稀土对T91耐热钢动态再结晶行为影响

D0L:10.13374/.issn1001-053x.2013.08.003 第35卷第8期 北京科技大学学报 Vol.35 No.8 2013年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.2013 稀土对T91耐热钢动态再结晶行为影响 文智)，易丹青)☒，王斌)，石绍清)，张燕可) 1)中南大学材料科学与工程学院，长沙4100832)华菱衡钢钢管研究院，长沙410083 ☒通信作者，E-mail:yioffice@mail.csu.edu.cn 摘要采用Gleeble-1500热/力模拟试验机进行压缩试验，研究了不同变形条件下微量稀土对T91耐热钢动态再结晶 行为的影响.分析绘制了稀土加入前后实验钢的真应力一真应变曲线、再结晶一温度-时间图、再结晶图及功率耗散图，并 计算了高温下实验钢的再结晶激活能.在变形温度为8501100℃，变形速率为0.004~10s-1变形条件下，变形温度越 高和变形速率越低，动态再结晶越容易发生.稀土加入会产生固溶强化，稀土元素与碳原子发生交互作用，且在晶界处 或晶界附近偏聚，使变形抗力与峰值应变均增大，再结晶激活能由354.6 kJ-mol-1提高到397.2 kJ-mol-1.另外，稀土 会显著推迟再结晶发生时间，扩大再结晶的时间间隔，推迟再结晶动力学过程. 关键词铁素体钢：耐热性：稀土：显微组织：动态再结晶：激活能 分类号TG142.73 Effect of rare earths on the recrystallization behavior of T91 heat- resistant steel WEN Zhi),YI Dan-ging)☒，WANG Bin),SHI Shao-ging2),ZHANG Yan-ke） 1)College of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China 2)Research Institute for Hengyang Valin Steel Tube Plant,Changsha 410083,China Corresponding author,E-mail:yioffice@mail.csu.edu.cn ABSTRACT The effect of rare earths on the dynamic recrystallization behavior of T91 heat-resistant steel under different deformation conditions was investigated on a Gleeble-1500 thermo-mechanical simulator.The true stress-strain curves,recrystallization-temperature-time(RTT)map,dynamic recrystallization map and power dissipation map were drawn for the steels with and without rare earths.The recrystallization activation energies of these two kinds of steels at elevated temperatures were also calculated in this paper.It is found that under the deformation condition of the temperature of 850 to 1100 C and the strain rate of 0.004 to 10 s-1,dynamic recrystallization happens at higher temperatures and lower strain rates.Rare earths dissolve in the matrix,resulting in solid solution strengthening.Rare earth elements interact with carbon and segregate at grain boundaries or around the matrix,leading to the increasing of peak stress and peak strain as well as the improvement of recrystallization activation energy from 354.6 kJ-mol-1 to 397.2 kJ-mol-.In addition,rare earths delay the starting time of recrystallization greatly,extend the time interval of recrystallization,and postpone the recrystallization kinetic process. KEY WORDS ferritic steel;heat resistance;rare earths;microstructure;dynamic recrystallization;activation energy T91(9Cr-1Mo-V-Nb)钢是在9Cr-1Mo型耐热成本被广泛用于超临界锅炉耐热管道，在日本、欧 钢基础上，添加V、Nb、N等元素开发的新型耐热美等国被作为开发更高使用温度的铁素体耐热钢材 钢.该钢种因其高的热强性，良好的持久塑性、抗氧 的研究基准-4.但是，这种钢又属于难变形钢种， 化性和抗腐蚀性能，低的热膨胀系数和较低的生产 其化学成分复杂和合金元素含量高，在热变形过程 收稿日期：2012-08-13 基金项目：中南大学衡钢钢管研究院“提高高合金钢连铸管坯成材率的技术研究”子课题

第 35 卷 第 8 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 8 2013 年 8 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug. 2013 稀土对 T91 耐热钢动态再结晶行为影响 文 智1)，易丹青1) ，王 斌1)，石绍清2)，张燕可1) 1) 中南大学材料科学与工程学院，长沙 410083 2) 华菱衡钢钢管研究院，长沙 410083 通信作者，E-mail: yioffice@mail.csu.edu.cn 摘 要 采用 Gleeble-1500 热/力模拟试验机进行压缩试验，研究了不同变形条件下微量稀土对 T91 耐热钢动态再结晶 行为的影响. 分析绘制了稀土加入前后实验钢的真应力–真应变曲线、再结晶–温度–时间图、再结晶图及功率耗散图，并 计算了高温下实验钢的再结晶激活能. 在变形温度为 850∼1100 ℃，变形速率为 0.004∼10 s−1 变形条件下，变形温度越 高和变形速率越低，动态再结晶越容易发生. 稀土加入会产生固溶强化，稀土元素与碳原子发生交互作用，且在晶界处 或晶界附近偏聚，使变形抗力与峰值应变均增大，再结晶激活能由 354.6 kJ·mol−1 提高到 397.2 kJ·mol−1 . 另外，稀土 会显著推迟再结晶发生时间，扩大再结晶的时间间隔，推迟再结晶动力学过程. 关键词 铁素体钢；耐热性；稀土；显微组织；动态再结晶；激活能 分类号 TG142.73 Effect of rare earths on the recrystallization behavior of T91 heat￾resistant steel WEN Zhi 1), YI Dan-qing 1) , WANG Bin 1), SHI Shao-qing 2), ZHANG Yan-ke 1) 1) College of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China 2) Research Institute for Hengyang Valin Steel Tube Plant, Changsha 410083, China Corresponding author, E-mail: yioffice@mail.csu.edu.cn ABSTRACT The effect of rare earths on the dynamic recrystallization behavior of T91 heat-resistant steel under different deformation conditions was investigated on a Gleeble-1500 thermo-mechanical simulator. The true stress-strain curves, recrystallization-temperature-time (RTT) map, dynamic recrystallization map and power dissipation map were drawn for the steels with and without rare earths. The recrystallization activation energies of these two kinds of steels at elevated temperatures were also calculated in this paper. It is found that under the deformation condition of the temperature of 850 to 1100 ℃ and the strain rate of 0.004 to 10 s−1 , dynamic recrystallization happens at higher temperatures and lower strain rates. Rare earths dissolve in the matrix, resulting in solid solution strengthening. Rare earth elements interact with carbon and segregate at grain boundaries or around the matrix, leading to the increasing of peak stress and peak strain as well as the improvement of recrystallization activation energy from 354.6 kJ·mol−1 to 397.2 kJ·mol−1 . In addition, rare earths delay the starting time of recrystallization greatly, extend the time interval of recrystallization, and postpone the recrystallization kinetic process. KEY WORDS ferritic steel; heat resistance; rare earths; microstructure; dynamic recrystallization; activation energy T91 (9Cr-1Mo-V-Nb) 钢是在 9Cr-1Mo 型耐热 钢基础上，添加 V、Nb、N 等元素开发的新型耐热 钢. 该钢种因其高的热强性，良好的持久塑性、抗氧 化性和抗腐蚀性能，低的热膨胀系数和较低的生产 成本被广泛用于超临界锅炉耐热管道，在日本、欧 美等国被作为开发更高使用温度的铁素体耐热钢材 的研究基准[1−4] . 但是，这种钢又属于难变形钢种， 其化学成分复杂和合金元素含量高，在热变形过程 收稿日期：2012–08–13 基金项目：中南大学衡钢钢管研究院 “提高高合金钢连铸管坯成材率的技术研究” 子课题 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.08.003

第8期 文智等：稀土对T91耐热钢动态再结晶行为影响 1001· 中变形抗力大、塑性低和变形温度范围窄，给该钢 和1100℃，变形速率分别为0.004、0.01、0.1、1和 种的工业生产带来一定的难度同.随着人们对钢 10s-1,变形量为50%，变形结束后水淬，保留变形 中稀土作用的认识不断加强，稀土已经开始应用于 组织 钢铁中用于改善其热塑性.钢铁研究总院的王龙妹 等和陈雷等)研究了稀土对奥氏体耐热钢热塑 表1实验材料的化学成分（质量分数） 性的影响，结果表明由于稀土的晶界净化作用，该 Table 1 Chemical composition of the test materials 类钢的热塑性得到了显著改善.罗迪等]将稀土应 钢样C Si Mn S Cr Mo V Nb N RE Fe 1#0.10.40.45≤0.018.50.950.180.090.070余量 用于高速钢中，研究了稀土对高速钢热塑性的影响 2#0.10.40.45≤0.018.50.950.180.090.070.019余量 规律，实验表明少量稀土元素即能显著改善其热塑 性.本文创造性的将稀土添加入低碳高合金钢中， P 结果与讨论 通过借鉴学习陈林等、叶文等0和姜茂发等 的工作，研究了稀土对T91钢不同形变条件下的热 2.1稀土对真应力-真应变曲线及动态再结晶激活 变形行为及动态再结晶行为的影响，从而为该钢管 能的影响 生产制定合理的热塑性成形工艺提供依据，对提高 未加稀土1#试样（实线所示）和加稀土2#试 T91钢轧制成材率具有重要意义. 样（虚线所示）热变形过程中的真应力-真应变曲线 如图1所示.图1(a)和图1(b)分别表示了变形速率 1实验材料与方法 和变形温度对真应力-真应变曲线的影响.在一定的 实验设备采用Gleeble-1500热力模拟试验机， 变形温度和应变速率下，如图1所示，流变应力先 实验材料为T91钢.将其切割成小长条状的铁片， 随应变的增加迅速升高，当真应变超过一定值后， 在真空中频感应炉中进行加热重熔，待熔成钢水后， 流变应力达到峰值，随后由于动态再结晶软化使流 一种直接浇铸成10kg的1#钢锭，另一种则在加 变应力降低，应力达到最低时，动态再结晶完成.对 入一定量稀土元素后再浇铸成10kg的2#钢锭， 于同一试样，同样的应变速率下，温度越高，位错 其化学成分分析结果如表1所示，1#试样未加稀 移动阻力越小，动态再结晶容易产生，其流变应力 土，2#试样加稀土(RE,质量分数为0.019%).试样 越低，如图1(b)所示：同样的温度下，应变速率越 加工成.φ8mm×10mm. 高，硬化速率大于软化速率，所对应的流变应力越 在Gleeble-1500热力模拟试验机上进行等温压 大，如图1(a)所示.峰值应力op象征着动态再结 缩变形.具体实验方案：将试样以10℃s1的速 晶的发生.由图可知，同一试样峰值应力。与峰 度升温到1250℃后保温5min,使试样完全奥氏体 值应变εp随着应变速率的升高或温度的降低而增 化，随后以5℃s-1的速度冷却至各变形温度，保 大.由图1中1#与2#的真应力-真应变曲线对比 温30s后进行压缩.T91耐热钢典型的轧制温度为 可知，同一变形条件下，加稀土的2#试样峰值应 1000℃左右，由于本实验为了对比在较大温度范围 力p与峰值应变ep均要高于未加稀土的1#试样 和变形速率范围内稀土对T91钢再结晶行为的影 由图1(a)可知，在相同变形量50%、相同变形温度 响，变形温度分别取为850、900、950、1000、1050 1050℃和相同应变速率0.01s-1时，未加稀土1# (a) (b) 140F -1#,T91 100 1#,T91 130 …2#,RE-T91 0 …2#,RE-T91 120 变形温度：1050℃. 变形速率0.08 110 0.1s1 1000℃ 80 100 90 0 1050℃ >0.01s 1 % 20.004s 0 30 20 0.0 0.1 0.20.3 0.40.5 0.6 0.0 0.10.20.30.40.50.6 真应变 真应变 图1不同变形条件下实验材料的真应力-真应变曲线.(a)1050℃：(b)0.01s-1 Fig.1 True stress-true strain curves of the test materials under different deformation conditions:(a)1050 C;(b)0.01 s-1

第 8 期 文 智等：稀土对 T91 耐热钢动态再结晶行为影响 1001 ·· 中变形抗力大、塑性低和变形温度范围窄，给该钢 种的工业生产带来一定的难度 [5] . 随着人们对钢 中稀土作用的认识不断加强，稀土已经开始应用于 钢铁中用于改善其热塑性. 钢铁研究总院的王龙妹 等[6] 和陈雷等[7] 研究了稀土对奥氏体耐热钢热塑 性的影响，结果表明由于稀土的晶界净化作用，该 类钢的热塑性得到了显著改善. 罗迪等[8] 将稀土应 用于高速钢中，研究了稀土对高速钢热塑性的影响 规律，实验表明少量稀土元素即能显著改善其热塑 性. 本文创造性的将稀土添加入低碳高合金钢中， 通过借鉴学习陈林等[9]、叶文等[10] 和姜茂发等[11] 的工作，研究了稀土对 T91 钢不同形变条件下的热 变形行为及动态再结晶行为的影响，从而为该钢管 生产制定合理的热塑性成形工艺提供依据，对提高 T91 钢轧制成材率具有重要意义. 1 实验材料与方法 实验设备采用 Gleeble-1500 热力模拟试验机， 实验材料为 T91 钢. 将其切割成小长条状的铁片， 在真空中频感应炉中进行加热重熔，待熔成钢水后， 一种直接浇铸成 10 kg 的 1#钢锭，另一种则在加 入一定量稀土元素后再浇铸成 10 kg 的 2#钢锭， 其化学成分分析结果如表 1 所示，1#试样未加稀 土，2#试样加稀土 (RE，质量分数为 0.019%). 试样 加工成. φ8 mm×10 mm. 在 Gleeble-1500 热力模拟试验机上进行等温压 缩变形. 具体实验方案：将试样以 10 ℃ ·s −1 的速 度升温到 1250 ℃后保温 5 min，使试样完全奥氏体 化，随后以 5 ℃ ·s −1 的速度冷却至各变形温度，保 温 30s 后进行压缩. T91 耐热钢典型的轧制温度为 1000 ℃左右，由于本实验为了对比在较大温度范围 和变形速率范围内稀土对 T91 钢再结晶行为的影 响，变形温度分别取为 850、900、950、1000、1050 和 1100 ℃，变形速率分别为 0.004、0.01、0.1、1 和 10 s−1，变形量为 50%，变形结束后水淬，保留变形 组织. 表 1 实验材料的化学成分 (质量分数) Table 1 Chemical composition of the test materials % 钢样 C Si Mn S Cr Mo V Nb N RE Fe 1# 0.1 0.4 0.45 6 0.01 8.5 0.95 0.18 0.09 0.07 0 余量 2# 0.1 0.4 0.45 6 0.01 8.5 0.95 0.18 0.09 0.07 0.019 余量 2 结果与讨论 2.1 稀土对真应力–真应变曲线及动态再结晶激活 能的影响 未加稀土 1#试样 (实线所示) 和加稀土 2#试 样 (虚线所示) 热变形过程中的真应力–真应变曲线 如图 1 所示. 图 1(a) 和图 1(b) 分别表示了变形速率 和变形温度对真应力–真应变曲线的影响. 在一定的 变形温度和应变速率下，如图 1 所示，流变应力先 随应变的增加迅速升高，当真应变超过一定值后， 流变应力达到峰值，随后由于动态再结晶软化使流 变应力降低，应力达到最低时，动态再结晶完成. 对 于同一试样，同样的应变速率下，温度越高，位错 移动阻力越小，动态再结晶容易产生，其流变应力 越低，如图 1(b) 所示；同样的温度下，应变速率越 高，硬化速率大于软化速率，所对应的流变应力越 大，如图 1(a) 所示. 峰值应力 σp 象征着动态再结 晶的发生. 由图可知，同一试样峰值应力 σp 与峰 值应变 εp 随着应变速率的升高或温度的降低而增 大. 由图 1 中 1#与 2#的真应力–真应变曲线对比 可知，同一变形条件下，加稀土的 2#试样峰值应 力 σp 与峰值应变 εp 均要高于未加稀土的 1#试样. 由图 1(a) 可知，在相同变形量 50%、相同变形温度 1050 ℃和相同应变速率 0.01 s−1 时，未加稀土 1# 图 1 不同变形条件下实验材料的真应力–真应变曲线. (a) 1050 ℃；(b) 0.01 s−1 Fig.1 True stress-true strain curves of the test materials under different deformation conditions: (a) 1050 ℃; (b) 0.01 s−1

.1002 北京科技大学学报 第35卷 试样的峰值应力op=75.6MPa,峰值应变ep=0.186, 能，R为气体常数 而加稀土2#试样的op=83.7MPa,峰值应变 根据公式由已知温度、应变速率和峰值应力， p=0.302.所以，初步判断，在相同变形条件下，钢 可计算动态再结晶激活能Qaet.计算可得l#试样 中加入稀土后，由于稀土的固溶强化与碳原子的交 再结晶激活能Q=354.6 k.J.mol-1,2#试样再结晶激 互作用，使其变形抗力变大，加稀土T91钢比未加 活能Q=397.2 kJ.mol-1.由此可见，稀土加入使其 稀土T91钢不易发生动态再结晶，稀土加入对动态 再结晶激活能提高了42.6 k.J.mol-1,这进一步证明 再结晶有阻碍推迟作用. 了稀土对T91钢动态再结晶有抑制推迟作用. 在金属和合金的热加工变形时，应变速率受到 图2为加稀土2#试样的二次电子像.图中原奥 热激活的控制，当钢发生再结晶时，峰值应力σ。、应 氏体晶界十分清楚，呈等轴状.图2(b)为图2(a)中 变速率和温度之间存在的关系由Zener和Hollomon 十字区域的能谱图.分析可知，除了原合金成分之 通过引入参数Z来表示： 外还有稀土的存在.因此，稀土加入钢中后，一部 Z=&exp(Qdef/RT)=A(sinh(aop))".(1) 分稀土以固溶形式存在，且易于在晶界处或晶界附 近偏聚，这将对晶界的迁移产生阻碍作用，从而提 式中，A、a和n均为常数，Qdef为动态再结晶激活 高了钢的动态再结晶激活能叫 2.2 (b) 1.8 e 1.3 Ce 0.4 Mo 0.002.004.006.008.0010.0012.0014.0016.00 能量/keV 图2铸态加稀土2#试样的二次电子像(a)和能谱(b) Fig.2 Secondary electron image (a)and EDS spectrum (b)of as-cast sample No.2 with rare earth 2.2稀土对T91钢动态再结晶影响 未加稀土1#试样与加稀土2#试样在应变速率为 目前大多数文献研究动态再结晶通过峰值应 0.004s-1时，各温度下再结晶开始时间可以通过 变ep求解临界应变ec(开始发生动态再结晶的临界 各温度条件下的临界应变计算得到.以R。为横坐 应变)，而峰值应变与临界应变之间的关系满足2 标、以温度为纵坐标绘制1#和2#试样的再结晶-温 度-时间(RTT)图，如图4所示. Ec=0.83Ep (2) 0.5 根据不同变形条件（用不同的Z值表示）下，未 。1#,T91 02#,RE-T91 加稀土1#试样和加稀土2#试样临界应变ec,可以 0.4 绘制出如图3所示的动态再结晶图.如图3所示， 0.3 对于未加稀土1#试样，实线以上（即e>ec)为发 0 生动态再结晶的区域：对于加稀土的2#试样，虚 0.2 线以上为其发生动态再结晶的区域.对比可知，相 0.1 同变形条件(Z值)下，加稀土2#试样的临界应变 e。值要大于未加稀土的1#试样的临界应变值.这 0. 个结果与陈林等间和叶文等报道的将稀土应用 242526272829303132333435 InZ 于含铌钢中的结果类似 图3动态再结晶临界应变ec与nZ关系图 据文献[⑨]所述，动态再结晶的开始时间(R) Fig.3 Relationship between dynamic recrystallization criti- 可用公式R=ec/E计算，式中。为临界应变 cal strain ge and InZ

· 1002 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 试样的峰值应力 σp=75.6 MPa，峰值应变 εp=0.186， 而加稀土 2#试样的 σp=83.7 MPa， 峰值应变 εp=0.302. 所以，初步判断，在相同变形条件下，钢 中加入稀土后，由于稀土的固溶强化与碳原子的交 互作用，使其变形抗力变大，加稀土 T91 钢比未加 稀土 T91 钢不易发生动态再结晶，稀土加入对动态 再结晶有阻碍推迟作用. 在金属和合金的热加工变形时，应变速率受到 热激活的控制，当钢发生再结晶时，峰值应力 σp、应 变速率和温度之间存在的关系由 Zener 和 Hollomon 通过引入参数 Z 来表示： Z = ˙ε exp(Qdef/RT) = A(sinh(ασp))n . (1) 式中，A、α 和 n 均为常数，Qdef 为动态再结晶激活 能，R 为气体常数. 根据公式由已知温度、应变速率和峰值应力， 可计算动态再结晶激活能 Qdef. 计算可得 1#试样 再结晶激活能 Q=354.6 kJ·mol−1，2#试样再结晶激 活能Q=397.2 kJ·mol−1 . 由此可见，稀土加入使其 再结晶激活能提高了 42.6 kJ·mol−1，这进一步证明 了稀土对 T91 钢动态再结晶有抑制推迟作用. 图 2 为加稀土 2#试样的二次电子像. 图中原奥 氏体晶界十分清楚，呈等轴状. 图 2(b) 为图 2(a) 中 十字区域的能谱图. 分析可知，除了原合金成分之 外还有稀土的存在. 因此，稀土加入钢中后，一部 分稀土以固溶形式存在，且易于在晶界处或晶界附 近偏聚，这将对晶界的迁移产生阻碍作用，从而提 高了钢的动态再结晶激活能[11] . 图 2 铸态加稀土 2#试样的二次电子像 (a) 和能谱 (b) Fig.2 Secondary electron image (a) and EDS spectrum (b) of as-cast sample No.2 with rare earth 2.2 稀土对 T91 钢动态再结晶影响 目前大多数文献研究动态再结晶通过峰值应 变 εp 求解临界应变 εc (开始发生动态再结晶的临界 应变)，而峰值应变与临界应变之间的关系满足[12] εc = 0.83εp. (2) 根据不同变形条件 (用不同的 Z 值表示) 下，未 加稀土 1#试样和加稀土 2#试样临界应变 εc，可以 绘制出如图 3 所示的动态再结晶图. 如图 3 所示， 对于未加稀土 1#试样，实线以上 (即 ε > εc) 为发 生动态再结晶的区域；对于加稀土的 2#试样，虚 线以上为其发生动态再结晶的区域. 对比可知，相 同变形条件 (Z 值) 下，加稀土 2#试样的临界应变 εc 值要大于未加稀土的 1#试样的临界应变值. 这 个结果与陈林等[9] 和叶文等[10] 报道的将稀土应用 于含铌钢中的结果类似. 据文献 [9] 所述，动态再结晶的开始时间 (Rs) 可用公式 Rs = εc/ε˙ 计算，式中 εc 为临界应变. 未加稀土 1#试样与加稀土 2#试样在应变速率为 0.004 s−1 时，各温度下再结晶开始时间可以通过 各温度条件下的临界应变计算得到. 以 Rs 为横坐 标、以温度为纵坐标绘制 1#和 2#试样的再结晶–温 度–时间 (RTT) 图，如图 4 所示. 图 3 动态再结晶临界应变 εc 与 lnZ 关系图 Fig.3 Relationship between dynamic recrystallization criti￾cal strain εc and lnZ

第8期 文智等：稀土对T91耐热钢动态再结晶行为影响 1003· 由图4可知，在所有温度下，加稀土2#试样 在一定的温度和应变下，热加工工件所受的应 的动态再结晶开始时间均滞后于未加稀土1#试样. 力o与应变速率E存在如下动态关系： 在950~1050℃温度区间，2#试样向右有较大偏离， 显著推迟了再结晶的开始时间.同样，稀土也推迟 =K.gm (3) 了再结晶的终止时间，并影响了再结晶的时间间隔， 式中：K表示应变速率为1时的流变应力：m是应 即影响了再结晶速率.稀土在晶界的偏聚及固溶阻 变速率敏感指数，可表达为3 滞是推迟钢的再结晶动力学过程的主要原因10. 0lno m= (4) 1100 口1#.T91 Olne ·2#,RE-T91 对于T91钢，当温度不变时，lno与lnE的一 1050 元线性回归系数大于98%，说明lno与lnE之间存 1000 在线性关系，m值可以通过上式计算得出，计算结 950 果如表2所示. 900 功率耗散图代表材料显微组织改变时功率的 耗散，这些过程包括动态回复、动态再结晶、内部断 850 裂（无效变形或者楔形断裂）、动态条件下微粒或者 3035404550556065707580859095 时间/s 第二相的脱溶和长大、针状结构的动态球化以及变 形诱导的相变动态条件下第二相的析出等过程4. 图41#和2#试样在应变速率为0.004s-1时的再结品-温 功率耗散变化率可用反映材料功率耗散特征的量纲 度-时间图 一的参数)来表示，其定义式为 Fig.4 RTT map of samples No.1 and the No.2 at strain rate 2m = of0.004s-1 m+1 (5) 表2两种钢在不同变形条件下的应变速率敏感指数m Table 2 Strain rate sensitivity index m of the two steels under different deformation conditions m 试样 应变速率/s-1 850℃ 900℃ 950℃ 1000℃ 1050℃ 1100℃ 0.001 0.1752 0.1369 0.1561 0.2284 0.2208 0.3133 0.01 0.1547 0.1281 0.1417 0.1954 0.1877 0.2562 1# 0.1 0.1142 0.1062 0.1101 0.1327 0.1266 0.1528 1 0.0897 0.0839 0.0848 0.0986 0.0974 0.1067 10 0.0811 0.0618 0.0658 0.0931 0.0999 0.1178 0.001 0.1571 0.1418 0.1604 0.1643 0.2174 0.2104 0.01 0.1403 0.1251 0.1376 0.1516 0.1939 0.1902 2# 0.1 0.1069 0.0916 0.0959 0.1219 0.1441 0.1438 1 0.0863 0.0711 0.0765 0.0955 0.1068 0.1038 10 0.0784 0.0631 0.0793 0.0722 0.0823 0.0701 图5为未加稀土1#试样与加稀土2#试样在应 全再结晶状态.因此，在图5中确定了高功率耗散 变为0.6时的功率耗散图.由图可知，功率耗散效 效率是由动态再结晶引起.对比1#试样与2#试样 率整体呈现出随温度升高或者应变速率降低增大的 中耗散效率大于30%的区域（图5中虚线所框住区 趋势.局部区域存在功率耗散效率最大值，它代表 域)可知，加稀土的2#试样的动态再结晶区开始 特殊的显微组织机制，可以是动态回复、动态再结 于更高的温度，即稀土的加入抑制阻碍了再结晶的 品和内部断裂（无效变形或者楔形断裂）等. 发生 图6为未加稀土1#试样在变形温度为1100℃， 图7为未加稀土1#试样和加稀土2#试样在 变形速率0.004s-1时的背散射电子衍射像.组织中 不同变形条件下的光学显微组织.两种试样在相同 晶粒呈现出等轴状，晶粒尺寸比原始晶粒较小，可 变形条件下，比如同在变形温度为1000℃、变形 以看到少量锯齿状的再结晶晶界，组织已经接近完 速率0.004s-1时变形.由图5可知，此时1#试

第 8 期 文 智等：稀土对 T91 耐热钢动态再结晶行为影响 1003 ·· 由图 4 可知，在所有温度下，加稀土 2#试样 的动态再结晶开始时间均滞后于未加稀土 1#试样. 在 950∼1050 ℃温度区间，2#试样向右有较大偏离， 显著推迟了再结晶的开始时间. 同样，稀土也推迟 了再结晶的终止时间，并影响了再结晶的时间间隔， 即影响了再结晶速率. 稀土在晶界的偏聚及固溶阻 滞是推迟钢的再结晶动力学过程的主要原因[10] . 图 4 1#和 2#试样在应变速率为 0.004 s−1 时的再结晶–温 度–时间图 Fig.4 RTT map of samples No.1 and the No.2 at strain rate of 0.004 s−1 在一定的温度和应变下，热加工工件所受的应 力 σ 与应变速率 ε˙ 存在如下动态关系： σ = K · ε˙ m. (3) 式中：K 表示应变速率为 1 时的流变应力；m 是应 变速率敏感指数，可表达为[13] m = ∂ ln σ ∂ ln ˙ε . (4) 对于 T91 钢，当温度不变时，lnσ 与 ln ˙ε 的一 元线性回归系数大于 98%，说明 lnσ 与 ln ˙ε 之间存 在线性关系，m 值可以通过上式计算得出，计算结 果如表 2 所示. 功率耗散图代表材料显微组织改变时功率的 耗散，这些过程包括动态回复、动态再结晶、内部断 裂 (无效变形或者楔形断裂)、动态条件下微粒或者 第二相的脱溶和长大、针状结构的动态球化以及变 形诱导的相变动态条件下第二相的析出等过程[14] . 功率耗散变化率可用反映材料功率耗散特征的量纲 一的参数 η 来表示，其定义式为 η = 2m m + 1 . (5) 表 2 两种钢在不同变形条件下的应变速率敏感指数 m Table 2 Strain rate sensitivity index m of the two steels under different deformation conditions 试样 应变速率/s−1 m 850 ℃ 900 ℃ 950 ℃ 1000 ℃ 1050 ℃ 1100 ℃ 1# 0.001 0.1752 0.1369 0.1561 0.2284 0.2208 0.3133 0.01 0.1547 0.1281 0.1417 0.1954 0.1877 0.2562 0.1 0.1142 0.1062 0.1101 0.1327 0.1266 0.1528 1 0.0897 0.0839 0.0848 0.0986 0.0974 0.1067 10 0.0811 0.0618 0.0658 0.0931 0.0999 0.1178 2# 0.001 0.1571 0.1418 0.1604 0.1643 0.2174 0.2104 0.01 0.1403 0.1251 0.1376 0.1516 0.1939 0.1902 0.1 0.1069 0.0916 0.0959 0.1219 0.1441 0.1438 1 0.0863 0.0711 0.0765 0.0955 0.1068 0.1038 10 0.0784 0.0631 0.0793 0.0722 0.0823 0.0701 图 5 为未加稀土 1#试样与加稀土 2#试样在应 变为 0.6 时的功率耗散图. 由图可知，功率耗散效 率整体呈现出随温度升高或者应变速率降低增大的 趋势. 局部区域存在功率耗散效率最大值，它代表 特殊的显微组织机制，可以是动态回复、动态再结 晶和内部断裂 (无效变形或者楔形断裂) 等. 图 6 为未加稀土 1#试样在变形温度为 1100 ℃， 变形速率 0.004 s−1 时的背散射电子衍射像. 组织中 晶粒呈现出等轴状，晶粒尺寸比原始晶粒较小，可 以看到少量锯齿状的再结晶晶界，组织已经接近完 全再结晶状态. 因此，在图 5 中确定了高功率耗散 效率是由动态再结晶引起. 对比 1#试样与 2#试样 中耗散效率大于 30%的区域 (图 5 中虚线所框住区 域) 可知，加稀土的 2#试样的动态再结晶区开始 于更高的温度，即稀土的加入抑制阻碍了再结晶的 发生. 图 7 为未加稀土 1#试样和加稀土 2#试样在 不同变形条件下的光学显微组织. 两种试样在相同 变形条件下，比如同在变形温度为 1000 ℃、变形 速率 0.004 s−1 时变形. 由图 5 可知，此时 1#试

.1004 北京科技大学学报 第35卷 样处于动态再结晶区，而2#试样处于非再结晶区. 主要以马氏体形式存在，但是可以通过辨别马氏体 如图7(a)和(b)所示分别为1#试样与2#试样在 板条束尺寸及位向等判断高温奥氏体晶粒形状与尺 变形温度1000℃、变形速率0.004s-1时的变形 寸)：而加稀土2#试样组织却主要由变形的被拉长 组织照片.从图可以看出：1#试样在此变形条件下 的原奥氏体晶粒组成，很少看到等轴晶粒.因此， 的变形组织主要以细小的等轴再结晶晶粒为主（由 同样的变形条件下，微量稀土能抑制再结晶形核 于在变形结束冷却过程中会有马氏体相变，组织 过程 (a) 2 2H 14 17 19 -1 -1 16 1。 -2 -2 26 27 25 )8 3 21 20 29 -3 13032 133 22 一4 24 34 -5 37 -36 25 850 900 950 1000 1050 1100 850 900 9501000 1050 1100 温度/℃ 温度/℃ 图5试样在应变0.6时的功率耗散图.(a)1#试样：(b)2#试样 Fig.5 Power dissipation maps of samples at the strain of 0.6:(a)sample No.1;(b)sample No.2 (a) 45μm 45m 图61#试样在1100℃，0.004s-1时的背散射电子衍射像.(a)晶粒形貌图：(b)菊池带质量图 Fig.6 Electron back-scattered diffraction pattern of sample No.1 at the temperature of 1100 C and the strain rate of 0.004 s1: (a)unique grain color map;(b)Kikuchi quality image 同样，未加稀土1#试样和加稀土2#试样在 为5070m,1#试样的晶粒尺寸明显较2#试样大. 变形温度为1050℃，变形速率0.004s-1时，由 由于稀土原子较易在奥氏体晶界处及附近偏聚，这 图5可知，此时两种试样同处于动态再结晶区.图 对晶界的迁移产生阻碍作用，从而对再结晶晶粒长 7(c)和(d)分别为1#试样与2#试样在变形温度 大形成阻碍.因此，微量稀土能阻碍再结品品粒长 1050℃，变形速率0.004s-1时的变形组织照片.由 大.值得一提的是，虽然稀土对T91耐热钢的动态 图可知，在此变形条件下，两种试样显微组织主要 再结晶行为有抑制作用，但是稀土能显著净化和强 以等轴的再结晶晶粒为主，1#试样的再结晶晶粒尺 化晶界，防止晶界在轧制过程中开裂，合金热塑性 寸约为80100m,加稀土的2#试样晶粒尺寸约 最终得到改善

· 1004 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 样处于动态再结晶区，而 2#试样处于非再结晶区. 如图 7(a) 和 (b) 所示分别为 1#试样与 2#试样在 变形温度 1000 ℃、变形速率 0.004 s−1 时的变形 组织照片. 从图可以看出：1#试样在此变形条件下 的变形组织主要以细小的等轴再结晶晶粒为主 (由 于在变形结束冷却过程中会有马氏体相变，组织 主要以马氏体形式存在，但是可以通过辨别马氏体 板条束尺寸及位向等判断高温奥氏体晶粒形状与尺 寸)；而加稀土 2#试样组织却主要由变形的被拉长 的原奥氏体晶粒组成，很少看到等轴晶粒. 因此， 同样的变形条件下，微量稀土能抑制再结晶形核 过程. 图 5 试样在应变 0.6 时的功率耗散图. (a) 1#试样；(b) 2#试样 Fig.5 Power dissipation maps of samples at the strain of 0.6: (a) sample No.1; (b) sample No.2 图 6 1#试样在 1100 ℃，0.004 s−1 时的背散射电子衍射像. (a) 晶粒形貌图；(b) 菊池带质量图 Fig.6 Electron back-scattered diffraction pattern of sample No.1 at the temperature of 1100 ℃ and the strain rate of 0.004 s−1 : (a) unique grain color map; (b) Kikuchi quality image 同样，未加稀土 1#试样和加稀土 2#试样在 变形温度为 1050 ℃，变形速率 0.004 s−1 时，由 图 5 可知，此时两种试样同处于动态再结晶区. 图 7(c) 和 (d) 分别为 1#试样与 2#试样在变形温度 1050 ℃，变形速率 0.004 s−1 时的变形组织照片. 由 图可知，在此变形条件下，两种试样显微组织主要 以等轴的再结晶晶粒为主，1#试样的再结晶晶粒尺 寸约为 80∼100 µm，加稀土的 2#试样晶粒尺寸约 为 50∼70 µm，1#试样的晶粒尺寸明显较 2#试样大. 由于稀土原子较易在奥氏体晶界处及附近偏聚，这 对晶界的迁移产生阻碍作用，从而对再结晶晶粒长 大形成阻碍. 因此，微量稀土能阻碍再结晶晶粒长 大. 值得一提的是，虽然稀土对 T91 耐热钢的动态 再结晶行为有抑制作用，但是稀土能显著净化和强 化晶界，防止晶界在轧制过程中开裂，合金热塑性 最终得到改善

第8期 文智等：稀土对T91耐热钢动态再结晶行为影响 ·1005· 50m 50μm d 50 um 50m 图71#和2#试样在不同变形条件下的光学显微照片.(a)1#,1000℃，0.004s-1;(b)2#,1000℃，0.004s-1:(c)1#,1050℃， 0.004s-1:(d)2#,1050℃，0.004s-1 Fig.7 Optical microstructures of samples compressed under different conditions:(a)sample No.1,1000 C,0.004s-1;(b)sample No.2,1000℃，0.004s-1;(c)sample No..1,1050℃，0.004s-1;(d)sample No.2,1050℃，0.004s-1 3结论 study on Johnson Cook,modified Zerilli-Armstrong and (1)在本文的实验条件下，真应力-真应变曲线 Arrhenius-type constitutive models to predict elevated temperature flow behaviour in modified 9Cr-1Mo steel. 特征：变形温度越高和变形速率越低，动态再结晶 Comput Mater Sci,2009,47(2):568 越容易发生. [4 Zhang D Q,Liu G M,Zhao G Q,et al.Cyclic oxi- (2)微量稀土加入T91钢中后，由于稀土的固 dation behavior in water-vapour atmosphere of ferritic- 溶强化及与碳原子的交互作用，变形抗力与峰值应 martensitic steel T91 coated by hot dip aluminizing.J 变均增大，稀土显著抑制再结晶的发生 Cent South Univ Sci Technol,2009,40(4):956 (③)稀土在奥氏体晶界处或晶界附近偏聚，阻 (张都清，刘光明，赵国群，等.T91钢热浸镀铝及其在水蒸 碍晶界的迁移，微量稀土即能阻碍再结晶形核及 汽中的循环氧化行为.中南大学学报：自然科学版，2009， 再结晶晶粒长大，微量稀土加入使再结晶激活能由 40(4:956) 354.6kJ-mol-1提高到397.2 k.J-mol-1. [5]Chen Z X,Xu X C,Wang B,et al.Plastic deformation (4)稀土显著推迟了再结晶发生时间，扩大了 and dynamic recrystallization of T91 steel at high tem- perature.J Univ Sci Technol Beijing,2012,34(3):298 再结晶的时间间隔，推迟了再结晶动力学过程 (陈振湘，徐晓嫦，王斌，等.T91钢的高温塑性变形及动态 再结晶行为.北京科技大学学报，2012,34(3)：298) 参考文献 [6]Wang L M,Ye X N,Jiang L Z,et al.Study on application of RE in a new type of saving Ni austenitic heat-resistant [1]Cerri E,Evangelista E,Spigarelli S,et al.Evolution of steel.J Chin Rare Earths Soc,2010,28(Spec Iss):427 microstructure in a modified 9Cr-1Mo steel during short (任龙妹，叶晓宁，江来珠，等.稀土在新型节镍奥氏体耐热 term creep.Mater Sci Eng A,1998,245(2):285 不锈钢中的应用研究.中国稀土学报，2010,28（专辑）：427) [2]Samantaray D,Mandal S,Bhaduri A K.Characteriza- [7]Chen L,Liu X,Du X J,et al.Effect of rare earths on tion of deformation instability in modified 9Cr-1Mo steel high temperature mechanical properties of austenitic heat- during thermo-mechanical processing.Mater Des,2011, resistant steel.J Chin Rare Earths Soc,2009,27(6):829 32(2):716 (陈雷，刘晓，杜晓建，等.微量稀土对奥氏体耐热钢高温力 [3]Samantaray D,Mandal S,Bhaduri A K.A comparative 学性能的影响.中因稀土学报，2009,27(6)：829)

第 8 期 文 智等：稀土对 T91 耐热钢动态再结晶行为影响 1005 ·· 图 7 1#和 2#试样在不同变形条件下的光学显微照片. (a) 1#, 1000 ℃, 0.004 s−1 ; (b) 2#, 1000 ℃, 0.004 s−1 ; (c) 1#, 1050 ℃, 0.004 s−1 ; (d) 2#, 1050 ℃, 0.004 s−1 Fig.7 Optical microstructures of samples compressed under different conditions: (a) sample No.1, 1000 ℃, 0.004 s−1 ; (b) sample No.2, 1000 ℃, 0.004 s−1 ; (c) sample No.1, 1050 ℃, 0.004 s−1 ; (d) sample No.2, 1050 ℃, 0.004 s−1 3 结论 (1) 在本文的实验条件下，真应力–真应变曲线 特征：变形温度越高和变形速率越低，动态再结晶 越容易发生. (2) 微量稀土加入 T91 钢中后，由于稀土的固 溶强化及与碳原子的交互作用，变形抗力与峰值应 变均增大，稀土显著抑制再结晶的发生. (3) 稀土在奥氏体晶界处或晶界附近偏聚，阻 碍晶界的迁移，微量稀土即能阻碍再结晶形核及 再结晶晶粒长大，微量稀土加入使再结晶激活能由 354.6 kJ·mol−1 提高到 397.2 kJ·mol−1 . (4) 稀土显著推迟了再结晶发生时间，扩大了 再结晶的时间间隔，推迟了再结晶动力学过程. 参 考 文 献 [1] Cerri E, Evangelista E, Spigarelli S, et al. Evolution of microstructure in a modified 9Cr-1Mo steel during short term creep. Mater Sci Eng A, 1998, 245(2): 285 [2] Samantaray D, Mandal S, Bhaduri A K. Characteriza￾tion of deformation instability in modified 9Cr-1Mo steel during thermo-mechanical processing. Mater Des, 2011, 32(2):716 [3] Samantaray D, Mandal S, Bhaduri A K. A comparative study on Johnson Cook, modified Zerilli-Armstrong and Arrhenius-type constitutive models to predict elevated temperature flow behaviour in modified 9Cr-1Mo steel. Comput Mater Sci, 2009, 47(2): 568 [4] Zhang D Q, Liu G M, Zhao G Q, et al. Cyclic oxi￾dation behavior in water-vapour atmosphere of ferritic￾martensitic steel T91 coated by hot dip aluminizing. J Cent South Univ Sci Technol, 2009, 40(4): 956 (张都清, 刘光明, 赵国群, 等. T91 钢热浸镀铝及其在水蒸 汽中的循环氧化行为. 中南大学学报: 自然科学版, 2009, 40(4): 956) [5] Chen Z X, Xu X C, Wang B, et al. Plastic deformation and dynamic recrystallization of T91 steel at high tem￾perature. J Univ Sci Technol Beijing, 2012, 34(3): 298 (陈振湘, 徐晓嫦, 王斌, 等. T91 钢的高温塑性变形及动态 再结晶行为. 北京科技大学学报, 2012, 34(3): 298) [6] Wang L M, Ye X N, Jiang L Z, et al. Study on application of RE in a new type of saving Ni austenitic heat-resistant steel. J Chin Rare Earths Soc, 2010, 28(Spec Iss): 427 (王龙妹, 叶晓宁, 江来珠, 等. 稀土在新型节镍奥氏体耐热 不锈钢中的应用研究. 中国稀土学报, 2010, 28(专辑): 427) [7] Chen L, Liu X, Du X J, et al. Effect of rare earths on high temperature mechanical properties of austenitic heat￾resistant steel. J Chin Rare Earths Soc, 2009, 27(6): 829 (陈雷, 刘晓, 杜晓建, 等. 微量稀土对奥氏体耐热钢高温力 学性能的影响. 中国稀土学报, 2009, 27(6): 829)

·1006 北京科技大学学报 第35卷 8]Luo D,Xing G H,Zou H L,et al.Segregation of S and [11]Jiang M F,Wang R,Li C L.Interaction rare earths and P along grain boundary in high speed steels and cleaning micro alloying elements Nb,V and Ti in steel.Chin Rare action of RE elements.Acta Metall Sin,1983,19(4):151 Earths,2003.24(5):1 (罗迪，邢国华，邹惠良，等.S,P在高速钢品界上的偏聚与 (姜茂发，王荣，李春龙.钢中稀土与铌、钒、钛等微合金元 稀土元素的净化作用.金属学报，1983.19(4)：151) 素的相互作用.稀土，2003,24(5)：1) [9]Chen L,Yang X,Wang W J,et al.Effect of rare earth [12]Elwazri A M,Wanjara P,Yue S.Dynamic recrystallization microalloying elements on dynamic recrystallization of of austenite in microalloyed high carbon steels.Mater Sci U71Mn,RE II heavy rail steels.J Chin Rare Earths Soc, EngA,2003,339(1/2):209 2009,27(3):430 (陈林杨希，王文君，等.稀土微合金元素对U71Mn,RE [13]Cao J R,Liu Z D,Cheng S C,et al.Processing maps and Ⅱ重轨钢动态再结晶的影响.中国稀土学报，2009,27(3)： hot formability of T122 heat resistant steel.J Univ Sci 430) Technol Beijing,2007,29(12):1204 (曹金荣，刘正东，程世长，等.T122耐热钢热变形加工图 [10]Ye W,Guo S B,Lin Q,et al.The effect of rare earth on 及热成形性.北京科技大学学报，2007,29(12)：1204) recrystallization kinetics of niobium-bearing steel.J Chin Rare Earths Soc,1995,13(1):45 [14]Prasad Y V R K,Gegel H L,Doraivelu S M,et al.Mod- (叶文，郭世宝，林勤，等.稀土对含铌钢再结品动力学的影 eling of dynamic material behavior in hot deformation: 响.中国稀土学报，1995,13(1)：45) forging of Ti-6242.Metall Trans A,1984,15(10):1883

· 1006 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 [8] Luo D, Xing G H, Zou H L, et al. Segregation of S and P along grain boundary in high speed steels and cleaning action of RE elements. Acta Metall Sin, 1983, 19(4): 151 (罗迪, 邢国华, 邹惠良, 等. S,P 在高速钢晶界上的偏聚与 稀土元素的净化作用. 金属学报, 1983, 19(4): 151) [9] Chen L, Yang X, Wang W J, et al. Effect of rare earth microalloying elements on dynamic recrystallization of U71Mn, RE Ⅱ heavy rail steels. J Chin Rare Earths Soc, 2009, 27(3): 430 (陈林, 杨希, 王文君, 等. 稀土微合金元素对 U71 Mn, RE Ⅱ重轨钢动态再结晶的影响. 中国稀土学报, 2009, 27(3): 430) [10] Ye W, Guo S B, Lin Q, et al. The effect of rare earth on recrystallization kinetics of niobium-bearing steel. J Chin Rare Earths Soc, 1995, 13(1): 45 (叶文, 郭世宝, 林勤, 等. 稀土对含铌钢再结晶动力学的影 响. 中国稀土学报, 1995, 13(1): 45) [11] Jiang M F, Wang R, Li C L. Interaction rare earths and micro alloying elements Nb, V and Ti in steel. Chin Rare Earths, 2003, 24(5): 1 (姜茂发, 王荣, 李春龙. 钢中稀土与铌、钒、钛等微合金元 素的相互作用. 稀土, 2003, 24(5): 1) [12] Elwazri A M, Wanjara P, Yue S. Dynamic recrystallization of austenite in microalloyed high carbon steels. Mater Sci Eng A, 2003, 339(1/2): 209 [13] Cao J R, Liu Z D, Cheng S C, et al. Processing maps and hot formability of T122 heat resistant steel. J Univ Sci Technol Beijing, 2007, 29(12): 1204 (曹金荣, 刘正东, 程世长, 等. T122 耐热钢热变形加工图 及热成形性. 北京科技大学学报, 2007, 29(12)：1204) [14] Prasad Y V R K, Gegel H L, Doraivelu S M, et al. Mod￾eling of dynamic material behavior in hot deformation: forging of Ti-6242. Metall Trans A, 1984, 15(10): 1883