属富集区域钾、钠在焦炭上的不同吸附和破坏性,建立了钾、钠各自入炉上限及总量上限的量化控制模型

采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛（TiN）纳米材料，并将其与还原氧化石墨烯（rGO）水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯（TiN-rGO）复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明，TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌，且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极（GCE）制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器，用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应，构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明：TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1，线性范围分别为0.5～210 μmol·L?1和5～350 μmol·L?1，且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性，且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测

采用高温固相法成功制备了 Li2x−ySr1−xTi1−yNbyO3(x=3y/4, y=0.25, 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8) 锂离子固体电解质，并通过X 射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、交流阻抗图谱、恒电位极化等分别研究了各个组分的晶体结构、微观形貌、离子电导率和电子电导率. XRD 显示当 y≤0.70 时，材料为立方钙钛矿型结构，几乎没有杂质相生成. SEM 表明随着掺杂含量 的增加材料的晶粒尺寸逐渐增大. Li0.35Sr0.475Ti0.3Nb0.7O3 锂离子固体电解质有着高离子电导率，为 3.62×10−5 S·cm−1，其电子电导率为 2.55×10−9 S·cm−1，活化能仅为 0.29 eV. 使用以 Li0.35Sr0.475Ti0.3Nb0.7O3 为隔膜的 LiFePO4/Li 半电池经过 100 圈循环后，放电比容量仍有 93.9 mA·h·g−1，容量保持率为 90.72%

以磁性Fe3O4微球为模板，通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe3O4@SnO2复合材料，主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明，杨梅状的Fe3O4@SnO2的球径约为500 nm，无明显团聚，具有良好的形貌均匀性。其SnO2层由纳米SnO2颗粒松散堆叠而成，具有大量的空隙结构，层厚约为40 nm。杨梅状的Fe3O4@SnO2具有较强的介电损耗能力，且有利于提升阻抗匹配性能，呈现出良好的电磁波吸收能力，当厚度为1.4～2.8 mm时，其最小反射损耗RL（min）均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm，此时RL（min）为?29 dB，有效带宽为4.9 GHz（13.1～18 GHz），是一种具有发展潜力的吸波材料