基本概念 采样理论( sampling theory)是指如何进行试样 采集的数学统计理论。怎样通过局部采样在统计 意义上尽可能代表总体,是采样理论和方法所研 究的内容。分析化学中常用的采样方法包括固体 物质的采样方法、动态过程的采样方法和质量检 验的采样方法。 采样常数(sampling constants)为表征实验室样 本的均衡性,或考虑样本的分隔效应, Ingamell和 Visman分别定义了几个采样常数,以便更好的描 述采样特征

以等物质的量的高锰酸钾和乙酸锰为原料,采用机械化学法制备出弱结晶型α-MnO2超级电容器电极材料.在1.2V电压内,200mA·g-1电流密度下对对称型超级电容器进行恒流充放电测试.采用XRD法、循环伏安及交流阻抗法对充放电前后电极材料的结构以及电化学性能进行表征,首次采用求斜率法对充放电曲线分析.结果表明:超级电容器表现出法拉第电容与双电层电容的双重特征;在循环过程中,电化学惰性物质Mn3O4生成,循环伏安图中氧化还原峰逐渐消失;充放电曲线的法拉第电容特征逐渐消失而接近双电层电容理想曲线;超级电容器的比容量、等效串联电阻发生了对应的变化,其最大电极比容量达到416F·g-1,经过近500次循环后,比容量为220F·g-1

第2章分析试样的采集与制备 2.1试样的采集与预处理 2.2试样的分解

2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解

1、水样采集、保存和预处理是关系分析结果准确可靠的重要环节； 2、水样采集要保证代表水的全面性；

2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理

(collection of urine specimen) 留取尿液标本作物理、化学、细菌和 显微镜等检查 以助诊断和观察疗效

采用电化学测试技术与化学浸泡实验相结合,对比研究了409L和430铁素体不锈钢热轧板材耐点蚀和耐晶间腐蚀的能力.结果表明:409L不锈钢的击穿电位与保护电位的差小、钝化膜的修复能力较强,表现为小尺度的浅点蚀孔;430不锈钢的击穿电位较高,耐点蚀能力高于409L不锈钢,但430不锈钢热轧态的条带组织有明显的腐蚀微电池效应,表现为比较严重的全面腐蚀;409L不锈钢含Cr量低,且其热轧态未经过稳定化处理,使得409L不锈钢耐晶间腐蚀能力劣于430不锈钢.经微观分析:409L不锈钢为沿着基体等轴晶界的典型晶间腐蚀形貌特征,而430不锈钢在轧向碳化物(M23C6)与基体的相界面上呈现分层腐蚀痕迹

采用电化学、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱等实验方法研究了1-羟基苯并三氮唑（BTAOH）和钼酸钠（Na2MoO4）复配后对铜在ASTM D 1384模拟大气腐蚀溶液中的缓蚀协同作用.电化学实验结果表明：BTAOH与Na2MoO4在50mg·L-1的质量浓度条件下，以2：1复配使用能够显著提高铜在模拟大气腐蚀溶液中的电荷转移电阻，降低腐蚀电流密度，缓蚀率达到90.7%；铜在模拟大气腐蚀溶液中的腐蚀产物呈聚集柱状堆砌在表面，而在含有缓蚀剂的溶液中表面平整致密，且疏水性增强，接触角显著增大至91.8°.X射线光电子能谱结果显示Na2MoO4与铜表面作用后形成MoO3和MoO2，两种氧化物填充在BTAOH形成的表面膜的缝隙中，提高了膜的致密性，对铜产生良好的保护作用

试样分析过程一般包括下列步骤:试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干 扰物质的分离和定量测定。分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据,直 接取决于试样有无代表性,处理过程是否完善,要从大量的被测物质中采取能代表整批 物质的小样,以取得正确的结果,应掌握适当的技术,遵守一定的规则,采用合理的采 样、制备试样和分离检测的方法