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在水-乙醇介质中,稀土与偶氮胂Ⅲ在pH为1.2~2.1的酸度范围内可形成1:2的紫红色络合物,摩尔吸光系数高达8.2×104l·mol·cm-1,含稀土总量为0~50μg/25ml范围内服从比尔定律。铁的干扰采用EDTA掩蔽,避免了复杂的分离手续。该方法具有较高的灵敏度,选择性、重现性良好,用于稀土硅镁合金中稀土总量的测定,分析结果满意,已用于生产
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Al-Si系合金在现代工业、交通等领域广泛应用,合金元素钪可进一步改善其加工和使用性能.采用超声协同熔盐电解法制备Al-7S-Sc三元合金,研究探索超声作用对合金组织及强化相分布的影响.发现超声协同熔盐电解制得合金中Sc含量提高,团簇共晶硅组织和AlSi2Sc2相显著细化,共晶硅团簇尺寸由约500降低至200 μm,减小约60%,细化后AlSi2Sc2相分布均匀.超声协同电解法可显著优化Al-7Si-Sc合金组织,有助于控制改善现行工艺中合金元素偏聚、组织不均匀现象
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为了确保未来核聚变反应堆的氘氚自持燃烧必需采用中子增殖材料来得到合适的氚增值比。金属铍被认为是最有前途的核聚变反应堆固态中子倍增材料,但其熔点低,高温抗辐照肿胀性能差,因此需要寻找和研发具有更高熔点和更耐辐照肿胀的新型中子增殖材料以满足更先进的聚变堆要求。本研究尝试提出并制备了一种更高熔点的铍钨合金(Be12W),通过X射线和扫描电子显微镜对它的相组成和表面结构进行分析。对新型铍钨合金进行高剂量的氦离子辐照,发现合金表面一次起泡的平均尺寸约为0.8 μm,面密度约为2.4×107 cm?2,而二次起泡的平均尺寸约为80 nm,面密度约为1.28×108 cm?2。分析氦辐照引起的表面起泡及其机制,并与纯铍和铍钛合金表面起泡的情况进行了对比
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利用扫描电镜分析了自耗电极和电渣重熔钢中夹杂物的特征,结合热力学计算,分析了氧硫复合夹杂物在电渣重熔过程中的转变机理。结果表明,电渣重熔采用气氛保护结合脱氧操作可以将自耗电极全氧质量分数由0.0017%降低至0.0008%。电渣重熔之后钢中小于3 μm夹杂物的比例显著增加。自耗电极中的夹杂物为CaS与含质量分数3%和11%左右MgO的CaO–Al2O3–SiO2–MgO结合的两类复合夹杂物。电渣过程未被去除的氧化物夹杂中的SiO2被钢液中酸溶铝还原,保留至电渣锭中。电渣锭中含约1%MgO和2%SiO2且成分均匀的CaO–Al2O3–SiO2–MgO是在电渣过程中新生的夹杂物。自耗电极中的CaS通过分解为钢液中溶解Ca和S,以及通过与液态氧化物夹杂中Al2O3反应的途径在电渣过程被去除。电渣锭中低熔点氧化物夹杂周围环状CaS是钢液凝固过程中溶解S、酸溶铝Al与氧化物夹杂中CaO的反应产物,高熔点氧化物夹杂周围环状CaS是钢液凝固过程中Ca和S偏析后反应新生的夹杂物。复合夹杂物中补丁状CaS是在电渣重熔钢液冷却过程中由复合夹杂物熔体中析出的
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采用圆环压缩法和挤压–模拟法测定Zr-4合金有润滑条件下的摩擦因子,讨论了2种方法所测定摩擦因子存在差异的原因。研究结果表明,在模具(砧面)粗糙度Ra = 0.6 μm、实验温度700~800 ℃的条件下,采用圆环压缩法获得的Zr-4合金与模具的摩擦因子为0.18~0.27,摩擦因子随实验温度的升高而增大。挤压温度为750 ℃时,采用挤压–模拟法获得的热挤压平均摩擦因子为0.35。测试结果存在较大差异的原因,是由于挤压过程润滑剂的剪切速率较圆环压缩实验大得多,且挤压过程中润滑剂所受压应力约为圆环压缩实验中的两倍,从而导致润滑剂黏度的增大,表现为摩擦因子较高。圆环压缩法获得的摩擦因子更适合于Zr-4合金的锻造等热加工工况
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在青岛典型的工业海洋大气环境下,进行硼硫酸阳极氧化6061铝合金与不同表面状态的30CrMnSiNi2A结构钢偶接件的户外大气暴露试验,通过电化学测试、腐蚀产物分析、力学性能检测、断口分析等,研究了偶接件中阳极氧化6061铝合金的腐蚀规律与机理.结果表明:经1 a户外大气暴露试验后,与镀镉钛结构钢偶接的6061阳极氧化铝合金力学性能最优,其强度σb和延伸率δ分别比原始试样下降6.45%和4.39%,远优于与结构钢裸材偶接的阳极氧化6061铝合金试样(分别下降10%和62.28%),略优于未偶接试样(分别下降6.77%和10.74%).沿晶腐蚀和表面点蚀是导致阳极氧化6061铝合金力学性能下降的主要原因,最严重的沿晶腐蚀裂纹深度达150 μm.青岛大气中的硫化物不仅会侵蚀试样表面形成硫酸铝,还会浸入到晶界促进沿晶腐蚀
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对GCr15轴承钢表面渗硼层的生长动力学与机械性能进行了研究.采用固体渗硼的方法,在1123、1173、1223和1323 K温度条件下,分别保温处理2、4、6和8 h,进行渗硼层制备.采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、维氏硬度计等对制备的渗硼层进行组织观察与性能分析,并通过试验数据对渗硼层的生长动力学特性进行了研究.研究结果表明:试样表面获得了均匀致密的渗硼层,渗硼层的相成分主要是FeB和Fe2B;渗硼层的厚度随处理温度与保温时间的增加而增厚,变化范围为33.4~318.5 μm;渗硼层的表面硬度随处理温度及保温时间的增加而增大,主要是由于随着渗硼层厚度的增加,高硬度FeB相的含量上升,低硬度Fe2B相的含量下降,表面硬度HV0.1变化范围为1630~1950,与基体组织相比,提高了5~6倍;渗层截面硬度测试结果表明,渗层与基体之间有较宽的硬度梯度过渡;通过Arrhenius公式,对渗硼层的生长动力学方程进行了推导,可知B元素在GCr15轴承钢中的扩散激活能为188.595 kJ·mol-1,对推导的动力学方程进行了试验验证,结果表明最大误差仅4.93%,可有效的实现对渗层厚度的预测
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为明确石粉掺合料对地聚物材料的作用机理,以赤泥基注浆材料为研究对象,系统研究了石粉掺量和粒径分布对赤泥基注浆材料浆体性能、力学性能和微观结构的作用规律,并结合X射线衍射仪(XRD)、压汞仪(MIP)和扫描电镜(SEM)等微观测试手段分析其作用机理。研究表明,结石体力学强度随石粉掺量的上升先增大后减小,当石粉的质量分数为5%时抗压强度最高,3 d时可达5.65 MPa,抗压强度提升幅度为18.94%,同时浆液泌水率上升幅度仅为9.85%,且28 d结石体孔隙率降低了18.35%,因此,5%为石粉在赤泥基注浆材料中的最佳质量分数。在石粉最佳质量分数条件下,随着石粉平均粒径减小,浆液凝结时间及泌水率均呈现下降的趋势;当石粉平均粒径达到8 μm时,石粉“填充效应”和“成核效应”作用尤为明显,浆液黏度突升,且3 d和28 d试样强度分别提升了11.86%和10%,故石粉平均粒径越小,其对赤泥基注浆材料的提升作用越显著,赤泥基注浆材料的最佳粉料质量配比为赤泥47.5%,矿粉47.5%,石粉5%;微观分析证实,石粉在浆液水化历程中以物理特性参与其中,为Na2O–SiO2–Al2O3–H2O凝胶(N–A–S–H), 水化硅铝酸钙凝胶(C–A–S–H)和水化硅酸钙凝胶(C–S–H)等凝胶提供成核位点,供地聚物凝胶沉淀和生长,加速浆液水化
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采用无水电解法提取不锈钢中存在的典型夹杂物,通过扫描电子显微镜观察夹杂物三维形貌,并根据元素组成对夹杂物进行分类和形貌分析,对具有相同化学成分但不同三维形貌的夹杂物进行了表征和归纳。利用FactSage 7.0热力学软件,对不同夹杂物的平衡状态进行了计算,研究了温度和钢液成分对于夹杂物平衡的影响,并得到相应的平衡相图。结果表明,无水电解可以有效地将不锈钢中夹杂物完整地提取出来,避免了金相法带来的误差,可以更加清晰的观测夹杂物的三维形貌;经扫描电子显微镜观察和测量,较大的氧化铝夹杂物表面较为容易出现钛元素的富集区域,且大部分夹杂物形貌主要为球状和表面较为光滑的多面体状,直径一般不大于5 μm。通过热力学计算得到,钢中夹杂物的生成与钢中元素质量分数密切相关,在1873 K时,Mg、Ti、Si元素质量分数的不同会导致生成不同的夹杂物
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螺纹插装式溢流阀阀套精加工采用碳氮共渗后磨削的制造工艺,内锥面的形位误差会影响溢流阀的使用寿命和静动态特性,制造过程需要精准控制内锥面的误差。通过对工艺分析建立制造误差模型并应用研究,由此获得内锥面自身角度的合理误差范围,以及内锥角误差与磨削量之间的变化关系。根据阀套结构特点设计专用的检测装置,并对检测原理和测量误差进行分析,通过误差校对提高检测精度。对热处理后的阀套进行轴向尺寸分组,并采用基准统一原则,保证磨削制造精度的稳定性。根据检测原理和误差模型对试磨件进行误差计算,并据此调整磨削参数,使制造误差合格;后续制造时采用检测装置快速测量阀套的密封圆轴向尺寸,使制造误差均落在控制范围内,保证批量生产的可控性。研究表明,基于某型溢流阀的设计及工艺参数,内锥面自身角度的实际制造误差控制以±0.8°为宜,对应的密封圆轴向最大磨削公差为0.186 mm、修正后的最小磨削公差为0.075 mm;实验验证了误差模型的准确性,所述检测方法的角度测量误差为0.06°、密封圆轴向尺寸测量误差为2 μm,因角度测量误差带来的最大、最小磨削量范围偏差可通过内锥角实际制造误差的收缩进行补偿;所研究的理论与方法也为其他内锥面的制造控制及逆向工程提供了系统的方法
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