浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（讲义）药物的鉴别试验案例分析

浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（讲义）药物的含量测定案例分析

1. 药典的特性：法定性、科学性、时代性 2. 中国药典的中英文名称、简称、缩写；现行版本、各卷收载内容 3. 药典组成——凡例、正文、通则和索引 4. 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药

一、检验工作程序 1. 取样：应科学、真实和有代表性，要求均匀、合理 2. 性状——包括外观、色泽、物理常数等 3. 鉴别——判断药物的真伪 4. 检查——判断药物的纯度，采用限度试验。检查项下包括：杂质检查、有效性、均一性和安全性试验 5. 含量测定——判断有效成分含量是否符合规定 6. 原始记录——必须完整、真实、具体，其是原始档案，应与检验工作同步进行 7. 检验报告——要求依据准确、数据无误、结论明确 二、误差与偏差 1. 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（有绝对误差和相对误差、系统误差和偶然误差之分） 2. 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用SD、RSD表示 3. 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验 三、有效数字 1. 有效数字表示方法、有效位数确定 2. 修约规则（四舍六入五成双）与运算法则

1. 检测限——实验条件下，样品中被测物能被检出的最低量（信噪比S/N=21或31） 2. 定量限——实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低量（信噪比S/N =101） 3. 线性——在设定的范围内，测试响应值与试样中被测物浓度呈比例关系的程度 4. 范围——分析方法能达到一定精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间 5. 耐用性——测定条件有的小变动时，测定结果不受影响的承受程度 6. 药品质量管理相关内容——GMP,GSP, GLP,GCP,SOP, AQC, ICH

1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物（盐酸丁卡因例外）和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应；氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物；磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀；巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀（含硫巴比妥呈绿色） 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光

一、杂质的来源和分类 二、杂质的限量与计算

浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（PPT课件讲稿）第三章 药物的杂质检查 第2节 第2讲 一般杂质的检查方法

浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（PPT课件讲稿）第三章 药物的杂质检查 第2节 第4讲 一般杂质的检查方法

浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（PPT课件讲稿）第三章 药物的杂质检查 第3节 第2讲 特殊杂质的检查方法