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第一节 概述 第二节 沉淀重量法 一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、溶解度及其影响因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算 第二节 银量法
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7.1 重量分析概述 7.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 7.3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 7.4 影响沉淀纯度的因素 7.5 沉淀形成卢沉淀的条件 7.6 重量分析的计算和应用示例 7.7 沉淀滴定概述 7.8 银量法滴定终点的确定
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本章内容包括银量法的基本原理;三种确定滴定终点的方法,每种方法的指示终点的原理、滴定条件和应用范围。重量分析法中的沉淀法,沉淀的形态和沉淀的形成;沉淀的完全程度及其影响因素,溶度积与溶解度,条件溶度积;影响沉淀溶解度的主要因素:同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应;影响沉淀纯度的因素:共沉淀、后沉淀;沉淀条件的选择:晶形沉淀和无定形沉淀的条件选择;沉淀的滤过、洗涤、干燥、灼烧和恒重;称量形式和结果计算;挥发法,干燥失重
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§7–1 重量分析概述 §7–2 重量分析对沉淀的要求 §7–3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 §7–4 影响沉淀纯度的因素 §7–5 沉淀的形成与沉淀的条件 §7–7 沉淀滴定法概述 §7–6 重量分析的计算和应用示例 §7–8 银量法滴定终点的确定
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§7.1 重量分析概述 §7.2 重量分析对沉淀的要求 §7.3 沉淀完全的程度与影响 沉淀溶解度的因素 §7.4 影响沉淀纯度的因素 §7.5 沉淀的形成与沉淀的条件 §7.6 重量分析计算和应用示例 §7.7 沉淀滴定法概述 §7.8 银量法滴定终点的确定
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1. 了解沉淀的溶解度和溶度积常数。 2. 掌握微溶化合物溶解度的计算。 3. 熟悉影响条件溶度积和沉淀溶解度的因素。 4. 熟悉几种重要的银量法的原理、特点和应用。 9.1 沉淀-溶解平衡 Precipitation – dissolution equilibrium 9.2 沉淀滴定法 Precipitation titration
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前言 2 实验一 葡萄糖的杂质检查(一般杂质检查)3 实验二 药物特殊杂质检查6 实验三 苯巴比妥的鉴别、区别(微晶反应)及含量测定(银量法)7 实验四 安妥碘的含量测定(氧瓶燃烧-可见分光光度法) 9 实验五 盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法 10 实验六 硫酸阿托品注射液的测定 11 实验七 酚磺乙胺注射液的含量测定 11 实验八 复方新诺明片中磺胺甲基异恶唑及甲氧苄氨嘧啶的双波长分光 光度法 12 实验九 维生素C注射液的分析 13 实验十 复方乙酰水杨酸片的含量测定 15 实验十一 维生素B1片剂的含量测定(差示分光光度法) 16 实验十二 氯霉素滴眼液的高效液相色谱分析法 18 实验十三 Determination of Alcohol in Belladonna Tincture 20 实验十四 设计性实验 22
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绪 论.1 第一部分 基础性实验 实验一 食品中水分含量的测定(常压干燥法).6 实验二 食品中总灰分的测定.9 实验三 粗脂肪的定量测定.11 实验四 牛乳酸度的测定及果蔬类总酸度的测定.14 实验五 直接滴定法测定雪碧中还原糖的含量.18 实验六 果汁粉中维生素 C 的测定(2,6-二氯酚靛酚法).21 实验七 果汁粉中维生素 C 的测定(直接碘量法) .24 实验八 食品中蛋白质的测定(双缩脲法).26 实验九 食品中蛋白质的测定(凯氏定氮法).28 实验十 胃舒平药品中铝和镁的测定.31 第二部分 综合性实验 实验一 乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定.33 实验二 水泥中 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定.37 实验三 钢铁中硅、锰、磷的测定.41 实验四 三草酸合铁(III)酸钾的制备、组成测定及性质.44 实验五 铁(III)-钛铁试剂配合物的制备及稳定常数的测定.48 实验六 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.51 实验七 硫代硫酸钠的制备和应用.54 实验八 废干电池的综合利用.58 实验九 三氯化六氨合钴(III)的制备及其实验式的确定.62 实验十 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析.65 实验十一 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量.67 实验十二 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量.69 实验十三 由鸡蛋壳制备丙酸钙及其组成测定.71 实验十四 铁矿石中全铁含量的测定.74 实验十五 高炉渣中 TiO2 含量测定.77 实验十六 天然水中盐类总量的测定.80 实验十七 离子交换法分离镍和钴及其含量的测定.83 实验十八 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析.87 实验十九 工业纯碱 (Na2CO3)的制备及含量测定.91 实验二十 海带中碘含量的分析.94 第三部分 设计性实验 实验一 用废牙膏皮为原料制备氢氧化铝.96 实验二 高铝(Al2O3)的测定.98 实验三 氯化铵的制备及含氮量的测定.99 实验四 从废定影液中回收银.100 实验五 由废电池回收锌皮制备硫酸锌.102 实验六 饲料中粗灰分、钙、磷的连续测定.103 实验七 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定.104 实验八 溴酸钾法测定苯酚.106 实验九 碘盐的制备及 KIO3 含量的测定 .108 实验十 净水剂聚合硫酸铁的制备.109
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绪论 误差及分析数据处理 误差及其表示方法 误差的统计概念 分析数据的处理 自测题 分析质量控制和计量认证 分析质量控制 计量认证 自测题 重量分析法 概述 气化重量法 萃取重量法 沉淀重量法 自测题 滴定分析概论 自测题 酸碱滴定法 酸碱平衡及有关浓度计算 酸碱指示剂 酸碱滴定曲线和指示剂的选择 酸碱标准溶液的配制和标定 酸碱滴定法的应用 自测题 配位滴定法 概述 乙二胺四乙酸(EDTA)及其螯合物 配位滴定原理 金属离子指示剂 提高配位滴定选择性的方法 配位滴定的标准溶液和滴定方式 自测题 氧化还原滴定法 氧化还原反应的特点 氧化还原平衡 氧化还原滴定 高锰酸钾法 碘量法 重铬酸钾法 自测题 沉淀滴定法 概述 银量法 银量法标准溶液的配制和应用示例 自测题
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采用溶胶-凝胶法和浸渍提拉法在不锈钢板上制备了含银的二氧化硅薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)分析了膜层的组成,通过测试接触角研究了薄膜的亲水性,测试了薄膜对质量分数10%的FeCl3溶液的耐腐蚀性能,并对覆膜不锈钢的抗菌性和附着性进行了测定.结果表明:采用溶胶-凝胶法可在不锈钢基板上制得含银的SiO2抗菌膜,经过10min氧化处理和5次提拉,并经热处理后,抗菌膜与不锈钢结合牢固,亲水性和耐蚀性提高,对金黄色葡萄球菌抑菌率达到100%
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