通过简单的水热反应原位合成了具有核壳结构的FeS2微米球与多壁碳纳米管复合的介孔材料(C-S-FeS2@ MWCNT).FeS2微米球表面由纳米片状颗粒堆叠形成的厚度为~350 nm壳层, 以及以化学键的形式吸附在微球表面的碳纳米管共同构成了材料保护层.保护层具有丰富的官能团和大量的孔隙结构, 保证了锂离子扩散通道, 并有效抑制了体积膨胀.C-S-FeS2@ MWCNT在200 mA·g-1的电流密度下, 250次循环可逆容量达到638 mA·h·g-1, 倍率性能也得到明显改善, 为过渡金属硫化物电极材料的微米化设计和体积能量密度的提升提供了可能

实验一 恒温水浴的组装及性能测试 .1 实验二 燃烧热的测定 .6 实验三 纯液体饱和蒸气压的测定 .19 实验四 完全互溶双液系的平衡相图 .24 实验五 金属相图绘制 .29 实验六 凝固点降低法测分子量 .35 实验七 电导及其应用 .39 实验八 原电池电动势的测定及应用 .44 实验九 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 .50 实验十 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数.55 实验十一 最大泡压法测定溶液的表面张力 .59 实验十二 粘度法测定高聚物的分子量 .68 实验十三 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度.74 实验十四 毛细管电泳测定苯甲酸衍生物的淌度.77 实验十五 量子化学计算 .85

通过采用一步纳米金属颗粒辅助化学刻蚀法(MACE)成功制备了多孔硅纳米线, 并主要研究了硅片掺杂浓度、氧化剂AgNO3浓度以及HF浓度对硅纳米线阵列形貌结构的影响规律. 研究结果表明: 较高的掺杂浓度更有利于刻蚀反应的发生和硅纳米线阵列的形成, 这是由于高掺杂浓度在硅片表面引入了更多的杂质和缺陷, 同时高掺杂浓度的硅片与溶液界面形成的肖特基势垒更低, 更容易氧化溶解形成硅纳米线阵列; 在一步金属辅助化学刻蚀法制备多孔硅纳米线阵列的过程中, 溶液中AgNO3浓度对于其刻蚀形貌和结构起到主要作用, AgNO3浓度过低或过高时, 硅片表面会形成腐蚀凹坑或坍塌的纳米线簇, AgNO3浓度为0.02 mol·L-1时, 硅纳米线会生长变长, 最终形成多孔硅纳米线阵列. 随着硅纳米线的增长, 纳米线之间的毛细应力会使得一些纳米线顶部出现团聚现象; 且当HF溶液浓度超过4.6 mol·L-1时, 随着HF酸浓度的增加, 硅纳米线的长度随之增加. 同时, 硅纳米线的顶部有多孔结构生成, 且硅纳米线的孔隙率随HF浓度的增加而增多, 这是由于纳米线顶部大量的Ag+随机形核, 导致硅纳米线侧向腐蚀的结果. 最后, 根据实验现象提出相应模型对多孔硅纳米线的形成过程进行了解释, 归因于银离子的沉积和硅基底的氧化溶解

真空电弧重熔镍基高温合金GH220,自耗电极端部熔化区\突出环\内部的镁分布基本均匀;而熔化液层及液固两相区的镁分布不均匀,从熔化液层表面到原始电极区镁含量显著增高。熔化液层中距表面约0.3毫米内的镁含量[Mg]s和重熔锭镁含量[Mg]i均与电极原始镁含量[Mg]e呈直线关系,本试验条件下,[Mg]s=0.18[Mg]e;[Mg]i=0.30[Mg]e。重熔过程的镁挥发主要发生于电极端部熔滴形成阶段,挥发过程主要受控于镁由原始电极向熔化液层-气相界面迁移的速度,传质系数K12=0.107厘米·秒-1。真空感应熔炼GH220,镁挥发受液相边界层中扩散与界面挥发反应的混合控制,并非受控于气相边界层中镁的扩散。在试验条件下,液相边界层中镁的扩散与界面挥发反应总传质系数K23=10-1~10-2厘米·秒-1,而气相边界层中镁扩散的传质系数K4=47.17厘米·秒-1。根据(d[Mg])/dτ=-K23·VA及-K23与工艺参数的关系,建立了镁挥发的数学模型,即[Mg]e与镁加入量、挥发温度、气相压力、保持时间、合金液面面积、溶体体积之间的定量关系式。此模型在实验室和生产条件下均得到了很好的验证,可用于调整真空感应熔炼的工艺参数,实现有效的控制合金镁含量

以X射线衍射仪、扫描隧道电子显微镜、能量散射光谱仪等手段对在悬浮预热器内筒上使用前后的反应烧结碳化硅陶瓷进行分析,研究该陶瓷应用于悬浮预热器上的损毁机制.碳化硅陶瓷中残存金属硅和表面的碳化硅在高温使用工况下首先氧化成SiO2,SiO2在K2O (g)、Na2O (g)、KCl (g)、Na Cl (g)等蒸气以及氯化物作用下黏度降低,形成覆盖于陶瓷表面的氧化层,继而被高速的气固流体冲蚀和磨损掉,并导致新的界面出现.如此循环,使碳化硅陶瓷的外侧逐渐变薄和断裂,直至损毁.提高陶瓷的致密性和降低残余硅含量是改进反应烧结碳化硅陶瓷在悬浮预热器中使用性能的有效途径

构建管流式冲刷腐蚀实验装置研究γ预辐照对铍在一号电火花加工油（EDM-1）中腐蚀性能的影响，研究铍试样质量变化，进行表面形貌及成分分析.结果表明，铍在EDM-1管流冲刷条件下受冲刷腐蚀和化学腐蚀的共同作用，前者主要受试样表面形态影响，后者主要受γ预辐照剂量、杂质元素、EDM-1中含硫有机物等的影响.辐照前后，试样质量均呈现先减小、后增大、再减小趋势，腐蚀速率基本随辐照剂量的升高而增大.γ预辐照促进了铍试样在EDM-1中点蚀核和蚀孔的产生，腐蚀2880 h后，未接受预辐照试样仅产生较为明显点蚀核，而接受200和100 kGy预辐照试样中的部分点蚀核发展成为蚀孔，前者直径约为后者2倍.点蚀核和蚀孔区域出现Al、Si、Fe、Cr、Ti等杂质元素及S元素，杂质元素为诱导产生点蚀的重要因素，含S有机物发生化学反应分别生成物理吸附和化学吸附于蚀孔内部的SO2和SOx，促进蚀孔的形成及扩展

研究了高钛球团的焙烧特征和固结行为.随着TiO2含量的增加,球团焙烧难度增大,当TiO2质量分数由10%增加至21%时,高钛球团所需预热时间由12 min延长至26 min以上,焙烧球强度由每个2486 N降低至每个1728 N.高钛球团由于FeTiO3含量高,导致氧化速度慢、预热球氧化程度低,不利于焙烧固结时钛赤铁矿固溶体晶粒的长大,使得球团固结强度差.通过添加NaOH结合润磨工艺增大颗粒表面能和反应活性,促进了固相扩散,并生成少量低熔点化合物,有利于再结晶过程的扩散迁移,使Ti富集在Fe2TiO5中并促进钛赤铁矿晶粒长大,强化了高钛球团焙烧固结,可使预热时间缩短至16 min,球团强度提高至每个2141 N

研究了高钛球团的焙烧特征和固结行为．随着TiO2含量的增加，球团焙烧难度增大，当TiO2质量分数由10%增加至21%时，高钛球团所需预热时间由12min延长至26min以上，焙烧球强度由每个2486N降低至每个1728N．高钛球团由于FeTiO3含量高，导致氧化速度慢、预热球氧化程度低，不利于焙烧固结时钛赤铁矿固溶体晶粒的长大，使得球团固结强度差．通过添加NaOH结合润磨工艺增大颗粒表面能和反应活性，促进了固相扩散，并生成少量低熔点化合物，有利于再结晶过程的扩散迁移，使Ti富集在Fe2TiO5中并促进钛赤铁矿晶粒长大，强化了高钛球团焙烧固结，可使预热时间缩短至16min，球团强度提高至每个2141N．

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法.用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验.研究发现,PbO与NaPO3在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4(PO4)3,而在850℃以上主要形成NaPbPO4,反应彻底.PbO、Sb2O3和NaPO3混合物的反应表明:在NaPO3量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3足量时才会与Sb2O3生成锑的非晶态玻璃.用NaNO3作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3和NaNO3加入量对结果的影响.在最优条件下精锑含铅0.047%,除铅率98.90%

采用低温固相反应法制备了直接甲醇燃料电池用PtSn/C阳极催化剂,采用XRD、TEM等测试方法对催化剂的晶体结构和粒径大小进行了表征.结果表明:采用低温固相反应法制备的PtSn/C催化剂和Pt/C催化剂均表现为Pt的fcc晶体结构;Sn的加入导致Pt的晶胞参数增大;与同法所制Pt/C催化剂相比较,PtSn/C催化剂中金属Pt在碳载体上分布较均匀,金属粒子的粒径较小,平均粒径约为4.8nm,从而具有更大的反应表面积.电化学测试表明,对于甲醇电氧化,PtSn/C催化剂具有比Pt/C催化剂更强的催化能力