复旦大学：《仪器分析 Instrumental Analysis》课程教学资源（讲义课件）电位法及永停滴定法（2/2）

以高浓度铜氰溶液为研究对象，通过添加次亚磷酸盐，进行了高碱条件下电积回收铜与氰化物的研究.研究了次亚磷酸盐用量、温度对铜和氰化物沉积过程的影响；利用线性循环伏安、恒电位电解并结合X射线衍射分析阳极沉淀物的物相，分析了阳极反应机理和次亚磷酸盐抑制氰化物分解的机理；采用电解后余液进行金的氰化浸出实验.结果表明：次亚磷酸盐可有效抑制电沉积过程中氰化物的分解，其抑制效果随温度升高而增强.电解过程中阳极表面生成的Cu2+是造成氰化物分解的主要原因；次亚磷酸盐通过优先与Cu2+发生氧化还原反应从而抑制氰化物的分解.处理后余液对金的氰化浸出无不良影响，通过电解可综合回收铜氰废水中金属与氰化物，处理后废水可循环利用

集束微电极系统是新发展起来的腐蚀电化学测量工具与方法。它的主要优点是可以测量腐蚀样品表面的瞬时电位分布。这对于局部腐蚀的研究非常重要。本文讨论了集束微电极(CME)在应用中的问题以及它的设计与制备方法

本文讨论了钢板电镀锌-铁合金工艺,并对锌-铁合金镀层的显微结构、相成分、表面形貌、显微硬度、结合力、稳定电位和耐蚀性进行了研究。结果表明:用电镀法可以获得一种高质量的含铁为16~17%的锌铁合金镀层

以碳为阻晶元素,利用磁控溅射方法获得非晶不锈钢薄膜。用X-射线衍射、透射电镜和动电位极化方法研究了碳含量与薄膜结构及耐蚀性的关系,并用AES和XPS分析了钝化膜成分。结果表明;碳含量对薄膜的结构和耐蚀性有显著影响;当碳含量超过6.2wt%时,薄膜转变为非晶态结构

通过显微组织观察、周浸加速腐蚀实验、锈层微观分析、锈层交流阻抗特征分析等方法,研究了合金元素钼含量对耐候钢腐蚀性能的影响.合金元素钼可以促进钢中贝氏体组织的形成,促使锈层更加致密,对钢基体具有更好的保护性,有利于提高钢的耐腐蚀性能.随着钢中钼含量的增加,实验钢锈层的腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度减小,锈层的阳极溶解反应受到明显阻碍,锈层具有更好的保护性

本文应用电镜和扫描电镜观察了DZ-40钢和重轨钢淬火高温回火脆化断口,对断口进行了稳定电位测定及微量磷的化学分析,用离子探针对断口上磷、稀土元素铈和锰等的深度分布进行测定。实验证实了磷、铈在淬火钢高温回火时在原奥氏体晶界发生偏聚,锰也在原奥氏体晶界富集。铈在晶界的偏聚减缓了磷在晶界偏聚的进程,锰和磷的相互作用加速了磷在晶界的偏聚。文章讨论了磷和铈的晶界偏聚,铈和磷以及锰和磷之间在晶界偏聚过程中的相互作用

进行了组合抑制剂CCSL分离方铅矿、闪锌矿与磁黄铁矿的浮选研究.单矿物浮选实验结果表明,浮选过程添加该组合抑制剂时,磁黄铁矿基本不浮,而方铅矿与闪锌矿的可浮性很好.方铅矿与磁黄铁矿混合矿浮选实验结果表明,添加该组合抑制剂时,方铅矿的浮选回收率可达90%以上,而磁黄铁矿基本不浮,从而很好地实现两种矿物的分离;闪锌矿与磁黄铁矿混合矿浮选实验结果表明,添加该抑制剂时也能实现两种矿物的分离,但分离效果不及方铅矿与磁黄铁矿.X射线光电子能谱、红外光谱、Zeta电位测试表明,CCSL处理后的磁黄铁矿表面的醋酸根吸附不是单纯的物理吸附.紫外吸收光谱扫描结果表明,CCSL中的醋酸根并没有阻碍磁黄铁矿表面双黄药的生成,磁黄铁矿可浮性下降仅仅是由于醋酸根对其造成的亲水性大于双黄药造成的疏水性.CCSL中的醋酸根既与磁黄铁矿中的Fe3+发生亲合,又与水中的H+形成氢键,最终增强了磁黄铁矿的亲水性;而醋酸根对方铅矿和闪锌矿基本没有影响,这是组合抑制剂CCSL能够分离方铅矿、闪锌矿与磁黄铁矿的原因

以6005A铝合金商品实际产生的表面少缺陷、多缺陷试样，以及作为比较的完全去除商品表面膜的人工磨制的三种不同表面状态试样为研究对象，研究铝合金商品表面的实际损伤对其耐海水腐蚀性能的影响及其腐蚀电化学行为.通过场发射扫描电镜和激光共聚焦扫描显微镜对具有不同表面状态的6005A铝合金表面形貌和粗糙度进行了表征，表明铝合金商品实际产生的表面缺陷主要为划伤，体现在随着表面缺陷的增多，表面粗糙度Ra明显增大，表面粗糙度Ra大小可以定量描述表面损伤的严重程度. 6005A铝合金在NaCl质量分数3.5%的模拟海水溶液中发生全面腐蚀和点蚀，表面缺陷越多，粗糙度越大，耐蚀性越差；电化学测试结果表明，表面缺陷越多，粗糙度越大，腐蚀电位越低，腐蚀电流密度越大，耐蚀性越差. 6005A铝合金表面损伤对其耐海水腐蚀性能产生影响的原因为：表面损伤造成铝合金商品原表面膜被破坏，表面缺陷越多，粗糙度越大，表面膜的破坏和表面塑性变形越严重，铝元素会因为被活化而迅速溶解，有着更高的腐蚀速率，而缺陷较少表面有较为均匀致密的氧化膜，对基体有着较好的保护性

利用磁致伸缩空蚀试验机对Cr32Ni7Mo3N特级双相不锈钢在蒸馏水和人工海水中进行了空蚀实验，并采用扫描电镜跟踪观察了经不同时间段空蚀后试样的形貌.通过测量失重绘制了材料的累积失重量和失重率曲线.经电化学工作站测量了材料在静态与空蚀条件下的极化曲线和腐蚀电位变化.对比分析了Cr32Ni7Mo3N与SAF2205双相不锈钢在人工海水的抗空蚀能力.结果表明：Cr32Ni7Mo3N特级双相不锈钢空蚀破坏首先在铁素体薄弱区以及铁素体和奥氏体相界发生，并向铁素体内扩展，铁素体发生解离断裂脱落；奥氏体随着空蚀的进行，滑移线增多，显微硬度值增加，且人工海水中奥氏体显微硬度值比在蒸馏水中的高；铁素体大面积破坏后，奥氏体才失稳产生延性断裂脱落，奥氏体的存在延缓了破坏在整个材料表面上的扩展.空蚀与腐蚀交互影响导致材料在人工海水中加速破坏.Cr32Ni7Mo3N特级双相不锈钢在人工海水中的抗空蚀能力优于SAF2205双相不锈钢