第一章 无机化学实验基本知识 第一节 化学实验的目和要求 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 第二章 无机化学实验基本操作 第一节 常用仪器的洗涤及干燥 第二节 加热与冷却 第三节 试剂的取用 第四节 称量 第五节 溶液的配制 第六节 气体的产生、净化、干燥与收集 第七节 试纸的应用 第八节 试管反应与离子的检出 第九节 水的纯化与水质鉴定 第十节 无机合成基本操作 第十一节 离子交换技术 第三章 实验内容 第一节 基本操作训练 实验一 基本操作训练 实验二 酸碱滴定 第二节 参数及常数测定 实验一 气体常数 R 的测定 实验二 化学反应热效应的测定 实验三 弱酸电离常数 Ka 的测定 （一） pH 电位法 （二） 半中和法 （三） 电导法 实验四 二氧化碳分子量的测定 实验五 难溶强电解质溶度积常数 Ksp 的测定 （一） 离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 （二）离子电极法测定氯化银的溶度积常数 实验六 利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七 分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节 性质实验及定性分析实验 实验一 弱电解质的电离平衡 实验二 电解质溶液的多相平衡 实验三 氧化还原反应 实验四 配合物的形成及性质 实验五 主族元素重要化合物的性质 实验六 副族元素重要化合物的性质 实验七 常见无机离子的鉴别 实验八 阳离子混合液的分离及检出 实验九 阴离子混合液的分离及检出 实验十 阳离子 Co2+、Ni2+、Fe3+的纸上色层分离 第四节 无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二 药用氯化钠制备 实验三 硫酸铬钾的制备 实验四 高锰酸钾的制备 实验五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六 抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七 营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节 综合性试验 第六节 设计性试验

采用Gleeble-1500热/力模拟试验机进行压缩试验,研究了不同变形条件下微量稀土对T91耐热钢动态再结晶行为的影响.分析绘制了稀土加入前后实验钢的真应力-真应变曲线、再结晶-温度-时间图、再结晶图及功率耗散图,并计算了高温下实验钢的再结晶激活能.在变形温度为850~1100℃,变形速率为0.004~10 s-1变形条件下,变形温度越高和变形速率越低,动态再结晶越容易发生.稀土加入会产生固溶强化,稀土元素与碳原子发生交互作用,且在晶界处或晶界附近偏聚,使变形抗力与峰值应变均增大,再结晶激活能由354.6 kJ·mol-1提高到397.2 kJ·mol-1.另外,稀土会显著推迟再结晶发生时间,扩大再结晶的时间间隔,推迟再结晶动力学过程

采用电解相分析方法, 结合X射线衍射分析和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对高铝铁素体基体中的析出相颗粒粉末和电解液进行定性定量分析. 试验结果表明, 试验钢中固态析出相主要为NbC以及少量的Al2O3和AlN夹杂. 通过扫描电镜观察不同再加热温度下NbC分布状态, 发现随着固溶温度的升高, 铸态组织中存在的NbC析出逐渐回溶, 数量随之减少且发生明显的粗化行为. 当温度升高到1100℃, 大部分NbC已经回溶到高温铁素体基体中. 在利用Thermo-Calc热力学计算软件分析Nb及其碳化物的热力学性质基础上, 计算得到Al与Nb的相互作用系数, 表明Al能够降低Nb在铁素体基体中的活度, 提高其在基体中的固溶度, 进一步得到了NbC在高铝铁素体钢中的固溶度积公式, 发展了高温铁素体中的Nb微合金化理论, 为进一步的应用提供了理论基础

在Gleeble3500热模拟试验机上,针对添加质量分数0.01%的锆与未添加锆的两种成分的F40级船板钢,分别进行了不同相变冷却时间T8/5下的焊接热模拟试验.结果表明,微量锆的加入,使含钛F40钢耐大热输入焊接性能大幅提高,T8/5提高至100s时,-60℃冲击功可达238J.利用热力学计算并结合扫描电镜观察含锆的F40钢板粗晶热影响区组织发现,随着T8/5的增大,伴随着原有含锆复合夹杂物尺寸形态的变化,有利于诱导针状铁素体形核的尺寸为1~3μm的锆-钛复合夹杂物数量呈非单调减少趋势,导致粗晶热影响区冲击韧性随T8/5增大呈现一定的规律性

岩爆破坏以其突发性与瞬间破坏性等特点,在工程中很难予以预防.本研究基于动力学与能量作用原理,通过固有振动频率等振动特征指标实现对边界剪切弹性系数的计算.在物理模型试验中,应用多普勒激光测振仪对岩爆体破坏全过程进行远程振动特征监测.试验得出,结构面强度的非协调弱化效应是岩爆发生的必要条件,结构面弱化的时空差异是发生瞬时性岩爆还是迟滞型岩爆的主要因素.当结构面弱化较慢时,则为迟滞型岩爆,反之,则为瞬时性岩爆.基于固有振动频率可识别岩体结构面的弱化速率,岩爆发生全过程中,结构面的总耗散能仅为赋存弹性能的0.06%,使得几乎所有的弹性动能都将转化为冲击动能,表现为岩爆体以高速的形式弹射出来.基于频率下降速率等监测数据分析,可识别岩爆结构面强度的非协调弱化特征.因此,增加固有振动频率等动力特征监测指标,无疑会进一步提高对岩爆孕育演化特征规律的认识,并在地下空间工程岩爆预警监测方面发挥重大作用

基于自主研发的煤岩热流固耦合试验系统,在考虑实际开采方式的条件下,进行轴压升高和围压降低的加卸载试验,分析研究不同加卸载速率下原煤的力学特性和渗透演化规律.结果表明:加卸载过程中,轴向应力的加载速率越大,峰值应力附近的曲线平台越长,峰值应力、轴向应变和环向应变也越大,体应变则越小.不同加卸载速率比下含瓦斯煤变形模量均先迅速减小后缓慢减小,到破坏时再迅速降低,而后逐渐保持稳定趋势;在相同轴向应变时,加卸载速率比越小,煤样的变形模量越大.加卸载过程中,煤样的偏应力、渗透率与应变的关系可分为三个阶段:初始压密与弹性阶段、屈服破坏阶段和破坏后阶段.加卸载速率比越小,煤样达到峰值应力时,含瓦斯煤的渗透率和体积变形越大

为了提高砂仓中尾砂浓密效率,实现高浓度的放砂,引入声场作为研究手段,创新性的利用声场辐射方式传播的特性,将声场非接触性地作用于尾砂浆介质中.通过设计试验,配制质量分数为40%的尾砂砂浆,在尾砂浆分别沉降15,20,25,30,35和40 min后,施加频率20 kHz,功率50 W的超声波,探究不同沉降时间后施加超声波作用对最终沉降时间和浓度的影响,同时将超声波作用在砂仓放砂阶段,并对超声波作用后不同浓度的砂浆进行流变参数测定.试验结果表明:在沉降20 min后施加超声波,砂浆沉降浓密时间最短为80 min,尾砂浆最终质量分数可达77.5%,与此同时超声波作用下可以实现砂仓稳定高浓度的放砂,放出砂浆质量分数为74.04%.对比超声波处理前后砂浆黏度与屈服应力可知,超声波可有效降低砂浆黏度22.3%,具有良好的降黏效果.超声波的振动作用,空化作用以及声流效应是使得砂浆快速浓密沉降以及放出的原因

以赤泥、煤矸石等工业固废为主要原料制备赤泥基似膏体充填材料,采用X射线衍射分析、傅氏转换红外线光谱分析、热重-示差扫描量热分析和扫描电子显微镜-能谱分析等测试手段研究赤泥基似膏体充填材料的水化特性.结果表明,本试验条件下,赤泥基似膏体充填材料的最优配比为编号E03试验,即胶结料:赤泥:煤矸石:添加剂质量比为1:16:5:11,固相的质量分数为70%,28 d单轴抗压强度为5.49 MPa.赤泥基似膏体充填材料不同龄期的水化产物主要为斜方钙沸石(CaAl2Si2O8·4H2O)和钙矾石(AFt),随着水化反应的进行,水化产物的数量明显增多,且钙矾石由水化初期的针状逐渐转变为棒状,有助于充填体强度的发展

采用激光熔覆技术制备了Ni60B镍基合金涂层以及微米WC、纳米WC和微-纳米WC颗粒增强的Ni60B基复合涂层（分别称为WCm、WCn和WCmn复合涂层）.对制备涂层在Amsler200磨损试验机上进行了不同载荷和滑动距离的水润滑滑动磨损试验.结果表明：WC颗粒的加入显著提高了Ni60B涂层的耐磨性.WCm复合涂层和纳米WCn复合涂层的耐磨性差别不大，但磨损形貌不同.涂层在水润滑环境下的磨损量均远远低于干滑动摩擦，其原因是水膜的支撑或隔离作用降低了涂层与磨轮之间的接触应力，水的冷却作用减少了摩擦热引起的温度升高，降低了涂层摩擦表面的温升和热软化.水润滑摩损条件下，WCm和WCn复合涂层中过饱和W元素发生扩散和聚集

用分截面组合测力辊测量了无润滑、无张力条件下冷轧合金铝带的法向应力p与切向应力τ。试验结果表明按比值τ/p定义的\摩擦系数\f的值与分布形态不仅取决于轧辊轧件的接触表面条件,还与塑性变形的条件(如l/$\\bar h$、ε等)有关。在其他条件不变时,f、fmax、f值随l/$\\bar h$增加而增大。为了深入认识影响f变化的原因,引入了界面摩擦水平f*。f与f*之差反映了变形几何条件等因素的影响。沿接触弧上f的分布具有由入、出口的较高值下降到中性点为零的总趋势,而且下降的速率是变化的。一般具有\快速下降——平缓变化——快速下降\的形式,其中平缓变化段随l/$\\bar h$增加而增大。在统计分析试验结果的基础上给出了接触弧上f分布的模型,将它用于压力分布与轧制力的计算,可以提高计算精度,使理论更加严密。轧件与轧辊接触界面上的正应力p、切向摩擦力τ以及摩擦系数f(由f=τ/p所定义)的分布规律是重要的边界条件。在冷轧薄板的条件下,由于变形一般比较均匀,数学力学的初等解析解的假设条件与实际情况比较接近,这时所取用的边界条件对轧制压力P、应力状态系数n;以及前滑Sh等项理论解的精度有很大的影响。尽管已经进行了很多关于边界条件的研究工作,但关于界面上摩擦规律的认识还不很清楚。因此迄今为止的理沦计算仍基于一些简化的边界条件假设上,使计算的结果与实际的偏离较大。本工作的重点是对冷带轧制接触界面上的摩擦规律作一些探讨