D0L:10.13374.issn1001-053x.2013.09.008 第35卷第9期 北京科技大学学报 Vol.35 No.9 2013年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2013 退火时间对冷轧中锰TRIP钢组织和力学性能的影 尹鸿祥，赵爱民，赵征志，李振，汪志刚，孙璐 北京科技大学冶金工程研究院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:aimin.zhao@ustb.edu.cn 摘要采用CCT-AY.Ⅱ型钢板连续退火机模拟分析了退火时间对中锰TRIP钢0.1C-7Mn组织性能的影响规律.利 用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能量色散谱等研究了不同工艺下制备的01C-7M钢的微观组织和 成分，利用X射线衍射法测量了残留奥氏体量，利用拉伸试验测试了其力学性能.0.1C-7Mn钢在650℃保温3in退 火后获得最佳的综合力学性能，其强度为1329MPa,总延伸率为21.3%，强塑积为28GPa-%.分析认为，0.1C-7Mn钢 的高塑性是由亚稳奥氏体的TP效应和超细晶铁素体共同提供的，而高强度是由退火冷却过程中奥氏体转变的马氏 体和拉伸变形过程中TP效应转变的马氏体的强化作用造成的. 关键词锰钢：冷轧：退火：微观组织：力学性能：汽车材料 分类号TG335.3 Effect of annealing time on the microstructure and mechanical prop- erties of a cold rolled medium-manganese TRIP steel YIN Hong-riang,ZHAO Ai-min ZHAO Zheng-zhi,LI Zhen,WANG Zhi-gang,SUN Lu Metallurgical Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:aimin.zhao@ustb.edu.cn ABSTRACT The effects of annealing time on the microstructure and mechanical properties of a cold rolled medium- manganese TRIP steel 0.1C-7Mn were analyzed on a CCT-AY-II heat treatment system for thin steel sheet.The microstructure and composition of the steel obtained through different annealing processes were investigated by means of scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,electron backscatter diffraction,and energy dispersive X-ray spectroscopy.The amount of retained austenite in the steel was determined by X-ray diffraction analysis and the mechanical properties were measured by tensile testing.The steel annealed at 650C for 3 min has the best comprehensive mechanical properties,with the tensile strength of 1329 MPa,the total elongation of 21.3%,and the product of tensile strength and elongation of 28 GPa.%.It is believed that the high plasticity is provided by the TRIP effect of metastable austenite together with ultra-fine grained ferrite.The high strength is caused by martensite which is directly transformed from austenite in the cooling process during annealing and obtained during the tensile deformation attributed to the TRIP effect. KEY WORDS manganese steel;cold rolling:annealing;microstructure;mechanical properties;automobile materials 高强度高塑性是汽车薄板一直追求的性能目强塑积在1020GPa%的水平，已经不能满足汽 标.特别是汽车轻量化和安全性要求的提高，要求车工业未来发展对轻量化和高安全的双重要求回 汽车结构件用钢具有高强塑积.第一代汽车用钢的第二代汽车用钢，它们的抗拉强度可以达到800~ 收稿日期：2012-08-07 基金项目：国家自然科学基金资助项目(50904006)：中央高校基本科研业务费专项(FRF-TP.10-001A):教育部博士学科点专项科 研基金资助项目(20110006110007)
第 35 卷 第 9 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 9 2013 年 9 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep. 2013 退火时间对冷轧中锰 TRIP 钢组织和力学性能的影 响 尹鸿祥，赵爱民 ，赵征志，李 振，汪志刚，孙 璐 北京科技大学冶金工程研究院，北京 100083 通信作者，E-mail: aimin.zhao@ustb.edu.cn 摘 要 采用 CCT-AY- Ⅱ型钢板连续退火机模拟分析了退火时间对中锰 TRIP 钢 0.1C-7Mn 组织性能的影响规律. 利 用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和 X 射线能量色散谱等研究了不同工艺下制备的 0.1C-7Mn 钢的微观组织和 成分，利用 X 射线衍射法测量了残留奥氏体量，利用拉伸试验测试了其力学性能. 0.1C-7Mn 钢在 650 ℃保温 3 min 退 火后获得最佳的综合力学性能，其强度为 1329 MPa，总延伸率为 21.3%，强塑积为 28 GPa·%. 分析认为，0.1C-7Mn 钢 的高塑性是由亚稳奥氏体的 TRIP 效应和超细晶铁素体共同提供的，而高强度是由退火冷却过程中奥氏体转变的马氏 体和拉伸变形过程中 TRIP 效应转变的马氏体的强化作用造成的. 关键词 锰钢；冷轧；退火；微观组织；力学性能；汽车材料 分类号 TG335.3 Effect of annealing time on the microstructure and mechanical properties of a cold rolled medium-manganese TRIP steel YIN Hong-xiang, ZHAO Ai-min , ZHAO Zheng-zhi, LI Zhen, WANG Zhi-gang, SUN Lu Metallurgical Engineering Research Institute, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Corresponding author, E-mail: aimin.zhao@ustb.edu.cn ABSTRACT The effects of annealing time on the microstructure and mechanical properties of a cold rolled mediummanganese TRIP steel 0.1C-7Mn were analyzed on a CCT-AY-II heat treatment system for thin steel sheet. The microstructure and composition of the steel obtained through different annealing processes were investigated by means of scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, and energy dispersive X-ray spectroscopy. The amount of retained austenite in the steel was determined by X-ray diffraction analysis and the mechanical properties were measured by tensile testing. The steel annealed at 650 ℃ for 3 min has the best comprehensive mechanical properties, with the tensile strength of 1329 MPa, the total elongation of 21.3%, and the product of tensile strength and elongation of 28 GPa·%. It is believed that the high plasticity is provided by the TRIP effect of metastable austenite together with ultra-fine grained ferrite. The high strength is caused by martensite which is directly transformed from austenite in the cooling process during annealing and obtained during the tensile deformation attributed to the TRIP effect. KEY WORDS manganese steel; cold rolling; annealing; microstructure; mechanical properties; automobile materials 高强度高塑性是汽车薄板一直追求的性能目 标. 特别是汽车轻量化和安全性要求的提高，要求 汽车结构件用钢具有高强塑积. 第一代汽车用钢的 强塑积在 10∼20 GPa·%的水平，已经不能满足汽 车工业未来发展对轻量化和高安全的双重要求[1] . 第二代汽车用钢，它们的抗拉强度可以达到 800∼ 收稿日期：2012–08–07 基金项目：国家自然科学基金资助项目 (50904006)；中央高校基本科研业务费专项 (FRF-TP-10-001A)；教育部博士学科点专项科 研基金资助项目 (20110006110007) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.09.008
第9期 尹鸿祥等：退火时间对冷轧中锰TRIP钢组织和力学性能的影响 ·1159· 1000MPa,强塑积达到了60GPa%的级别2-d).但2h,开轧温度1150℃，经6道次从40mm热轧至 是，第二代汽车用钢添加了大量的合金元素，使其 4mm,终轧温度为900℃，轧后空冷至600℃，模 成本较高.第三代高强高塑性汽车用钢就是通过 拟卷取.热轧板经酸洗后冷轧至1.5mm.然后把冷 Mn元素的适量添加与合理的工艺参数的控制来获 轧板切割成220mm×70mm的标准样在钢板连续 得具有一定组分配比的组织结构，利用TRP效 退火模拟机上进行两相区退火. 应同时获得高强度和高塑性.强塑积要求大于30 GPa%回.对于第三代汽车钢中，中锰冷轧钢的罩 表1实验用钢化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the steel 式退火工艺已经有了相关的研究7-1四，但连续退火 % C Si Mn Nb P 工艺对中锰TRP钢组织性能的影响还少有研究. 0.0800.156.720.0340.0090.013 本文模拟连续退火工艺，设计和研究了强塑积接近 30GPa%的中锰TRP钢，并对板材的力学性能、 基于实验钢化学成分，利用Thermo-Calc软 微观组织和相关机理进行了比较和探讨. 件模拟计算Fe-C-Mn系平衡相图和实验钢中铁素 体和奥氏体摩尔分数随两相区保温温度的变化，如 1实验材料及方法 图1所示.可以预测接近平衡时，两相区保温时 实验钢采用50kg真空中频感应炉冶炼，化学 形成的奥氏体不可能全部保留至室温，有一部分会 成分如表1.将铸锭加热到1200℃保温1h后开 发生组织转变.结合文献[②，两相区退火温度选为 锻，终锻温度为800℃，锻造加工成规格为40mm× 650℃，两相区保温时间分别选取1、3、5和10min. 90mm×90mm的锻坯.将锻件加热至1200℃保温 热处理工艺如图2所示 900 100 (a) (b) 800 90 奥氏体 香碳体 80 铁素体 700P A铁素体+奥 +奥氏体 0 600 8 60 A 铁素体+渗碳 体+奥氏体 50 500 0 400 铁素体+渗碳体 呢 20 奥氏体 300 10 渗碳体 200 0 0.2 0.40.60.8 1.0 350400450500550600650700750 碳质量分数/% 温度/℃ 图1Fe-C-Mn系中锰钢平衡相图(a)和铁素体和奥氏体摩尔分数随两相区保温温度的变化(b) Fig.1 Equilibrium phase diagram of Fe-C-Mn steel (a)and ferrite and austenite mole percent after intercritical annealing at different temperatures (b) 900 热处理前的冷轧试样采取4%硝酸乙醇溶液侵 750 蚀.两相区退火不同时间试样采用扫描电镜、电子 650℃，1、3、5、10mim 背散射、透射电镜和X射线衍射分析等进行分析. 600 其中扫描电镜、电子背散射和X射线衍射试样通过 450 20%高氯酸乙醇溶液电解抛光制取. 测定与计算残余奥氏体含量.采用D5000X射 300 10℃s 10℃s1 线衍射仪得到衍射图谱，再利用X射线衍射分析软 件进行寻峰处理，并计算衍射峰角度、半高宽和积 分强度，选择奥氏体的{200}、{220}、{311衍射线 9 12 时间/min 以及铁素体{200}、{211}的衍射线，利用下式计算 残余奥氏体体积分数1： 图2热处理工艺 IyKa Fig.2 Heat-treatment scheme of intercritical annealing V=IKo+loK (1)
第 9 期 尹鸿祥等：退火时间对冷轧中锰 TRIP 钢组织和力学性能的影响 1159 ·· 1000 MPa，强塑积达到了 60 GPa·%的级别[2−6] . 但 是，第二代汽车用钢添加了大量的合金元素，使其 成本较高. 第三代高强高塑性汽车用钢就是通过 Mn 元素的适量添加与合理的工艺参数的控制来获 得具有一定组分配比的组织结构，利用 TRIP 效 应同时获得高强度和高塑性. 强塑积要求大于 30 GPa·%[1] . 对于第三代汽车钢中，中锰冷轧钢的罩 式退火工艺已经有了相关的研究[7−12]，但连续退火 工艺对中锰 TRIP 钢组织性能的影响还少有研究. 本文模拟连续退火工艺，设计和研究了强塑积接近 30 GPa·%的中锰 TRIP 钢，并对板材的力学性能、 微观组织和相关机理进行了比较和探讨. 1 实验材料及方法 实验钢采用 50 kg 真空中频感应炉冶炼，化学 成分如表 1. 将铸锭加热到 1200 ℃保温 1 h 后开 锻，终锻温度为 800 ℃，锻造加工成规格为 40 mm× 90 mm×90 mm 的锻坯. 将锻件加热至 1200 ℃保温 2 h，开轧温度 1150 ℃，经 6 道次从 40 mm 热轧至 4 mm，终轧温度为 900 ℃，轧后空冷至 600 ℃，模 拟卷取. 热轧板经酸洗后冷轧至 1.5 mm. 然后把冷 轧板切割成 220 mm×70 mm 的标准样在钢板连续 退火模拟机上进行两相区退火. 表 1 实验用钢化学成分 (质量分数) Table 1 Chemical composition of the steel % C Si Mn Nb P S 0.080 0.15 6.72 0.034 0.009 0.013 基于实验钢化学成分，利用 Thermo-Calc 软 件模拟计算 Fe-C-Mn 系平衡相图和实验钢中铁素 体和奥氏体摩尔分数随两相区保温温度的变化，如 图 1 所示. 可以预测接近平衡时，两相区保温时 形成的奥氏体不可能全部保留至室温，有一部分会 发生组织转变. 结合文献 [2]，两相区退火温度选为 650 ℃，两相区保温时间分别选取 1、3、5 和 10 min. 热处理工艺如图 2 所示. 图 1 Fe-C-Mn 系中锰钢平衡相图 (a) 和铁素体和奥氏体摩尔分数随两相区保温温度的变化 (b) Fig.1 Equilibrium phase diagram of Fe-C-Mn steel (a) and ferrite and austenite mole percent after intercritical annealing at different temperatures (b) 图 2 热处理工艺 Fig.2 Heat-treatment scheme of intercritical annealing 热处理前的冷轧试样采取 4%硝酸乙醇溶液侵 蚀. 两相区退火不同时间试样采用扫描电镜、电子 背散射、透射电镜和 X 射线衍射分析等进行分析. 其中扫描电镜、电子背散射和 X 射线衍射试样通过 20%高氯酸乙醇溶液电解抛光制取. 测定与计算残余奥氏体含量. 采用 D5000 X 射 线衍射仪得到衍射图谱，再利用 X 射线衍射分析软 件进行寻峰处理，并计算衍射峰角度、半高宽和积 分强度，选择奥氏体的 {200}、{220}、{311}衍射线 以及铁素体 {200}、{211}的衍射线，利用下式计算 残余奥氏体体积分数[13]： Vγ = IγKα IγKα + IαKγ . (1)
.1160 北京科技大学学报 第35卷 式中，V,为残余奥氏体的体积分数，I,为奥氏 为铁素体或亚稳奥氏体冷却过程中转化的马氏体组 体{200、{220}和{311}晶面衍射峰的积分强度，1a 织，凹陷（蓝色）的组织为两相区退火时形成的亚稳 为铁素体{200}和{211晶面衍射峰的积分强度，K。 奥氏体.冷轧实验钢退火后透射电镜照片如图7所 和K,分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数. 示.通过衍射斑可以证明箭头所指为奥氏体 残余奥氏体中碳的质量分数用下式进行计 1600 22 算1： 129 1500 20 28 C=(a-3.547)/0.0467. (2) 1400 屈服强度 ·抗拉强度 1300 -▲征伸率 18 2> 式中：C为残余奥氏体中碳的质量分数：a,为残 ★强塑积 1200 16 25 余奥氏体{220}的晶格常数，nm. 装1100 14 24 1000 2实验结果与分析 900 22 2.1连续退火时间对力学性能的影响 800 10 10 121 6 从图3可以看出，实验钢的屈服强度开始基 退火时间/min 本保持不变，随着时间的延长，屈服强度显著降低， 图3连续退火时间对力学性能的影响 这可能与实验钢退火过程中马氏体的回复和残余奥 Fig.3 Effect of continuous annealing time on the mechanical 氏体转化为马氏体有关.马氏体回复过程中位错重 properties 新组合、调整和对消，位错缠结减弱.应变初期大 量亚稳奥氏体转变为马氏体时可引起应力松弛.这 30 1.0 ]10 0.9 19 都有利于屈服的发生.实验钢的抗拉强度随退火时 25 0.8 间的延长先稍微降低后明显升高，随后基本保持不 0.7 数20 17 0.6 变.开始抗拉强度降低应该是马氏体的回复起主导 6 16 -·一残余奥氏体体积分数 5 作用，而后抗拉强度升高则是退火冷却过程中奥氏 一一C质量分数 10 体转化为马氏体和拉伸变形过程中TRP效应转变 出 -·-Mn质量分数 3 0.2 12 为马氏体的强化作用造成的.实验钢的延伸率则先 0.1 1 升高后降低，在3min时达到最大值.通过X射线 0.0 J0 4 10 衍射测量不同退火时间实验钢中残余奥氏体体积分 退火时间/min 数，结果如图4所示，X射线衍射图谱如图5所示. 图4冷轧态及不同退火状态下的奥氏体的体积分数和奥氏 通过式（②）计算残余奥氏体中碳含量，通过X射 体中C、Mn质量分数 线能量色散谱方法测量残余奥氏体中锰含量，计算 Fig.4 Volume fraction of retained austenite at different in- 和测量结果如图4所示.退火不同时间实验钢残余 tercritical annealing time and mass fractions of C and Mn in 奥氏体中碳的质量分数维持在0.9%左右：而锰的质 retained austenite 量分数有较大不同，退火3mi血时最高，从而增加 奥氏体稳定性，表现出好的延伸率.这与传统TRP 4500 4000 (211) 钢碳是奥氏体稳定的决定性元素有所不同，因为实 3500 (200) 验钢M含量较高，有显著稳定奥氏体的作用.可 (220) 3000 见并不是残余奥氏体含量越多，延伸率越好，还与 2500 残余奥氏体稳定性有关.因此，两相区退火过程中， 2000 (200) (311) 退火马氏体和奥氏体应该有一个最佳比例，以致最 1500 后组织中残余奥氏体有一个最佳比例.强塑积变化 1000 10 min 趋势与延伸率趋势一致，先升高后降低，在3min 5 min 500 -3 min 达到最大值28GPa%. -1 min 2.2退火时间对微观组织的影响 60 70 80 100 20/() 退火前和退火后的扫描电镜照片如图6所示. 图5不同退火时间下实验钢的X射线衍射图谱 退火试样扫描照片中呈现出凹陷的组织与凸出的组 织.通过电子背散射可以证明，凸出的组织（红色） Fig.5 XRD patterns of the steel after annealing for different time
· 1160 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 式中，Vγ 为残余奥氏体的体积分数，Iγ 为奥氏 体{200}、{220}和{311}晶面衍射峰的积分强度，Iα 为铁素体{200}和{211}晶面衍射峰的积分强度，Kα 和 Kγ 分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数. 残余奥氏体中碳的质量分数用下式进行计 算[14]： Cγ = (aγ − 3.547)/0.0467. (2) 式中：Cγ 为残余奥氏体中碳的质量分数；aγ 为残 余奥氏体{220}的晶格常数，nm. 2 实验结果与分析 2.1 连续退火时间对力学性能的影响 从图 3 可以看出，实验钢的屈服强度开始基 本保持不变，随着时间的延长，屈服强度显著降低， 这可能与实验钢退火过程中马氏体的回复和残余奥 氏体转化为马氏体有关. 马氏体回复过程中位错重 新组合、调整和对消，位错缠结减弱. 应变初期大 量亚稳奥氏体转变为马氏体时可引起应力松弛. 这 都有利于屈服的发生. 实验钢的抗拉强度随退火时 间的延长先稍微降低后明显升高，随后基本保持不 变. 开始抗拉强度降低应该是马氏体的回复起主导 作用，而后抗拉强度升高则是退火冷却过程中奥氏 体转化为马氏体和拉伸变形过程中 TRIP 效应转变 为马氏体的强化作用造成的. 实验钢的延伸率则先 升高后降低，在 3 min 时达到最大值. 通过 X 射线 衍射测量不同退火时间实验钢中残余奥氏体体积分 数，结果如图 4 所示，X 射线衍射图谱如图 5 所示. 通过式 (2) 计算残余奥氏体中碳含量，通过 X 射 线能量色散谱方法测量残余奥氏体中锰含量，计算 和测量结果如图 4 所示. 退火不同时间实验钢残余 奥氏体中碳的质量分数维持在 0.9%左右；而锰的质 量分数有较大不同，退火 3 min 时最高，从而增加 奥氏体稳定性，表现出好的延伸率. 这与传统 TRIP 钢碳是奥氏体稳定的决定性元素有所不同，因为实 验钢 Mn 含量较高，有显著稳定奥氏体的作用. 可 见并不是残余奥氏体含量越多，延伸率越好，还与 残余奥氏体稳定性有关. 因此，两相区退火过程中， 退火马氏体和奥氏体应该有一个最佳比例，以致最 后组织中残余奥氏体有一个最佳比例. 强塑积变化 趋势与延伸率趋势一致，先升高后降低，在 3 min 达到最大值 28 GPa·%. 2.2 退火时间对微观组织的影响 退火前和退火后的扫描电镜照片如图 6 所示. 退火试样扫描照片中呈现出凹陷的组织与凸出的组 织. 通过电子背散射可以证明，凸出的组织 (红色) 为铁素体或亚稳奥氏体冷却过程中转化的马氏体组 织，凹陷 (蓝色) 的组织为两相区退火时形成的亚稳 奥氏体. 冷轧实验钢退火后透射电镜照片如图 7 所 示. 通过衍射斑可以证明箭头所指为奥氏体. 图 3 连续退火时间对力学性能的影响 Fig.3 Effect of continuous annealing time on the mechanical properties 图 4 冷轧态及不同退火状态下的奥氏体的体积分数和奥氏 体中 C、Mn 质量分数 Fig.4 Volume fraction of retained austenite at different intercritical annealing time and mass fractions of C and Mn in retained austenite 图 5 不同退火时间下实验钢的 X 射线衍射图谱 Fig.5 XRD patterns of the steel after annealing for different time
第9期 尹鸿祥等：退火时间对冷轧中锰TRIP钢组织和力学性能的影响 ·1161· (a (b) (c) (d) (e) (f) D=14.t un 122 2培 图6冷轧中锰钢经650℃不同退火时间的扫描电镜照片和退火3min电子背散射图.(a)0mim:(b)1mim:(c)3mim: (d)5min:(e)l0min:(f)电子背散射图片 Fig.6 SEM micrographs of the steel after annealing at 650 C for different time and EBSD micrograph after annealing for 3 min: (a)0 min;(b)1 min;(c)3 min;(d)5 min;(e)10 min;(f)EBSD micrograph (a) 图7实验钢经650℃退火不同时间下的透射电镜照片.(a)1mim;(b)3min:(c)5min Fig.7 TEM micrographs of the steel after annealing at650 C for different time:(a)1 min;(b)3 min;(c)5 min 冷轧板初始组织为变形马氏体组织，如图6(a) 状奥氏体还比较细小，而且均匀弥散的分布在基体 所示.在连续退火初始阶段，在原始奥氏体晶界、马 上.随着退火时间的进一步延长(5min),奥氏体继 氏体板条束界和马氏体板条界析出细小碳化物，继 续长大，不仅发生针状奥氏体彼此相遇，聚集连接， 而在碳化物处奥氏体形核并长大.原始奥氏体晶界 而且粒状奥氏体也会发生相遇继续长大，奥氏体成 和马氏体板条束界形核奥氏体长大成为细小粒状奥 为大的粒状结构，图6(d)与图7(c)所示，铁素体 氏体，如图7(a)中箭头A所示.马氏条板条间的奥 量减少，且被奥氏体相分割.这种形态的奥氏体变 氏体长大成为细小针状奥氏体，与退火马氏体保持 形转变的马氏体，可能会使裂纹容易扩展，导致延 K-S关系，即{111}/{011}M,y∥M, 性恶化.所以塑性会有所下降.两相区保温时间为 如图7(a)中箭头B所示.奥氏体的形成很快，从 10mi血时，奥氏体体积分数有所增加，如图4所示 图6(b)可以看出，1min保温已经有大量奥氏体形 从图7可以看出，其形貌特征较5mi退火奥氏体 成，碳化物已基本消失，这是由于碳原子向奥氏体 合并更剧烈.通过实验钢退火3min电子背散射可 扩散造成的，但还保留马氏体板条特征.退火时间 以证明铁素体晶粒尺寸基本小于0.2um,而奥氏体 继续延长(3mi),细小粒状奥氏体继续长大，而同 晶粒尺寸在0.3m左右，获得了超细晶组织，远小 一板条束间有的地方针状奥氏体彼此相遇，由于空 于传统TRP钢晶粒大小 间取向相同，将长大成为粒状奥氏体，如图6(c)与 这种超细组织的产生可能与冷轧过程中产生 图7(b),还能隐约看见板条马氏体特征.这时的粒 的大量的位错和缺陷，即产生大量的形变储能有关
第 9 期 尹鸿祥等：退火时间对冷轧中锰 TRIP 钢组织和力学性能的影响 1161 ·· 图 6 冷轧中锰钢经 650 ℃不同退火时间的扫描电镜照片和退火 3 min 电子背散射图. (a) 0 min；(b) 1 min；(c) 3 min； (d) 5 min；(e) 10 min；(f) 电子背散射图片 Fig.6 SEM micrographs of the steel after annealing at 650 ℃ for different time and EBSD micrograph after annealing for 3 min: (a) 0 min; (b) 1 min; (c) 3 min; (d) 5 min; (e) 10 min; (f) EBSD micrograph 图 7 实验钢经 650 ℃退火不同时间下的透射电镜照片. (a) 1 min; (b) 3 min; (c) 5 min Fig.7 TEM micrographs of the steel after annealing at650 ℃ for different time: (a) 1 min; (b) 3 min; (c) 5 min 冷轧板初始组织为变形马氏体组织，如图 6(a) 所示. 在连续退火初始阶段，在原始奥氏体晶界、马 氏体板条束界和马氏体板条界析出细小碳化物，继 而在碳化物处奥氏体形核并长大. 原始奥氏体晶界 和马氏体板条束界形核奥氏体长大成为细小粒状奥 氏体，如图 7(a) 中箭头 A 所示. 马氏条板条间的奥 氏体长大成为细小针状奥氏体，与退火马氏体保持 K-S 关系，即{111}γ//{011}M, γ //M， 如图 7(a) 中箭头 B 所示. 奥氏体的形成很快，从 图 6(b) 可以看出，1 min 保温已经有大量奥氏体形 成，碳化物已基本消失，这是由于碳原子向奥氏体 扩散造成的，但还保留马氏体板条特征. 退火时间 继续延长 (3 min)，细小粒状奥氏体继续长大，而同 一板条束间有的地方针状奥氏体彼此相遇，由于空 间取向相同，将长大成为粒状奥氏体，如图 6(c) 与 图 7(b)，还能隐约看见板条马氏体特征. 这时的粒 状奥氏体还比较细小，而且均匀弥散的分布在基体 上. 随着退火时间的进一步延长 (5 min)，奥氏体继 续长大，不仅发生针状奥氏体彼此相遇，聚集连接， 而且粒状奥氏体也会发生相遇继续长大，奥氏体成 为大的粒状结构，图 6(d) 与图 7(c) 所示，铁素体 量减少，且被奥氏体相分割. 这种形态的奥氏体变 形转变的马氏体，可能会使裂纹容易扩展，导致延 性恶化. 所以塑性会有所下降. 两相区保温时间为 10 min 时，奥氏体体积分数有所增加，如图 4 所示. 从图 7 可以看出，其形貌特征较 5 min 退火奥氏体 合并更剧烈. 通过实验钢退火 3 min 电子背散射可 以证明铁素体晶粒尺寸基本小于 0.2 µm，而奥氏体 晶粒尺寸在 0.3 µm 左右，获得了超细晶组织，远小 于传统 TRIP 钢晶粒大小. 这种超细组织的产生可能与冷轧过程中产生 的大量的位错和缺陷，即产生大量的形变储能有关
·1162 北京科技大学学报 第35卷 由于储存能的存在，变形后的材料自由能升高，使 非常细小极其稳定的针状和粒状奥氏体.真应变为 得部分铁素体在两相区迅速转变为奥氏体，且与退 12%时，残余奥氏体转变率达94%.传统TRP钢中 火马氏体保持KS关系.形核位置多，奥氏体细小 残余奥氏体的转变量随真应变呈渐进式转变，到真 弥散.随着时间的延长，针状奥氏体彼此相遇，由于 应变为30%时，残余奥氏体转变量才有大约75%的 空间取向相同，将长大成为粒状奥氏体.粒状奥氏 转变率，不及实验钢变形初期的转变量.因此可以 体在随后冷却和形变过程中转化为粒状马氏体.同 判定中锰钢增塑机理与传统TRP钢的有所差异 时由于高的位错密度和众多缺陷的存在，使得未转 应变前期，实验钢的塑性是由亚稳奥氏体的TRIP 变的马氏体通过回复进行多边化或通过缺陷形核长 效应提供的，这与传统TRP钢相同：而后期则是 大形成超细的铁素体亚晶或晶粒，未转变的铁素体 由超细晶铁素体（马氏体）提供的.亚稳奥氏体转 通过回复实现了组织的细化母， 变为马氏体产生的体积膨胀和变形，使铁素体产生 2.3增塑机理研究 塑性变形，从而诱发铁素体产生可动位错，有利于 实验中锰钢和6O0MPa级TRP钢的成分、残 塑性变形的发生.铁素体晶粒越细，单位体积内晶 余奥氏体体积分数和力学性能如表2所示.传统 粒越多，形变时同样的形变量可分散到更多的晶粒 TRP钢组织为铁素体、贝氏体和残余奥氏体，而 中，有利于晶粒间的变形协调，产生较均匀的形变 实验中锰钢组织为铁素体、马氏体和残余奥氏体. 而不会造成局部应力过度集中，引起裂纹的过早产 本实验中锰钢为两相区保温3min试样分别进行不 生与发展.细小晶粒间的迁移和转动引起应力松弛， 同应变拉伸试验.图8为不同真应变下，实验中锰 减少应力集中，从而提供较高的塑性.另外，亚稳 钢和传统600MPa级TRP钢残余奥氏体转变率的 奥氏体转变的马氏体粒子细小、分散和均匀分布， 变化.不同应变后残余奥氏体通过X射线衍射法测 使裂纹不易扩展，有利于塑性的提高.实验钢获得 得.由图可知，实验中锰钢真应变为4%时，亚稳奥 的高强度则是退火冷却过程中奥氏体转化为马氏体 氏体便发生了大量转变，转化率达81.8%.随着均匀 和拉伸变形过程中TRP效应转变为马氏体的强化 延伸率的增加，奥氏体进一步转化，只剩下极少量 作用造成的 表2传统TRIP钢和实验钢合金成分、残余奥氏体含量与力学性能[15) Table 2 Alloy composition,retained austenite content,and mechanical properties of the traditional TRIP steel and experimental steel 成分（质量分数）/% 钢种 Si Mn Al Nb P 残余奥氏体体积分数/%抗拉强度MPa断后延伸率/% 传统TRIP钢0.0911.4561.0600.041一0.0030.031 5.45 630 33.0 实验钢 0.0800.1506.720 0.0340.0090.013 19.80 1329 21.3 100 的转变十分迅速，在退火初期即有大量奥氏体形成. 随时间的延长，残余奥氏体量虽有所增加，但稳定 80 性降低. 60 (2)实验钢在退火3min时，综合性能最佳.抗 40 拉强度达到1329MPa,延伸率为21.3%，强塑积达 实验中锰钢 ◆传统TRIP钢 到28GPa.%.因此可用连续退火工艺进行该实验 钢的开发和生产 (3)实验钢的塑性与传统TRP钢有所不同，实 1015202530 真应变/% 验钢的高塑性是由亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶 铁素体（马氏体）共同提供的：而实验钢高的强度是由 图8残余奥氏体转变率随应变的变化1司 退火冷却过程中奥氏体转变的马氏体和拉伸变形过程 Fig.8 Transformation content of retained austenite at dif- 中TRIP效应转变的马氏体的强化作用造成的. ferent strains 3结论 参考文献 (1)两相区退火过程中，变形马氏体向奥氏体 [1]Dong H,Wang M Q,Weng Y Q.Performance improve-
· 1162 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 由于储存能的存在，变形后的材料自由能升高，使 得部分铁素体在两相区迅速转变为奥氏体，且与退 火马氏体保持 K-S 关系. 形核位置多，奥氏体细小 弥散. 随着时间的延长，针状奥氏体彼此相遇，由于 空间取向相同，将长大成为粒状奥氏体. 粒状奥氏 体在随后冷却和形变过程中转化为粒状马氏体. 同 时由于高的位错密度和众多缺陷的存在，使得未转 变的马氏体通过回复进行多边化或通过缺陷形核长 大形成超细的铁素体亚晶或晶粒，未转变的铁素体 通过回复实现了组织的细化[8] . 2.3 增塑机理研究 实验中锰钢和 600 MPa 级 TRIP 钢的成分、残 余奥氏体体积分数和力学性能如表 2 所示. 传统 TRIP 钢组织为铁素体、贝氏体和残余奥氏体，而 实验中锰钢组织为铁素体、马氏体和残余奥氏体. 本实验中锰钢为两相区保温 3 min 试样分别进行不 同应变拉伸试验. 图 8 为不同真应变下，实验中锰 钢和传统 600 MPa 级 TRIP 钢残余奥氏体转变率的 变化. 不同应变后残余奥氏体通过 X 射线衍射法测 得. 由图可知，实验中锰钢真应变为 4%时，亚稳奥 氏体便发生了大量转变，转化率达 81.8%. 随着均匀 延伸率的增加，奥氏体进一步转化，只剩下极少量 非常细小极其稳定的针状和粒状奥氏体. 真应变为 12%时，残余奥氏体转变率达 94%. 传统 TRIP 钢中 残余奥氏体的转变量随真应变呈渐进式转变，到真 应变为 30%时，残余奥氏体转变量才有大约 75%的 转变率，不及实验钢变形初期的转变量. 因此可以 判定中锰钢增塑机理与传统 TRIP 钢的有所差异. 应变前期，实验钢的塑性是由亚稳奥氏体的 TRIP 效应提供的，这与传统 TRIP 钢相同；而后期则是 由超细晶铁素体 (马氏体) 提供的. 亚稳奥氏体转 变为马氏体产生的体积膨胀和变形，使铁素体产生 塑性变形，从而诱发铁素体产生可动位错，有利于 塑性变形的发生. 铁素体晶粒越细，单位体积内晶 粒越多，形变时同样的形变量可分散到更多的晶粒 中，有利于晶粒间的变形协调，产生较均匀的形变 而不会造成局部应力过度集中，引起裂纹的过早产 生与发展. 细小晶粒间的迁移和转动引起应力松弛， 减少应力集中，从而提供较高的塑性. 另外，亚稳 奥氏体转变的马氏体粒子细小、分散和均匀分布， 使裂纹不易扩展，有利于塑性的提高. 实验钢获得 的高强度则是退火冷却过程中奥氏体转化为马氏体 和拉伸变形过程中 TRIP 效应转变为马氏体的强化 作用造成的. 表 2 传统 TRIP 钢和实验钢合金成分、残余奥氏体含量与力学性能[15] Table 2 Alloy composition, retained austenite content, and mechanical properties of the traditional TRIP steel and experimental steel 钢种 成分 (质量分数)/% 残余奥氏体体积分数/% 抗拉强度/MPa 断后延伸率/% C Si Mn Al Nb P S 传统 TRIP 钢 0.091 1.456 1.060 0.041 — 0.003 0.031 5.45 630 33.0 实验钢 0.080 0.150 6.720 — 0.034 0.009 0.013 19.80 1329 21.3 图 8 残余奥氏体转变率随应变的变化[15] Fig.8 Transformation content of retained austenite at different strains 3 结论 (1) 两相区退火过程中，变形马氏体向奥氏体 的转变十分迅速，在退火初期即有大量奥氏体形成. 随时间的延长，残余奥氏体量虽有所增加，但稳定 性降低. (2) 实验钢在退火 3 min 时，综合性能最佳. 抗 拉强度达到 1329 MPa，延伸率为 21.3%，强塑积达 到 28 GPa·%. 因此可用连续退火工艺进行该实验 钢的开发和生产. (3) 实验钢的塑性与传统 TRIP 钢有所不同，实 验钢的高塑性是由亚稳奥氏体的 TRIP 效应和超细晶 铁素体 (马氏体) 共同提供的；而实验钢高的强度是由 退火冷却过程中奥氏体转变的马氏体和拉伸变形过程 中 TRIP 效应转变的马氏体的强化作用造成的. 参 考 文 献 [1] Dong H, Wang M Q, Weng Y Q. Performance improve-
第9期 尹鸿祥等：退火时间对冷轧中锰TRIP钢组织和力学性能的影响 ·1163· ment of steels through M3 structure control.Iron Steel, (李楠.时捷，王存宇，等.两相区退火时间对冷轧中锰钢组 2010,45(7):1 织和力学性能的影响.材料热处理学报，2011,32(8)：74) (董瀚，王毛球，翁宇庆.高性能钢的M3组织调控理论与 [9]Lee S J,Lee S,De Cooman B C.Mn partitioning dur- 技术.钢铁，2010,45(7)：1) ing the intercritical annealing of ultrafine-grained 6%Mn [2]Han H N,Oh C S,Kim G,et al.Design method for transformation-induced plasticity steel.Scripta Mater, TRIP-aided multiphase steel based on a microstructure- 2011,64(7):649 based modelling for transformation-induced plasticity and [10 Arlazarov A,Goune M,Bouaziz O,et al.Evolution of mechanically induced martensitic transformation.Mater microstructure and mechanical properties of medium Mn Sci Eng A,2009,499(1/2):462 steels during double annealing.Mater Sci Eng A,2012, 3 Frommeyer G,Brux U,Neumann P,et al.Supra-ductile 542:31 and high-strength manganese-TRIP/TWIP steels for high [11]Shi J,Sun X J,Wang M Q,et al.Enhanced work- energy absorption purposes.ISIJ Int,2003,43(3):438 hardening behavior and mechanical properties in ultrafine- [4]Matlock D K,Speer J G.Design considerations for the grained steels with large-fractioned metastable austenite. next generation of advanced high strength sheet steels// Scripta Mater,2010,63(8):815 Proceeding of the 3rd International Conference on Ad- [12]Shi J.Cao W Q.Dong H.Ultrafine grained high strength vanced Structural Steels (ICASS).Geongju,2006:774 low alloy steel with high strength and high ductility. [5]Matlock D K,Speer J G.Third generation of AHSS:mi- Mater Sci Forum,2010.654-656:238 crostructure design concepts /Proceedings of Interna- tional Conference on Microstructure and Terture in Steels [13]Zhou Y.Material Analysis.Beijing:China Machine Press,2006 and other Materials.Jamshedpur,2009:185 (周玉.材料分析方法.北京：机械工业出版社，2006) [6 De A K,Speer J G,Matlock D K.Color tint-etching for multiphase steels.Adu Mater Process,2003,161(2):27 [14 Sugimoto K I,Sakaguchi J,Iida T,et al.Stretch- [7]Li Z,Zhao A M,Tang D,et al.Annealing processing pa- flangeability of a high-strength TRIP type bainitic sheet rameters and microstructure evolution of hot-rolled low- steel.ISIJ Int,2000,40(9):920 carbon medium-manganese TRIP Steels.J Univ Sci Tech- [15]Xie Q,Zhang M,Wei X C,et al.The effect of re- nol Beijing,2012,34(2):132 tained austenite transformation on the deformation be- (李振，赵爱民，唐荻，等.低碳中锰热轧TRP钢退火工艺 havior and mechanical properties//Proceedings of Inter- 及组织演变.北京科技大学学报，2012,34(2)：132) national Symposium on Materials Science and Engineer- [8 Li N,Shi J,Wang C Y,et al.Effect of annealing time on ing.Taiyuan,2005:734 microstructure and mechanical properties of a cold rolled (谢群，张梅，韦习成，等.残余奥氏体转变对TRIP钢力学 medium manganese steel.Trans Mater Heat Treat,2011, 性能及变形行为的影响//2005年国际材料科学与工程学 32(8):74 术研讨会.太原，2005：734)
第 9 期 尹鸿祥等：退火时间对冷轧中锰 TRIP 钢组织和力学性能的影响 1163 ·· ment of steels through M3 structure control. Iron Steel, 2010, 45(7): 1 (董瀚, 王毛球, 翁宇庆. 高性能钢的 M3 组织调控理论与 技术. 钢铁, 2010, 45(7): 1) [2] Han H N, Oh C S, Kim G, et al. Design method for TRIP-aided multiphase steel based on a microstructurebased modelling for transformation-induced plasticity and mechanically induced martensitic transformation. Mater Sci Eng A, 2009, 499(1/2): 462 [3] Frommeyer G, Brux U, Neumann P, et al. Supra-ductile and high-strength manganese-TRIP/TWIP steels for high energy absorption purposes. ISIJ Int, 2003, 43(3): 438 [4] Matlock D K, Speer J G. Design considerations for the next generation of advanced high strength sheet steels // Proceeding of the 3rd International Conference on Advanced Structural Steels (ICASS). Geongju, 2006: 774 [5] Matlock D K, Speer J G. Third generation of AHSS: microstructure design concepts // Proceedings of International Conference on Microstructure and Texture in Steels and other Materials. Jamshedpur, 2009:185 [6] De A K, Speer J G, Matlock D K. Color tint-etching for multiphase steels. Adv Mater Process, 2003, 161(2): 27 [7] Li Z, Zhao A M, Tang D, et al. Annealing processing parameters and microstructure evolution of hot-rolled lowcarbon medium-manganese TRIP Steels. J Univ Sci Technol Beijing, 2012, 34(2): 132 (李振, 赵爱民, 唐荻, 等. 低碳中锰热轧 TRIP 钢退火工艺 及组织演变. 北京科技大学学报, 2012, 34(2): 132) [8] Li N, Shi J, Wang C Y, et al. Effect of annealing time on microstructure and mechanical properties of a cold rolled medium manganese steel. Trans Mater Heat Treat, 2011, 32(8): 74 (李楠, 时捷, 王存宇, 等. 两相区退火时间对冷轧中锰钢组 织和力学性能的影响. 材料热处理学报, 2011, 32(8): 74) [9] Lee S J, Lee S, De Cooman B C. Mn partitioning during the intercritical annealing of ultrafine-grained 6% Mn transformation-induced plasticity steel. Scripta Mater, 2011, 64(7): 649 [10] Arlazarov A, Goun´e M, Bouaziz O, et al. Evolution of microstructure and mechanical properties of medium Mn steels during double annealing. Mater Sci Eng A, 2012, 542: 31 [11] Shi J, Sun X J, Wang M Q, et al. Enhanced workhardening behavior and mechanical properties in ultrafinegrained steels with large-fractioned metastable austenite. Scripta Mater, 2010, 63(8): 815 [12] Shi J, Cao W Q, Dong H. Ultrafine grained high strength low alloy steel with high strength and high ductility. Mater Sci Forum, 2010, 654-656: 238 [13] Zhou Y. Material Analysis. Beijing: China Machine Press, 2006 (周玉. 材料分析方法. 北京: 机械工业出版社, 2006) [14] Sugimoto K I, Sakaguchi J, Iida T, et al. Stretch- flangeability of a high-strength TRIP type bainitic sheet steel. ISIJ Int, 2000, 40(9): 920 [15] Xie Q, Zhang M, Wei X C, et al. The effect of retained austenite transformation on the deformation behavior and mechanical properties // Proceedings of International Symposium on Materials Science and Engineering. Taiyuan, 2005: 734 (谢群, 张梅, 韦习成, 等. 残余奥氏体转变对 TRIP 钢力学 性能及变形行为的影响// 2005 年国际材料科学与工程学 术研讨会. 太原, 2005: 734)