劣博字化学与分子科学学院 COLLEGE DF CHEMIS TRY RND MOLECULAR 5CIENEES WUHRN UNIVERSITY 第2章分析试样的采集与制备 21试样的采集与预处理 22试样的分解 @博字 Wuhan University
第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
21分析试样的采集和预处理博字化学与分子科学院 试样的制备:试样的采集和预处理 分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样,所采试样应具有高 的代表性,采取的试样的组成 代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样 根据状态:气,固,液等 根据对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食 品等 豢縣准森厚业制定祷襟霍这些可参阅相关的 @博字 Wuhan University
2.1 分析试样的采集和预处理 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
采样单元数 劣博字化学与分子科学学院 OLLEGE DF CHEMISTRY RND MOLECULRR SCIENEESWUHRN UNIVERSITY 若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的 整批物料中组分平均含量区间为: to =X土 u:整批物料中组分平均含量,X:为试样中组分平均含量, t:与测定次数和置信度有关的统计量, G:各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数 采样公式: to 12 E 其中:E=1-X @博字 Wuhan University
整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 t X n s m = 2 t n E s = E X = − m 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： E X = − m 采样公式:
1固体试样 劣博字化学与分子科学学院 COLLEGE DF CHEMIS TRY RND MOLECULAR 5CIENEES WUHRN UNIVERSITY 试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行 采样,以保证所果试样的代表性 土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口, 入口和中心点或5点式两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点取样。每点采12kg,经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于05m 的样品作分析试样。 沉积物:用采泥器从表面往下每隔米取一个试样,经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5μm的样品作 分析试样。 金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸 铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。 @博字 Wuhan University
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样
固体试样制备 劣博字化学与分子科学学院 COLLEGE DF CHEMIS TRY RND MOLECULAR 5CIENEES WUHRN UNIVERSITY 破碎和过筛 标准筛的筛号 筛号网目)361020406080100120140200 筛孔直径(m)6723362000830420250177014901250105004 混合与缩分 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关, 可按切乔特采样公式:Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据 经验拟定,通常在0.05~1之间,因固体物料种类和性质 不同而异。 @博字 Wuhan University
固体试样制备 混合与缩分 破碎和过筛 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异
缩分一四分法取样图解 劣博字化学与分子科学学院 COLLEGE DF CHEMIS TRY RND MOLECULAR 5CIENEES WUHRN UNIVERSITY 器 分 混 年去 缩 分配合 弃去 保 分 @博字 Wuhan University
缩分－四分法取样图解
劣博字化学与分子科学学院 c口 LLEGE口 F CHEMIS TRY AND M口 LECULAR后IEN匚E5uHRN凵 NIVERSITY 有试样20kg,粒度6mm,缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那么m20.2kgmm2×(2mm2;即mo=0.8kg 10kg缩分3次后,剩125kg,大于0.8kg m202kgmm2×(6mm2即mo≥272kg; 矿石样品要求过100~200目筛,相当于 0.1490.074mm直径 @博字 Wuhan University
有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那 么 mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2 ; 即 mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2 ;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于 0.149~0.074mm直径
劣博字化学与分子科学学院 COLLEGE DF CHEMIS TRY RND MOLECULAR 5CIENEES WUHRN UNIVERSITY 采集平均试样时的最小质量 筛号目筛孔直 最小质量/Kg 径mK=0.10.2 0.3 0.5 1.0 3672 4.529.0313.5522.6 45.2 3361.132.263.39 5.65 11.3 6000 2.000.40080 1.20 2.00 4.00 08300690.140.210.35069 04200180.0350.0530.0880.176 60 0250.0060.0130.0190.0310.063 80 0.1770.0030.0060.0090.0160.031 @博字 Wuhan University
采集平均试样时的最小质量 筛号/目 筛孔直 径/mm 最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063 80 0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031
劣博字化学与分子科学学院 c口 LLEGE口 F CHEMIS TRY AND M口 LECULAR后IEN匚E5uHRN凵 NIVERSITY 食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严 预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分 脱脂对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需 500m乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干 研磨成细而均匀的分析试样 @博字 Wuhan University
食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样
劣博字化学与分子科学学院 rmtd ere e ruemteTeu aun Mni ertl ee ErTeuree 未加工的动植物食品的主要成分 成分〔)糙米大豆人参猪肉牛乳 水分 155120858592886 蛋白质 74 3431.3 16729 脂肪 23 17.50.2 22933 碳水化合物7353121200945 灰分 50 0.7 1007 某些元素在食品中的允许浓度 元素容许浓度〔g/g 元素容许浓度〔g A|1(水果 Ca 1(大米 席1(大米 1(水果) sn|15〔饮料 Sn 150罐头,糖十 30150食品,食品添加剂)zm 50-100〔食品,食品添加剂 @博字 Wuhan University